多晶金刚石材料的多个主体在浸出期间的支撑结构

申请号 CN201380074052.7 申请日 2013-12-23 公开(公告)号 CN105026028A 公开(公告)日 2015-11-04
申请人 第六元素研磨剂股份有限公司; 第六元素有限公司; 发明人 詹姆斯·马丁·雷蒙德; 汉弗莱·萨克拉·兰芝萨尼·塞斯比; 特里·斯坎伦; 詹姆斯·道尔; 德斯蒙德·肯尼思·苏利文;
摘要 一种用于PCD元件(10)的 支撑 结构(40),其包括支撑部(42)和多个密封元件(48),在所述支撑部中可 定位 多个PCD元件,并且所述多个密封元件(48)位于支撑结构(40)中。每个密封元件(48)被构造为在 浸出 过程期间保护相关的PCD元件(10)的非浸出部分,所述支撑部由聚 酮 基塑料材料形成或涂覆有聚酮基塑料材料。多个支撑机构(42)可堆叠在彼此的顶部上并且中心支撑杆(52)可定位在延伸通过堆叠的支撑结构(42)的中心孔(50)中。为了便于输送组装的支撑结构, 手柄 (54)可以附接到中心支撑杆(52)。
权利要求

1.一种用于PCD元件的支撑结构,其包括:
支撑部和多个密封元件,在所述支撑部中可定位多个PCD元件,并且所述多个密封元件位于所述支撑结构中,每个密封元件被构造为在浸出过程期间保护相关的PCD元件的非浸出部分,所述支撑部由聚基塑料材料构成或涂覆有聚酮基塑料材料。
2.根据权利要求1所述的支撑结构,其中,所述聚酮基塑料材料包括聚芳基甲酮、聚醚醚酮(PEEK)、PEK或PEEKK中的一种或多种。
3.根据前述权利要求中的任一项所述的支撑结构,其中,所述密封元件包括一个或多个接触带,其被构造为在浸出期间接触所述PCD元件并且防止浸出剂接触所述PCD元件的非浸出部分。
4.根据权利要求3所述的支撑结构,其中,所述接触带包括O型密封环。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的支撑结构,其中,所述密封元件由弹性材料构成。
6.根据包括前述权利要求中的任一项所述的支撑结构,其中,所述结构包括一个或多个支撑元件,每个元件包括多个杯部分,用于容纳待处理的多个PCD元件,每个待处理的PCD元件定位在各个杯部分中,在使用中所述密封元件定位在在各个PCD元件和所述杯部分之间,以保护位于所述杯部分中的所述相关的PCD元件的非浸出部分。
7.根据权利要求6所述的支撑结构,其包括多个所述支撑元件,所述支撑元件的一个在另一个的顶部上可堆叠以形成堆叠结构用于到插入浸出容器中。
8.根据权利要求7所述的支撑结构,其进一步包括通过所述堆叠结构可定位的杆,从而以所述堆叠结构保持所述支撑元件。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的支撑结构,其中,所述支撑部包括位于其中的多个不同尺寸的杯部分,在所述杯部分中可定位不同直径的PCD元件。
10.一种PCD元件浸出系统,其包括前述权利要求中的任一项所述的支撑结构和浸出容器,所述浸出容器被构造为在浸出过程期间包含所述支撑结构和PCD元件。
11.一种处理多晶金刚石(PCD)材料的多个主体的方法,所述PCD材料具有包括金刚石催化剂/溶剂和/或一种或多种金属化物的非金刚石相,所述方法包括:
在由聚酮基塑料材料形成或涂覆有聚酮基塑料材料的支撑部中定位待处理的PCD材料的主体;
在PCD材料的主体和所述支撑部之间形成密封罩,以将待处理的PCD材料的主体的区域与非待处理的区域隔开;
将所述PCD材料的主体和支撑部插入到浸出容器中,所述浸出容器包含一些浸出混合物;以及
通过使至少一部分PCD材料暴露到所述浸出混合物,从而将一些金刚石催化剂/溶剂和/或一种或多种金属碳化物从所述PCD材料中浸出。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,所述浸出混合物包括用稀释的硝酸和一种或多种另外的无机酸,所述硝酸包括约2-5重量%之间的硝酸和水混合物。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,所述一种或多种另外的无机酸包括盐酸硫酸磷酸氢氟酸中的一种或多种。
14.根据权利要求12或13中任一项所述的方法,其中,所述浸出混合物包括高达约7M摩尔浓度的所述一种或多种另外的无机酸。
15.根据权利要求12-14中任一项所述的方法,其中,所述浸出混合物包括约7M摩尔浓度的所述一种或多种另外的无机酸。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的方法,其中,所述浸出混合物包括高达约1.3M摩尔浓度的硝酸。
17.根据权利要求12-16中任一项所述的方法,其中,所述浸出混合物包括约0.2M到约
1.2M之间的摩尔浓度的硝酸。
18.根据权利要求12-17中任一项所述的方法,其进一步包括在使所述PCD材料暴露到所述浸出混合物的步骤期间,加热所述浸出混合物至等于或大于所述浸出混合物的沸腾温度的温度。
19.根据权利要求12-18中任一项所述的方法,其中,所述溶剂/催化剂包括以下的至少一种:
钴;
镍;

20.根据权利要求12-19中任一项所述的方法,其中,所述浸出步骤包括从所述PCD材料中浸出钨、、铌、钽、锆、钼、铬或的碳化物中的一种或多种。
21.一种处理多晶金刚石(PCD)材料的方法,所述PCD材料具有包括金刚石催化剂/溶剂和/或一种或多种金属碳化物的非金刚石相,所述方法基本上如上文参照附图示出的实施例的任意一个实施例所描述的。
22.一种用于PCD元件的支撑结构,其基本上如上文参照附图示出的实施例的任意一个实施例所描述的。

说明书全文

多晶金刚石材料的多个主体在浸出期间的支撑结构

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于在处理过程中保持PCD材料的主体的支撑结构以及一种处理多晶金刚石(PCD)材料的主体的方法。

背景技术

[0002] 用于机械加工的刀具插入件和其他工具可以包含结合到烧结化物基底的多晶金刚石(PCD)层。PCD是超硬材料的示例,也被称为超研磨材料,其硬度值明显大于烧结碳化钨的硬度值。
[0003] 包含PCD的部件用于各种切削、机械加工、钻孔或敲碎诸如岩石、金属、陶瓷、复合材料和含木材料的硬质或研磨材料的工具中。PCD包含大量基本上交互生长的金刚石颗粒,所述金刚石颗粒形成限定金刚石颗粒间的间隙的骨骼体(skeletal mass)。PCD材料包含占其体积至少约80%的金刚石并且可以通过使金刚石颗粒的聚集体在烧结助剂的存在下经受大于约5GPa、典型地约5.5GPa的超高压和至少约1200℃、典型地约1440℃的温度来制造,所述烧结助剂也被称为用于金刚石的催化剂材料。用于金刚石的催化剂材料可以理解为是在金刚石在热力学上比石墨更稳定的压力和温度条件下能够促进金刚石颗粒的直接交互生长的材料。
[0004] 用于金刚石的催化剂材料的示例是钴、、镍和包括任何这些元素的合金的特定合金。PCD可以在钴-烧结碳化钨基底上形成,该基底可以为PCD提供钴催化剂材料的来源。
[0005] 在PCD材料的主体烧结期间,诸如来自钴-烧结碳化钨基底的钴的烧结-碳化物基底的组分液化并从邻近大量金刚石颗粒的区域快速移动(sweep)到金刚石颗粒间的间隙区域中。在该示例中,钴充当催化剂来促进粘结金刚石颗粒的形成。可选择地,金属-溶剂催化剂可以在金刚石颗粒和基底经受HPHT过程之前与金刚石颗粒混合。在PCD材料内的间隙可以至少部分地充满催化剂材料。交互生长的金刚石结构因此包含原始金刚石颗粒和新沉淀的或重新生长的金刚石相,该金刚石相结合(bridge)原始颗粒。在最终的烧结结构中,催化剂/溶剂材料通常会残留在烧结金刚石颗粒之间的至少一些间隙中。
[0006] 烧结PCD具有足够的耐磨性和硬度以用于蔓延性磨损、切削和钻孔应用中。然而,具有这种类型的PCD坯的众所周知的问题是显微结构的间隙中残留的溶剂/催化剂材料在高温下对坯块的性能具有不利影响,这是因为人们认为金刚石台中溶剂/催化剂的存在会降低金刚石台在这些提高的温度下的热稳定性。例如,金刚石颗粒和溶剂/催化剂之间的热膨胀系数的差异被认为导致在钻孔或切削操作期间切削元件的PCD台的碎裂或破裂。PCD台的碎裂或破裂可以降低切削元件的机械性能或导致切削元件的失效。此外,在高温下,金刚石颗粒可以与溶剂/催化剂进行化学分解或逆向转化(back-conversion)。在极高的温度下,部分金刚石颗粒可转化为化碳、二氧化碳、石墨或其组合,从而降低PCD材料的机械性能。
[0007] 这些问题的潜在解决方案是从PCD材料中去除催化剂/溶剂或粘结相。
[0008] 化学浸出常用于从PCD材料的主体的间隙区域例如从邻近PCD的工作表面的区域去除诸如钴的金属-溶剂催化剂。传统的化学浸出技术常涉及诸如王和包括氢氟酸(HF)的混合物的高浓缩的、有毒的和/或腐蚀性溶液的使用,以从多晶金刚石材料溶解和去除金属-溶剂/催化剂。因为这种混合物是高毒性的,所以其使用具有严重的健康和安全险,因此,使用这种混合物处理PCD的过程必须由专业人员在良好的控制和监控条件下执行,以将对这种过程的操作者的损害风险降到最小。
[0009] 随着解决上述问题的可选的浸出混合物的发展,已注意到,在浸出混合物中用于支撑PCD材料的传统固定装置的使用存在问题,这是因为用于形成或涂覆这种固定装置的诸如PTFE的传统材料或在一次或两次使用后或在浸出过程本身期间将会快速分解。因为许多原因这是不可取的,因为保持更换固定装置昂贵且耗时。而且,如果分解发生在处理过程本身期间,则可导致正在浸出的PCD元件不得不被废弃。此外,如果发生腐蚀性酸浸出混合物泄漏,则可能引起潜在的健康和安全风险。
[0010] 此外,传统的固定装置通常仅能使单一的PCD元件定位在浸出混合物中并在任何时间在浸出混合物中浸出。
[0011] 因此需要通过提供支撑的固定装置来克服或基本上改善上述问题,所以该固定装置在使用期间不分解,尤其不与用于处理或加工PCD材料的主体的特定混合物结合,并且该固定装置提高浸出过程的效率。

发明内容

[0012] 从第一方面看,本发明提供一种用于PCD元件的支撑结构,其包括:
[0013] 支撑部和多个密封元件,在所述支撑部中可定位多个PCD元件,并且所述多个密封元件位于支撑结构中,且每个密封元件被构造为在浸出过程期间保护相关的PCD元件的非浸出部分,所述支撑部由聚基塑料材料形成并涂覆有聚酮基塑料材料。
[0014] 从第二方面看,提供一种处理具有包括金刚石催化剂/溶剂和/或一种或多种金属碳化物的非金刚石相的多晶金刚石(PCD)材料的多个主体的方法,所述方法包括:
[0015] 在由聚酮基塑料材料形成或涂覆有聚酮基塑料材料的支撑部中定位待处理的PCD材料的主体;
[0016] 在PCD材料的主体和支撑部之间形成密封罩(closure),以将待处理的PCD材料的主体的区域与非待处理的区域隔开;
[0017] 将PCD材料的主体和支撑部插入到浸出容器中,所述浸出容器包含一些浸出混合物;
[0018] 通过使至少一部分PCD材料暴露到浸出混合物,将一些金刚石催化剂/溶剂和/或一种或多种金属碳化物从PCD材料中浸出。
[0019] 在一些实施例中,浸出混合物包括用水稀释的硝酸和一种或多种另外的无机酸,所述硝酸包括约2-5重量%之间的硝酸和水混合物。附图说明
[0020] 现在将仅通过示例的方式并参照附图更详细地描述各种实施例,其中:
[0021] 图1是用于地壳钻探(boring into the earth)的切削钻头的PCD刀具插入件的示意性透视图;
[0022] 图2是图1的PCD刀具插入件的示意性横截面和示出PCD材料的微观结构的示意性展开图;
[0023] 图3是在处理过程期间保持在支撑结构中的图1的PCD刀具的部分示意性横截面;
[0024] 图4是实施例的支撑结构的上方的示意性透视图;
[0025] 图5是图4的支撑结构的示意性俯视图;
[0026] 图6a和6b是通过图4和图5的堆叠的支撑结构的示意性横截面视图;
[0027] 图7a-7d是根据一个或多个实施例的可选的堆叠的支撑结构的上方的透视图;
[0028] 图7e-7h分别是图7a-7d中的按照堆叠结构所示的单个支撑结构的俯视图;并且[0029] 图8是浸出容器中的堆叠的支撑结构的侧视图。
[0030] 在所有附图中,相同的参考编号表示各自相同的特征。

具体实施方式

[0031] 如在此所使用的,“PCD材料”是包括大量金刚石颗粒的材料,所述材料的很大一部分直接互相交互粘合并且在所述材料中金刚石的含量至少为约80体积%材料。在PCD材料的一个实施例中,金刚石颗粒之间的间隙可至少部分地充满有包括用于金刚石和/或非金刚石相的催化剂的粘合剂材料。
[0032] 如在此所使用的,“用于金刚石的催化剂材料”是在金刚石在热力学上比金刚石更稳定的压力和温度下能够促进金刚石的生长或金刚石颗粒间的直接的金刚石与金刚石的共生的材料。
[0033] 如在此所使用的术语“摩尔浓度”指的是在大约25℃的温度下的单位浓度mol/L。例如,摩尔浓度为1M的包括溶质A的溶液每升溶液包括1mol的溶质A。
[0034] 图1示出了用于地壳钻探的钻头(未示出)的PCD刀具插入件10,其包括粘合到烧结碳化钨基底30的PCD主体20。
[0035] 图2是图1的通过PCD刀具插入件10的横截面。还示出了PCD主体20的微观结构21,其包括限定金刚石颗粒间的间隙24的交互粘合的金刚石颗粒22的骨骼体,间隙24至少部分地充满有包括例如钴、镍或铁的填充材料。间隙24中的填充材料还可以包含或取代之包含例如诸如、钨、铌、钽、锆、钼、铬或的一种或多种其他非金刚石相添加物,填充材料内的一种或多种这些添加物的含量例如在Ti的情况下为填充材料的约1重量%,以及在V的情况下,填充材料内的V的含量为填充材料的约2重量%,以及在W的情况下,填充材料内的W的含量为填充材料的约20重量%。
[0036] 公开号为WO2008/096314的PCT申请公开一种涂覆金刚石颗粒的方法,这为大量独特的多晶超硬磨料元件或复合材料开启了方法,所述复合材料包括从包括VN、VC、HfC、NbC、TaC、Mo2C、WC的组中选择的材料中选择的在基质中包含金刚石的多晶超硬磨料元件。公开号为WO2011/141898的PCT申请也公开一种PCD和形成包含诸如碳化钒的添加物的PCD以尤其改善耐磨性的方法。
[0037] 同时希望不受到任何特定理论的约束,填充材料内的金属添加剂的组合可以认为在使用中具有更好分散在PCD材料内产生和扩散的裂纹的能量的作用,这导致改进PCD材料的磨损性能并增强抗冲击性和抗断裂性,并且因此在一些应用中延长工作寿命。
[0038] 因此,制造的PCD材料的烧结体具有金刚石与金刚石的粘结并具有包含催化剂/溶剂和通过WC(碳化钨)的显微结构与另外的诸如VC的非金刚石相碳化物一起或代替另外的诸如VC的非金刚石相碳化物分散的WC的第二相。PCD材料的主体可以根据标准化方法形成,例如,如在公开号为WO2011/141898的PCT申请中所述的使用HpHT条件来产生烧结PCD台。通过所述方法的实施例待浸出的PCD台典型地但不唯一地具有约1.5mm到约3.0mm的厚度。
[0039] 已经发现,通常被称为浸出的从PCD台内去除非粘结相在各种应用中是可取的,例如,当希望将多晶金刚石磨盘重附着到碳化物柱(post)时,为了这种重附着能成功,这通常伴随有例如粘合剂材料的重渗透。碳化物颗粒潜在地可能阻塞重渗透发生的路径。这些堵塞阻止在重附着循环期间粘合剂材料的完全重渗透,这反过来对重附着过程具有有害的影响。
[0040] 并且,显微结构的间隙中的溶剂/催化剂材料的残留被认为在高温下对PCD坯块的性能具有不利影响,这是因为人们认为金刚石台中的溶剂/催化剂的存在会降低金刚石台在这些提高的温度下的热稳定性
[0041] 为了改善PCD材料的主体20的表面的性能和耐热性,至少一部分诸如钴的金属-溶剂催化剂和如果存在的至少一部分诸如碳化物添加物的PCD的添加物可以从至少一部分PCD材料的主体20的间隙22中去除。此外,如果其中存在钨和/或碳化钨,则钨和/或碳化钨可以从至少一部分PCD材料的主体20中去除。
[0042] 化学浸出用于或直到距离PCD材料的主体的外表面所期望的深度的PCD材料的主体20中去除金属-溶剂催化剂和添加物或从大体上所有的PCD材料20中去除金属-溶剂催化剂和添加物。浸出后,PCD材料的主体20可因此包括基本不含金属-溶剂催化剂的第一体积(volume)。然而,少量催化剂可以残留在浸出过程无法到达的间隙内。此外,浸出后,PCD材料的主体20还包含含有金属-溶剂催化剂的体积。在一些实施例中,这进一步的体积可以远离PCD的主体20的一个或多个暴露表面。
[0043] 可包括例如金属溶剂/催化剂和一种或多种碳化物添加物形式的添加物的填隙物质可以通过使PCD材料接触适当的浸出溶液而从PCD材料的主体20的间隙22浸出。
[0044] 因为许多原因,控制PCD元件浸出的位置可能是重要的。首先,不从诸如未暴露到这种极热或可得益于催化剂赋予的机械强度的区域的PCD的所有区域中去除催化剂材料可能是可取的。第二,基底通常由诸如碳化钨的材料组成,其对恶劣的浸出条件的抵抗远不及金刚石基质。因此,使基底接触浸出混合物可造成对基底的严重损坏,常常致使PCD元件整体无用。第三,PCD中靠近基底的催化剂的存在可能对协助加强基底和PCD间的接合区域是有用的,从而PCD主体在元件的使用期间不与基底分开。因此,从浸出混合物中保护接合区域是重要的。
[0045] 已知用于保护PCD元件的非浸出部分的各种系统包括例如将PCD元件包围在防护材料中并将保护材料从待浸出区域去除或用保护材料涂覆非待浸出的元件的部分。
[0046] 图3是适合用于在此所描述的支撑部的实施例的可能的浸出系统40的示例。浸出系统40包括支撑部42,所述支撑部42包括具有限定孔的上边缘46的杯部分44,其中,待浸出PCD元件10位于所述孔中。诸如弹性o型密封环的密封元件48位于临近杯部分44的边缘的凸缘上或可位于限定支撑部中的孔的内周壁中的凹槽中并且围绕待浸出的PCD元件10的一部分延伸以将待浸出的PCD的部分52与包括粘合至其的基底30的非待浸出的PCD元件的部分隔开。支撑部42成形为使在处理过程期间接触浸出混合物的PCD元件的区域露出。因此,图3所示的杯44和密封元件48旨在密封基底30和非待浸出的PCD元件10的部分的所需表面。
[0047] 如图3所示,支撑部42被构造为具有适合同中心地围绕待处理的PCD元件10的外表面的大小的内表面直径的圆柱形的杯部分44。密封元件48位于凹槽或凸缘中或上,所述凹槽或凸缘圆周地围绕邻近杯部分44的端部放置的内缘延伸。在可选的实施例(未示出)中,支撑部42可被构造为没有凹槽且适当的密封部可仅介于相对的各个PCD元件10的外径表面和支撑部42的内径表面之间。当围绕PCD元件10的外表面放置时,密封部48操作以提供PCD元件10和支撑部42之间的防漏密封,以防止其间不需要的浸出剂的迁移。
[0048] 图4和5示出了仅在图3的部分中示出的完整的支撑结构42。支撑结构42呈板的形式,其包括限定多个杯部分44的多个间隔孔,每个杯部分被布置为容纳待处理的单个PCD元件。在图4和图5所示的实施例中,所述板基本上呈圆柱形并且杯部分44被布置为环形结构,其围绕在其顶面中的基本上同心地减少的圆。中心孔50延伸通过支撑结构42,用于在使用中容纳中心支撑杆。如图6a-7d所示,多个支撑结构42可堆叠在彼此之上,且中心支撑杆52可定位在延伸通过堆叠的支撑结构42的中心孔50中。为了便于输送组装的支撑结构,手柄54可以附接到中心支撑杆52。
[0049] 可选的间隔布置可能和如图7e-7h所示的支撑结构42的形状一样。
[0050] 在处理的准备中,待浸出的多个PCD元件10放置在一个或多个支撑部42中的多个杯部分44中,同时PCD元件10的工作表面从杯部分44突出且从与杯部分44的内壁的密封接合部向外突出所需距离。以这种方式放置在支撑部42内,PCD元件10的工作表面自由地露出以与浸出剂接触。
[0051] 待处理的任何期望数量的PCD元件可同时放置在任何期望数量的支撑结构42中,从而能够同时处理多个PCD元件10。支撑结构42可容纳不同直径的杯部分以允许保持待处理的不同尺寸的PCD元件。
[0052] PCD元件10和支撑固定装置42形成组件40,然后将组件40放置在包括所需体积的浸出剂的适宜的容器(如图8所示)中。在一些实施例中,浸出容器可以是压力容器
[0053] 在优选实施例中,容器内浸出剂的水平使支撑固定装置内露出的PCD元件10的工作表面完全浸入到浸出剂中。
[0054] 在一些实施例中,PCD元件10和支撑固定装置42可首先放置在浸出容器中,然后可以添加浸出剂,或浸出剂可在PCD元件10放置在浸出容器中之前添加到浸出容器中。这一步可用手或使用诸如机器人系统的自动系统来执行。
[0055] 浸出剂可以是任何化学浸出剂。在特定实施例中,其可以是在此所述的浸出剂。
[0056] 可通过搅拌浸出剂或以其它方式搅动浸出剂来辅助浸出过程,例如,通过声波法、振动或滚揉。
[0057] 浸出在几小时到几个月的时间内可能发生。在特定实施例中,浸出可能耗费不到1天(24小时)、不到50小时或不到1周。浸出可在室温或较低的温度或诸如浸出混合物的沸腾温度的升高的温度下执行。
[0058] 浸出处理过程的持续时间和条件可由包括但不限于所使用的浸出剂、待浸出的PCD元件10的深度和待从PCD元件10的浸出部分去除的催化剂的百分比的各种因素决定。
[0059] 根据在此所述的实施例,支撑部42由诸如聚芳基甲酮(例如,聚醚醚酮(PEEK)、PEK或PEEKK)的聚酮基塑料材料构成或涂覆有诸如聚芳基甲酮(例如,聚醚醚酮(PEEK)、PEK或PEEKK)的聚酮基塑料材料。Tecapeek是Ensinger(德国)的商标,并且是可用于实施例的适当的聚酮基塑料材料的示例。
[0060] 在不希望受到理论约束的情况下,已惊人地发现,诸如PEEK的聚酮基塑料材料可以与下述的浸出混合物结合而很好地作用,然而常规地用于这种固定装置的诸如PTFE的其他材料在使用中易于分解。这种诸如PEEK的聚酮基塑料材料的普通的非反应性可允许支撑部42承受浸出工艺条件并多次重复使用。
[0061] 此外,这种支撑结构42能够在高温下长时间地承受浸出条件。
[0062] 在选择的实施例中,支撑部42不能完全由诸如PEEK的聚酮基塑料材料制成,而仅可完全地或部分地用这种材料涂覆,或支撑部42可含有包括聚酮基塑料材料的部分。
[0063] 在一些实施例中,密封元件48也可由诸如PEEK的聚酮基塑料材料或另一保护弹性材料制成。
[0064] 在大多数情况下,PCD元件10可用手插入到支撑固定装置42中并用手从支撑固定装置42移除,但这种操作可能是自动的。
[0065] PCD元件10可以是任何类型的待浸出的元件,包括如图1和2所示的刀具。
[0066] 根据一些实施例,PCD材料的主体20可以在提高的温度下接触浸出溶液,例如,在所述提高温度时酸浸出混合物沸腾。在浸出期间将PCD材料的主体20暴露到提高的温度可增加PCD材料20可浸出的深度并减少对达到所需的浸出深度所必要的浸出时间。
[0067] 此外,在一些实施例中,PCD材料的主体20的至少一部分和浸出溶液可暴露到电流微波辐射和/或超声能量中的至少一种,以增加PCD材料的主体20的浸出速率。
[0068] 在一些实施例中,浸出深度可以小于0.05mm、小于0.1mm、小于1mm、小于2mm或小于3mm或大于0.4mm。在一些实施例中,至少85%、至少90%、至少95%或至少99%的催化剂可以从PCD元件的浸出部分去除至浸出深度。浸出深度和去除的催化剂的量可基于PCD元件10的预期用途来选择。
[0069] 一旦浸出至所需的深度,则从浸出容器中移除PCD元件10和支撑固定装置42。这可以在从浸出容器中去除浸出剂之前或之后发生。去除后,可以可选地清洗、清洁或以其它方式处理PCD元件10以去除或中和残留的浸出剂。最后,从支撑固定装置42中移除PCD元件10。
[0070] 所有这些步骤还可以用手或使用诸如机器人系统的自动系统来执行。
[0071] 在进一步实施例中,支撑固定装置42可在相同的过程中重复使用一次或多次另外的次数。
[0072] 通常,HF-HNO3已被示出是用于从烧结的PCD台去除碳化钨(WC)的最有效的介质。HF-HNO3的问题是它是挥发性的,并且,当加热这种酸时,需要特定技术,例如,气密封技术。
然后,如果没有提供这种技术,则温度的应用将由于HF(其是有毒的)的挥发和NO种类的形成而降低HF-HNO3的效力,所述NO种类通常是气态的,因此,需要经常补充酸介质。此外,如上文概述,为了使浸出过程在商业上可行,将通常需要热以加速浸出过程。另一个问题是HF-HNO3对大部分的保护壳是腐蚀性的,这使得反应难以进行。
[0073] HCl和其他类似的无机酸比HF-HNO3更易于在高温下工作且腐蚀催化剂/溶剂,尤其是钴(Co)。例如,HCl可以在合理的时间周期内从PCD台去除大部分催化剂/溶剂,所述时间周期取决于温度,通常在80小时的范围中,尽管其没有去除WC,但是申请人发现,HCl单独不适合从PCD台去除诸如VC的非金刚石相添加物。
[0074] 上述浸出支撑固定装置42可与浸出剂结合使用或单独地使用,并且在此还描述了方法。
[0075] 与上述支撑固定装置42一起使用的适当的浸出剂包括用水稀释的硝酸和一种或多种另外的无机酸,所述浸出剂的毒性比常规的HF-HNO3浸出混合物小且所述浸出剂有效地工作以从PCD台去除诸如WC和Co的添加物,其中,所述硝酸包括约2-5重量%之间的硝酸和水混合物,并一种或多种另外的无机酸。适当的另外的无机酸的示例可包括例如盐酸磷酸硫酸、氢氟酸和/或前述无机酸的任意组合。
[0076] 在一些实施例中,硝酸可以例如2-5重量%之间和/或高达约1.3M的摩尔浓度的量存在于一些实施例的浸出混合物中。在一些实施例中,一种或多种无机酸可以例如高达约7M的摩尔浓度存在于浸出溶液中。
[0077] 参照以下非限制性的示例更详细地描述一些实施例。下列示例提供与上述实施例有关的进一步的细节。
[0078] 示例1
[0079] 每个都包括附着至碳化钨基底的PCD台的切削元件通过存在钴时HPHT烧结具有平均粒径约10微米的金刚石颗粒形成。烧结多晶金刚石台在粘结的金刚石颗粒之间的间隙区域内包括钴和钨以及3重量%的碳化钒。
[0080] PCD台使用包含6.9M盐酸和1.13M用水稀释的硝酸的溶液来浸出。PCD台在酸浸出混合物沸腾的温度下浸出30小时,并且浸出一段时间后使用超声波以去除剩余的反应物。
[0081] 浸出后,PCD台的浸出深度通过x射线分析PCD台的各部分来确定。
[0082] 下面的表1中示出了示例1和下列示例所获得的合成的浸出深度。在示例1中,使用上述浸出混合物30小时所获得的平均浸出深度为144微米。
[0083] 示例2
[0084] 每个都包括附着至碳化钨基底的PCD台的切削元件通过存在钴时HPHT烧结具有平均粒径约10微米的金刚石颗粒形成。烧结多晶金刚石台在粘结的金刚石颗粒之间的间隙区域内包括钴和钨连同3重量%的碳化钒。
[0085] PCD台使用包含6.9M盐酸和1.13M用水稀释的硝酸的溶液来浸出。PCD台在酸浸出混合物沸腾的温度下浸出30小时。
[0086] 浸出后,PCD台在各点的浸出深度通过x射线分析PCD台的各部分来确定。
[0087] 使用上述浸出混合物30小时所获得的平均浸出深度为161微米。
[0088] 示例3
[0089] 每个都包括附着至碳化钨基底的PCD台的切削元件通过存在钴时HPHT烧结具有平均粒径约10微米的金刚石颗粒形成。烧结多晶金刚石台在粘结的金刚石颗粒之间的间隙区域内包括钴和钨和3重量%的碳化钒。
[0090] PCD台使用包含6.9M盐酸和0.36M用水稀释的硝酸的溶液来浸出。PCD台在酸浸出混合物沸腾的温度下浸出10小时。
[0091] 浸出后,PCD台在各点的浸出深度通过x射线分析PCD台的各部分来确定。
[0092] 对于一些台,使用上述浸出混合物10小时所获得的平均浸出深度为202微米,且对于其他PCD台,获得211.5微米的平均浸出深度。
[0093] 示例4
[0094] 每个都包括附着至碳化钨基底的PCD台的切削元件通过存在钴时HPHT烧结具有平均粒径约10微米的金刚石颗粒形成。烧结多晶金刚石台在粘结的金刚石颗粒之间的间隙区域内包括钴和钨和3重量%的碳化钒。
[0095] PCD台使用包含大约7M(例如6.9M)盐酸和0.59M用水稀释的硝酸的溶液来浸出。PCD台在酸浸出混合物沸腾的温度下浸出10小时。
[0096] 浸出后,PCD台在各点的浸出深度通过x射线分析PCD台的各部分来确定。
[0097] 在一些刀具中,使用上述浸出混合物10小时所获得的平均浸出深度为139.5微米,且在其他刀具中,获得218.5微米的平均浸出深度。
[0098] 示例5
[0099] 每个都包括附着至碳化钨基底的PCD台的切削元件通过存在钴时HPHT烧结具有平均粒径约10微米的金刚石颗粒形成。烧结多晶金刚石台在粘结的金刚石颗粒之间的间隙区域内包括钴和钨和3重量%的碳化钒。
[0100] PCD台使用包含例如6.9M的大约7M盐酸和0.24M用水稀释的硝酸的溶液来浸出。PCD台在酸浸出混合物沸腾的温度下浸出10小时。
[0101] 浸出后,PCD台在各点的浸出深度通过x射线分析PCD台的各部分来确定。
[0102] 使用上述浸出混合物10小时所获得的平均浸出深度为153微米。
[0103] 表1
[0104]
[0105] 当与使用传统的浸出溶液可获得的浸出深度比较时,已经确定,包括以上浸出混合物的实施例能够获得具有较大浸出深度的较大的浸出效率,所述较大的浸出深度在较短的时间段内可获得。此外,除PCD中存在的传统的粘合剂-溶剂之外,形成实施例的酸浸出混合物的组分的性质还能够从PCD材料中浸出碳化物添加物。并且,当酸浸出混合物的毒性比其他常规HF-氮基浸出混合物小时,健康和安全处理问题减少。
[0106] 还发现,在上述示例中,由PEEK构成的用于PCD元件的支撑固定装置42在使用期间不分解,因此可重复使用。
[0107] 化学浸出可用于或从直到距离PCD材料的主体的外表面所需深度的超硬材料的主体20中去除金属-溶剂催化剂和任何添加物或从大体上所有的超硬材料的主体20中去除金属-溶剂催化剂和任何添加物。浸出后,超硬材料的主体20可因此包括基本不含金属-溶剂催化剂的第一体积。然而,少量催化剂可以残留在浸出过程无法到达的间隙内。此外,浸出后,超硬材料的主体20还可包含含有金属-溶剂催化剂的体积。在一些实施例中,这进一步的体积可以远离超硬材料的主体20的一个或多个暴露表面。
[0108] 可基本上多孔的热稳定的区域例如可从PCD结构的表面延伸至少约50微米或至少约100微米的深度。一些实施例可具有大于约250微米或大于约450微米的浸出深度,并且在一些实施例中,基本上所有的催化材料可以从多晶材料的主体中去除。
[0109] 应该理解,热稳定的区域的精确的深度能够被选择且将根据所需的特定的最终用途钻孔和/或切削应用而变化。
[0110] 已提供前述描述使本领域技术人员能够更好地利用在此以示例的方式描述的实施例的各方面。该描述不意图详尽的或限于所公开的任何精确的形式。可进行多种修改和变型。特别地,当已描述的方法在包含VC添加物的浸出PCD中特别有效时,这同样适用于具有诸如包括钨、钛、铌、钽、锆、钼或铬的碳化物中的一种或多种的其他金属碳化物形式的其他添加物的PCD的有效浸出。此外,当已经描述了将聚酮基塑料材料用于支撑固定装置与所描述的浸出剂组分一起使用特别有效时,将想到固定装置不意图限于与这种浸出剂一起使用。此外,当想到其他形状的固定装置时,不应该认为限于所说明和描述的形状的固定装置。
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