陶瓷的表面强化增韧方法以及陶瓷制品

申请号 CN200380101306.6 申请日 2003-10-15 公开(公告)号 CN1713968A 公开(公告)日 2005-12-28
申请人 独立行政法人科学技术振兴机构; 国立大学法人名古屋大学; 新东工业株式会社; 发明人 坂公恭; 文元振; 内村胜次; 伊藤俊朗;
摘要 本 发明 提供所述陶瓷制品的表面强化增韧方法,其特征在于:使用喷射材料对陶瓷制品进行塑性加工,使所述陶瓷制品的表面形成均匀分布的直线状位错组织,其位错 密度 为1×104-9×1013cm-2,其中所述喷射材料含有维氏硬度(HV)为500以上且为所述陶瓷制品的硬度+50(HV)以下、平均粒径为0.1μm-200μm、表面为凸曲面的微粒。本发明还提供表面具有均匀分布的直线状位错组织的陶瓷制品,其位错密度为1×104-9×1013cm-2。
权利要求

1.陶瓷制品的表面强化增韧方法,其特征在于:使用喷射材料, 在上述陶瓷制品的表面形成均匀分布的直线状位错组织,其中所述 喷射材料含有维氏硬度(HV)为500以上且为上述陶瓷制品的硬度 +50(HV)以下、平均粒径为0.1μm-200μm、表面为凸曲面的微粒。
2.权利要求1的陶瓷制品的表面强化增韧方法,其中以喷射压 0.1-0.5MPa、喷射速度20米/秒-250米/秒、喷射量50g/分钟-800g/ 分钟、喷射时间0.1秒/cm2以上60秒/cm2以下进行塑性加工。
3.权利要求1或2的陶瓷制品的表面强化增韧方法,其中在陶 瓷制品的表面形成均匀分布的直线状位错组织,其位错密度为1×104- 9×1013cm-2。
4.陶瓷制品,其特征在于:陶瓷制品的表面具有均匀分布的直 线状位错组织,其位错密度为1×104-9×1013cm-2。

说明书全文

技术领域

发明涉及使用喷射材料对陶瓷制品进行常温的塑性加工、即 喷丸处理,由此在制品表面附近形成均匀分布的直线状位错组织, 从而使上述陶瓷制品的表面强化增韧的方法,其中所述喷射材料含 有硬度在上述陶瓷制品以下、表面呈凸曲面,换言之,不具有棱边 的微粒。本发明特别涉及塑性加工(喷丸处理)后无需热处理,只对上 述陶瓷制品进行塑性加工即可使表面强化增韧的方法,以及以在制 品表面形成均匀分布的直线状位错组织为特征的表面强化增韧陶瓷 制品。

背景技术

陶瓷制品的热稳定性、高温强度、高硬度、高弹性模量、绝缘 性、压电性、耐腐蚀性等优异,因此在很多领域得到应用。但是, 陶瓷具有硬而脆的缺点,因此在发挥利用上述特性的制品领域,具 体来说,在燃气轮机汽车热机用部件,弹簧齿轮等机械构造 用元器件,以及使用片、钇··石榴子石(YAG)、蓝宝石等单晶材 料和酸钡、锆钛酸铅(PZT)等多晶材料的传感器、调节器元件、微 机械部件等中,在实际应用上,制品的寿命、机械可靠性与金属相 比都极差。
不过目前,使晶体材料形变,同时在晶体内蓄积位错等晶格缺 陷,这种加工硬化方法是晶体材料的最通常的强化增韧方法。但是 上述强化增韧方法在可通过塑性变形将位错等晶格缺陷大量地引入 晶体材料中的金属材料等延性材料中可以广泛应用,但脆性材料是 不能塑性变形的。近年来,坂公恭、文元振等人初步开发了一种脆 性晶体材料的新型表面强化增韧方法,具体如下:在室温下使用压 头等,在脆性晶体材料的表面以500-10,000个/mm2的密度压制凹沟 宽0.001-1μm的微细压痕,然后在0.5TM(TM为熔点的绝对温度)以上 但小于Tm的气氛中,在上述压痕实际消失的同时导入位错亚晶界(W. -J.MOON和H.SAKA.PHILOSO PHICAL MAGAZINE LETTERS, 2000,Vol.80,No.7,461-466、文献1)。另外,坂公恭、内村胜次、森 光英树等人还针对上述初步的技术,提出了采用塑性加工(喷丸处理) 技术进行热处理前的工序这一改进方案(WO 02/24605 A1,特别是参 照第8页-第19页的实施例,文献2)。
但是,上述技术都必须进行表面组织的塑性加工(喷丸处理)和上 述加工后的热处理,必须将两道工序的处理组合进行。因此会出现 以下问题:必须对应于两者的组合进行处理工序的管理,管理变得 复杂;需要加热至相当高的温度,上述加热导致出现制品尺寸变化、 特性变化等制品稳定性、可靠性方面的问题;以及能源消耗的问题 等,这需要进行技术性的改善。
本发明的课题在于提供消除了上述现有技术缺点的陶瓷制品的 表面强化增韧方法,进一步提供由无需热处理的表面强化增韧方法 得到的、具有特有特性的陶瓷制品。为解决上述课题,本发明人改 变以往塑性加工(喷丸处理)中使用的喷射材料的HV硬度、形状、塑 性加工(喷丸处理)条件等多个因素,从这样的庞大的试差试验中惊异 地发现:无需进行以往的热处理,不使被处理的陶瓷制品产生微细 龟裂,即可只导入能使表面强化增韧的、均匀分布的直线状位错。 通过透射电子显微镜观察由本发明的强化增韧方法在陶瓷制品表面 形成的组织,并通过透射电子显微镜观察由上述现有技术的塑性加 工(喷丸处理)和热处理形成的组织,发现两者完全不同。基于上述发 现,本发明的课题得以解决。

发明内容

本发明的第一方面为陶瓷制品的表面强化增韧方法,其特征在 于:(1)使用喷射材料对陶瓷制品进行常温塑性加工,使所述陶瓷 制品表面形成均匀分布的直线状位错组织,其中所述喷射材料含有 维氏硬度(HV)为500以上且为上述陶瓷制品的硬度+50(HV)以下、平 均粒径为0.1μm-200μm、表面为凸曲面的微粒。优选(2)具有下述 特征的上述(1)所述陶瓷制品的表面强化增韧方法:以喷射压0.1-0.5  MPa、喷射速度20米/秒-250米/秒、喷射量50g/分钟-800g/分钟、 喷射时间0.1秒/cm2以上60秒/cm2以下进行塑性加工。更优选(3) 具有下述特征的上述(1)或(2)所述陶瓷制品的表面强化增韧方法:存 在于陶瓷制品表面的均匀分布的直线状位错的位错密度为1×104- 9×1013cm-2。这里所述常温塑性加工仅指实施塑性加工的环境为常温 下,其实塑性加工后的制品表面获得了喷射材料的一部分动能,微 观上会升温至常温以上。
本发明的第二方面是陶瓷制品,其特征在于:陶瓷制品表面具 有均匀分布的直线状位错组织,其位错密度为1×104-9×1013cm-2。
附图简述
图1是用于进行喷射处理的装置简图,所述喷射处理可实现本 发明的常温塑性加工。1为上述装置的外壳,2为外壳
图2是通过本发明的表面强化增韧方法得到的、形成有均匀分 布的直线状位错的组织的透射电子显微镜照片,(B)为(A)的标记部分 的放大图。
图3是作为前项技术进行说明的、通过现有技术的塑性加工(喷 丸处理)和热处理形成的位错胞(网眼状)组织的透射电子显微镜照 片。
实施发明的最佳方式
以下更详细地说明本发明。
A.图1是用于进行喷射处理的装置—通过定量供应微粒可 以使加工精度稳定的新东ブレ-タ-(株)制造的微喷净MBI型装置(喷 嘴直径:8mm、喷射距离:150mm)的简图,其中所述喷射处理可 实现本发明的常温塑性加工。本发明中的塑性加工(喷丸处理)不会使 被处理的陶瓷制品的表面产生瑕疵,用于喷射处理的微粒的表面形 状、上述微粒相对于构成被处理陶瓷制品的陶瓷的硬度的相对值与 上述以往的技术不同。可以见到因上述不同而导致在上述被处理陶 瓷制品的表面形成的陶瓷的组织与以往通过塑性加工和热处理形成 的陶瓷组织明显不同,因此,本发明的塑性加工可功能性地称为“形 成表面强化增韧组织的喷射处理”。
喷射材料微粒硬度的上限限定为陶瓷制品的维氏硬度+50(HV)以 下,这限定了不会产生崩裂等问题的范围。
图1中,被处理陶瓷制品是板状陶瓷制品4,将被处理陶瓷制品 夹持在包括可沿X-Y方向移动的载物台5的制品夹持构件上,随被 处理陶瓷制品不同而不同的塑性加工喷射材料通过喷射嘴3,在控制 喷射压、塑性加工喷射材料的喷射量B等情况下,喷向被处理的陶 瓷制品。将喷射喷嘴设置为可沿X-Y方向移动,也可得到同样的效 果。所使用的塑性加工喷射材料通过回收装置7回收,将劣化的喷 射材料分离后再次使用。
喷射材料可以与气体一同或者象液体喷砂那样与液体一同喷 射。
喷射速度限定为20米/秒-250米/秒,这是在测定喷射加工的破 坏韧性值时的条件下,将喷射材料垂直于试料表面喷射时的条件。 喷射速度的下限是根据塑性加工(喷丸)处理的操作性度而限定的, 上限限定了不会发生出现崩裂等问题的范围。
本发明中使用的塑性加工喷射材料优选硬度在被处理陶瓷制品 的硬度以下、不会使被处理陶瓷制品的表面产生瑕疵、不会发生过 度磨损的凸曲面的、没有棱边的微粒。进一步优选微粒为球形。
塑性加工喷射材料的粒径也是与被处理陶瓷制品的破坏韧性值 KIC的提高相关的重要因素。粒径越小,则越容易对表面形状复杂的 陶瓷制品进行本发明的塑性加工处理。
形成表面强化增韧组织的塑性加工—上述功能性的塑性加工喷 射处理可以变化为将塑性加工喷射材料的尺寸、硬度、喷射压、喷 射量或它们的组合改变的2个以上的工序,优选在考虑了被加工的 陶瓷制品所要求的特性的基础上进行设计。
以下,对研究由本发明的强化增韧加工方法制造的强化增韧陶 瓷制品的特性时所使用的测定仪器进行说明。
a.位错密度及其组织:通过集束离子束装置(Hitachi F-2000)制 作用于进行TEM观察的薄膜试料,通过透射式电子显微镜(TEM)、 日本电子(株)制造的JEOL-200CX(加速电压200kv)进行组织观察。 位错密度通过求出单位体积的位错长度来获得,具体地说,(1)测定 薄膜试料的厚度、(2)获得测定位错密度处的TEM观察图象、(3)由 TEM观察图象测定单位面积所含位错的长度,经过这样的过程来测 定位错密度。
b.破坏韧性值的测定:通过JIS R 1607中记载的破坏韧性试验 法(IF法)测定破坏韧性值。
首先,将试验片用#600、#1000、#3000的金刚石砂纸、再用1μm 化铝悬浮液依次进行研磨处理,使表面粗糙度为0.2S以下。
使用维氏硬度仪,根据试验片材质的种类,从最佳值、100gf、 200gf、300gf、500gf、5kgf和10kgf的条件中选择压入载荷条件。 载荷保持时间为15秒。
通过测定压痕长度和由压痕四角产生的龟裂长度(2c、单位m), 由下述算式计算破坏韧性值。
KIC=0.018(E/HV)1/2(P/c3/2)
这里,KIC为破坏韧性值(MPa·m1/2),E为杨氏模量(Pa),HV为 维氏强度(Pa),P为压入载荷(N),c为龟裂长度的一半(m)。
实施例
本说明的目的只是为了更容易理解本发明,并不是用于限定性 地解释本发明。
实施例1-4、比较例1
使用含有フアィンセラミックスセンタ-制造的硬度为1370 HV 且弯曲强度为1115MPa的リフアセラム、宽4mm×长40mm×厚3 mm的板状氮化硅的物质(称为氮化硅A)作为被处理陶瓷制品。
塑性加工(喷丸)是由厚度方向对试料表面进行垂直喷射加工,由 TEM观察测定位错密度以及测定破坏韧性值。表1表示塑性加工(喷 丸)条件以及处理前后的氮化硅A的品质特性结果。当然,在实际的 塑性加工(喷丸)中也可以与制品的表面倾斜进行喷射加工,可以根据 制品的表面形状选择喷射角度。倾斜喷射加工时,由于对被加工表 面的塑性加工(喷丸)效果是垂直于被加工表面的成分发挥的,因此只 需要对倾斜的部分调节喷射等塑性加工(喷丸)条件。
表1氮化硅A的破坏韧性值测定结果       编号     试料 喷射材料   喷射条件  表面粗糙度    Ra        μm      硬度  HV(处      理后)      位错  密度    /cm2     破坏韧性   值KIC     MPa·m1/2    KIC的     改善率   材质   硬度   HV   弯曲   强度     MPa   材质     尺寸   μm     硬度   HV     喷射压   MPa     喷射量   g/min     喷射速   度m/s   喷射   时间   秒/cm2      处理前      处理后 比较例   1   氮化硅A   1370   1115 -   -   -   -   -   -   -  -  -  -  -   6.39  1.00 实施例   1   氮化硅A   1370   1115 锆石   200   810   0.35   400   50   12  0.038  0.046  1380  3.9×1010   7.12  1.11 实施例   2   氮化硅A   1370   1115 氧化铝   250   1300   0.4   400   50   2  0.038  0.067  1410  8.2×1012   9.40  1.47 实施例   3   氮化硅A   1370   1115 氧化锆   50   1380   0.4   600   70   4  0.039  0.050  1422  6.3×1013   15.10  2.36 实施例   4   氮化硅A   1370   1115 氧化锆   90   1380   0.4   600   60   4  0.039  0.063  1460  8.9×1013   未产生龟   裂,无法   计算
由表1的结果可知:本发明处理品(实施例1-4)的破坏韧性值与 常温塑性加工(喷丸)后在试料表面形成的位错密度大致成比例地得到 改善(与比较例1对比)。特别是氮化硅A受试材料实施例3和氮化硅 A受试材料实施例4的破坏韧性值改善率的提高特别显著。受试材 料实施例3中,破环韧性值的改善率为2.4倍;实施例4中,试料表 面压入金刚石压头后,并未见到应由其压痕四角产生的龟裂,结果, 应代入上述破坏韧性值计算式的c(龟裂长度的一半)为0,达到了计 算上破坏韧性值为无限大的强化增韧。这样显著的破环韧性值的改 善是根本没预料到的,显示本次开发的强化增韧方法是多么具有革 新性。另外,也可见本发明处理品随着在试料表面形成的位错密度 的增大而变得高硬度化。
实施例5-10、比较例2
使用日本特殊陶业制造的硬度为1380 HV、弯曲强度为1110MPa 的13mm×13mm×5mm的板状氮化硅(氮化硅B)作为被处理陶瓷 制品。塑性加工(喷丸)是由厚度方向对试料表面进行垂直喷射加工, 由TEM观察测定位错密度和测定破坏韧性值。表2表示塑性加工(喷 丸)条件以及处理前后的氮化硅B的品质特性结果。
表2氮化硅B的破坏韧性值测定结果     编号   试料   喷射材料    喷射条件   表面粗糙度Ra     μm       硬度HV     (处理后)          位错  密度    /cm2       破坏韧性值    KIC      MPa·m1/2        KIC的      改善率     材质  硬度  HV  弯曲强  度MPa   材质    尺寸μm  硬度    HV    喷射压    MPa    喷射量    g/分钟    喷射  速度    m/s  喷射  时间    秒/cm2   处理前         处理后     比较例 2 氮化硅B  1380  1100 -  -  -  -  -  -  -   -   -   -  -    5.64    1.00 实施例 5 氮化硅B  1380  1100 锆石  200  810  0.4  400  50  12   0.012   0.137   1482  3.9×1010    5.83    1.03 实施例 6 氮化硅B  1380  1100 锆石  200  810  0.4  400  50  24   0.011   0.189   1474  2.9×1011    6.33    1.12 实施例 7 氮化硅B  1380  1100 莫来石  100  1020  0.2  400  45  12   0.012   0.344   1430  7.7×1012    9.69    1.72 实施例 8 氮化硅B  1380  1100 莫来石  100  1020  0.4  400  60  12   0.012   0.587   1555  5.4×1012    9.87    1.75 实施例 9 氮化硅B  1380  1100 莫来石  100  1020  0.4  400  60  36   0.012   0.806   1545  3.1×1013    -*)    - 实施例 10 氮化硅B  1380  1100 氧化锆  50  1380  0.2  600  50  4   0.012   0.188   1508  6.3×1013    13.80    2.45
*)发生崩裂,无法测定
由表2的结果可知:与氮化硅A的试验结果一样,本发明处理 品的破坏韧性值与常温的喷丸处理后在试料表面形成的位错密度大 致成比例地得到改善。喷丸处理后,在试料表面形成了非常高的位 错密度的受试材料实施例9中,试料表面产生崩裂,无法测定破坏 韧性值。这可能是由于位错数增多,因位错间的反应而发生龟裂, 使得喷丸时易发生崩裂。
实施例11-14、比较例3
使用含有电气化学工业制造的硬度为1090 HV、宽7mm×长20 mm×厚0.6mm的板状氮化铝的物质作为被处理陶瓷制品。
塑性加工(喷丸)是由厚度方向对试料表面进行垂直喷射加工,由 TEM观察测定位错密度以及测定破坏韧性值。表3表示塑性加工(喷 丸)条件以及处理前后的氮化铝的品质特性结果。
表3氮化铝的破坏韧性值测定结果       编号     试料     喷射材料     喷射条件  表面粗糙度    Ra       硬度HV   (处理   后)       位错   密度   /cm2        破坏韧性    值KIC    MPa·m1/2       KIC的   改善率   材质   硬度   HV   弯曲强   度MPa     材质   尺寸     μm   硬度     HV   喷射压     MPa   喷射量     g/分     喷射速     度m/s     喷射时     间秒       /cm2    处理前    处理后 比较     例     3     氮化铝       1060     390     -     -     -     -     -     -       -    -    -     -     -      3.03     1.00 实施     例     11     氮化铝     1060     390     锆石     50     810     0.15   400   45     4  0.185  0.223   1065   1.9×109    3.66   1.21 实施     例   12   氮化铝   1060   390   锆石   200   810   0.15   400   30     4  0.187  0.219   1078   7.8×1011    4.90   1.62 实施     例   13   氮化铝   1060   390   莫来   石   100   1020   0.13   300   40     0.4  0.174  0.237   1055   9.2×108    3.41   1.13 实施     例   14   氮化铝   1060   390   氧化   锆   50   1380   0.14   600   50     0.4  0.189  0.607   -   2.9×108   -*)   -
*)产生崩裂,无法测定
由表3的结果可知:与氮化硅A材料、B材料的试验结果一样, 本发明处理品的破坏韧性值与常温的喷丸处理后在试料表面形成的 位错密度大致成比例地得到改善。与受试材料实施例14、氮化硅B 受试材料实施例9一样,喷丸处理后,在试料表面上形成非常高的 位错密度,试料表面产生崩裂,无法测定破坏韧性值。这可能是由 于位错数增多,位错间发生反应,产生龟裂,使得喷丸处理时易发 生崩裂。
实施例15-17、比较例4
使用含有99.5%新东ブィセラックス(株)制造的氧化铝、Al2O3的10mm×10mm×5mm的板状氧化铝的物质作为被处理陶瓷制 品。塑性加工(喷丸)是由厚度方向对试料表面进行垂直喷射加工,由 TEM观察测定位错密度以及测定破坏韧性值。表4表示塑性加工(喷 丸)条件以及处理前后的氧化铝的品质特性结果。
表4氧化铝的破坏韧性值测定结果         编号     试料     喷射材料     喷射条件  表面粗糙度    Raμm      硬度HV  (处理  后)     位错 密度 /cm2      破坏韧性  值KIC  MPa·m1/2      KIC的  改善率   材质 硬度 HV  弯曲强  度MPa     材质   尺寸     μm    硬度    HV   喷射压     MPa     喷射量     g/分钟   喷射速     度m/s   喷射   时间     秒/cm2    处理前    处理后   比较     例     4     氧化铝   1700  375   -   -  -   -   -   -   -  -  -   - -  3.02  1.00   实施     例   15   氧化铝 1700  375   锆石   200  810   0.35   400   50   12  0.233  0.249   1716 4.7×108  3.12  1.03   实施     例   16   氧化铝 1700  375   莫来   石   100  1020   0.35   400   60   12  0.209  0.287   - 6.7×1013  无法测定    *)  -   实施     例   17   氧化铝 1700  375   氧化   锆   50  1380   0.15   600   50   4  0.259  0.263   1890 7.3×1012  10.92  3.62
*)不能进行镜面研磨后处理,无法测定(因为研磨面产生了新的微孔)
由表4的结果可知:与上述试验结果一样,本发明处理品的破 坏韧性值与常温的喷丸处理后在试料表面形成的位错密度大致成比 例地得到改善。特别是氧化铝受试材料实施例17的破坏韧性值为 10.92,这比被认为韧性高的氮化硅的破坏韧性值高出5-9,实现了令 人惊讶的强化增韧效果。
实施例18-22、比较例5
使用含有MTI公司制造的硬度为1630HV的宽10mm×长10mm ×厚1.0mm的单晶氧化铝的物质作为被处理陶瓷制品。塑性加工(喷 丸)是由厚度方向对试料表面进行垂直喷射加工,由TEM观察测定位 错密度以及测定破坏韧性值。表5表示塑性加工(喷丸)条件以及处理 前后的单晶氧化铝的品质特性结果。将本发明处理后的透射电子显 微镜拍摄图象与组织的放大图一起表示。图2的放大图(B)中可见横 向伸展的位错组织,本说明书中,将该组织记述为直线状位错组织。 图3表示用于与经上述表面强化增韧处理形成的位错组织进行比较 而附的、使用上述现有技术形成的被处理陶瓷制品的透射电子显微 镜拍摄图象。图3可见网眼状的位错胞组织,可见与上述图2的位 错组织显著不同。
经本发明处理后的陶瓷制品,从最表面沿深度方向30μm的范 围内具有直线状的位错组织。另外,该直线状位错的位错密度从最 表面向深处降低,即,最表面的位错密度最大。该最大位错密度为 1×108-9×1013cm-2的范围。
表5单晶氧化铝的破坏韧性值测定结果     编号     试料   喷射材料     喷射条件 表面粗糙度Ra   μm     硬度HV   (处理后)         位错 密度 /cm2           破坏韧性值     KIC     MPa·m1/2       KIC的   改善率   材质     硬度     HV 弯曲强 度MPa   材质   尺寸μm     硬度       HV     喷射压     MPa   喷射量     g/分钟    喷射    速度      m/s   喷射   时间     秒/cm2 处理前 处理后 比较例   5   单晶     氧化铝     1630 - - -     -   -   -    -   - - - - -     2.24   1.00 实施例   18   单晶   氧化铝     1630 - 莫来石 100     1020   0.3   80    65   1.2 0.011 0.035 1653 1.2×108     2.38   1.06 实施例   19   单晶   氧化铝     1630 - 莫来石 100     1020   0.45   80    85   1.2 0.009 0.055 1826 6.0×108     2.56   1.14 实施例   20   单晶   氧化铝     1630 - 莫来石 100     1020   0.45   80    85   3.6 0.011 0.052 1944 2.7×109     3.10   138 实施例   21   单晶   氧化铝     1630 - 莫来石 100     1020   0.45   80    85   6 0.012 0.063 2033 1.6×1010     3.73   1.67 实施例   22   单晶     氧化铝     1630 - 莫来石 100     1020   0.45   80    85   12 0.010 0.057 2347 1.0×1012     未产生龟     裂,无法计       算   -
由表5的结果可知:与上述试验结果一样,本发明处理品的破 坏韧性值与常温的塑性加工(喷丸)后在试料表面形成的位错密度大致 成比例地得到改善。特别是单晶氧化铝受试材料实施例22的破坏韧 性值改善率的提高特别显著,与氮化硅A受试材料实施例4一样, 试料表面压入金刚石压头,并未产生应由所得压痕四角产生的龟裂, 因此得到了甚至无法计算破坏韧性值这样的强化增韧效果。
由单晶氧化铝受试材料实施例19到单晶氧化铝受试材料实施例 22的结果可知:随着喷射时间增长,破坏韧性值改善率得到提高。 这是由于随着喷射时间的延长,制品表面上形成的直线状位错的位 错密度增大。
由图2,特别是由放大图(B)可观察到:在经本发明处理的试料 表面上,可观察到因均质地发生塑性变形而导致的均匀分布的直线 状位错组织。图中,黑色直线状为位错,越接近制品表面,位错聚 集的状黑色部分越多。图2中,制品表面有白色的部分,这是由 于白色部分的晶体相对于黑色部分的晶体,稍有旋转,因此观察条 件不适合,结果只是看起来为白色,如果观察条件适合,该部分也 变为黑色,可确认位错的存在。另一方面,在图3的使用上述现有 技术形成的被处理陶瓷制品的透射电子显微镜拍摄图象中,通过塑 性加工后的加热处理,位错组织成为稳定排列的网眼状的位错胞组 织。这里,黑色网眼状部分,位错聚集,位错密度增高,而白色部 分为不存在位错的区域。该白色部分不存在位错,因此即使改变观 察条件也不会变黑。这样可证实:由本发明的表面强化增韧方法得 到的组织与现有技术所得到的组织显著不同。
实施例23-26、比较例6
使用含有大村耐火(株)制造的6mm×6mm×20mm的正方柱状 化硅(SiC:99.9%)的物质作为被处理陶瓷制品。塑性加工(喷丸)是由 厚度方向对试料表面进行垂直喷射加工,由TEM观察测定位错密度 以及测定破坏韧性值。表6表示塑性加工(喷丸)条件以及处理前后的 碳化硅的品质特性结果。
表6碳化硅的破坏韧性值测定结果         编号     试料     喷射材料     喷射条件 表面粗糙度   Raμm       硬度   HV(处     理后)     位错 密度   /cm2      破坏韧性  值KIC    MPa·m1/2     KIC的   改善率   材质   硬度   HV   弯曲   强度   MPa     材质     尺寸   μm     硬度   HV     喷射压   MPa     喷射量   g/分钟     喷射       速度     m/s     喷射       时间     秒/cm2     处理前     处理后     比较     例     6       碳化硅     2700     610     -   -   -   -   -     -     - - -   - -  4.10 1.00   实施     例   23   碳化硅   2700   610   锆石   200   810   0.35   400     50     12 0.277 0.280   2710 3.6×108  4.18 1.02   实施     例   24   碳化硅   2700   610   氧化   锆   90   1380   0.15   400     45     4 0.281 0.303   2744 6.9×1010  5.78 1.41   实施     例   25   碳化硅   2700   610   氧化     铝   100   1500   0.15   400     45     4 0.266 0.343   2770 1.3×1011  6.36 1.55   实施     例   26   碳化硅   2700   610   氧化     铝   100   1500   0.35   400     60     4 0.269 0.382   2790 8.1×1012  7.50 1.83
由表6的结果可知:与上述试验结果一样,本发明处理品的破 坏韧性值与常温喷丸处理后在试料表面形成的位错密度大致成比例 地得到改善。
产业实用性
如上所述,本发明具有以下优异的效果:可提供简易、节约能 源型的陶瓷制品的表面强化增韧方法;从无需热处理这点来看,不 会象经本发明处理前的陶瓷制品那样因热处理而导致特性的劣化, 可提供由上述新型的表面组织所形成的表面强化增韧性得到提高的 新型陶瓷制品。有望使可利用陶瓷的制品领域大大扩展。
QQ群二维码
意见反馈