Emission gas purification filter and its production method

本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタ及びその製造方法に関する。

従来、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタとして、セラミック材料からなるハニカム成形体を有する排ガス浄化フィルタがある。
上記ハニカム成形体は、ハニカム状に設けられた隔壁と該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有する。 そして、浄化効率を高めるため、上記ハニカム成形体の上記セルの端部に栓部を配設したものがある。

上記排ガス浄化フィルタは、一般的に、次のような製造方法により作製される。
まず、ハニカム成形体成形用材料である基材を押出成形し、ハニカム成形体を作製する。 そして、上記ハニカム成形体を焼成する。 次に、栓詰めすべき部分に、栓部の材料である栓材を配置する。 最後に、上記栓材を配置した上記ハニカム成形体を焼成し、排ガス浄化フィルタを作製する。 このように、上記排ガス浄化フィルタを製造するに当たって、２回の焼成工程を必要としていた（特許文献１参照）。
そのため、従来から、省エネルギー化・コスト削減等の観点から、２回の焼成を１回に省略することが求められていた。 しかし、これまでは、焼成工程を１回にしうる有効な手段はなかった。

特開２００２−２５６８４２号公報

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、必要な焼成工程が１回であり、優れた栓強度を有する排ガス浄化フィルタ及びその製造方法を提供しようとするものである。

第１の発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
ハニカム成形体成形用材料である基材を押出成形し、乾燥し、所定長さに切断して、ハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
該ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうち、栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記栓詰めすべき部分に、上記栓部の材料である栓材を配置する栓材配置工程と、
上記基材と上記栓材とを同時に焼成する焼成工程とを有し、
かつ、上記栓材は、該栓材の焼成時の収縮率をＡ、上記基材の焼成時の収縮率をＢとした場合、０≦Ａ＜Ｂを満たしていることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項１）。

本発明の排ガス浄化フィルタの製造方法は、上記のごとく、少なくとも、押出成形工程、マスキング工程、栓材配置工程、及び焼成工程を行う。 そして、上記焼成工程では、上記基材と上記栓材とを同時に焼成する。
また、上記栓材は、該栓材の焼成時の収縮率をＡ、上記基材の焼成時の収縮率をＢとした場合、０≦Ａ＜Ｂを満たしている。

なお、上記栓材の焼成時の収縮率Ａ（％）は、次のように求める。 まず、円筒状の型枠に上記栓材を流し込み、固化して、サンプルを作製する。 そして、上記サンプルの焼成前後の直径寸法を測定し、（１−焼成後のサンプルの直径／焼成前のサンプルの直径）×１００（％）の計算式により収縮率Ａ（％）を求めることができる。
また、上記基材の焼成時の収縮率Ｂ（％）は、上記ハニカム成形体の焼成前後の直径寸法を測定し、（１−焼成後のハニカム成形体の直径／焼成前のハニカム成形体の直径）×１００（％）の計算式により求めることができる。

上記の収縮率の関係を満たしていることにより、上記栓材の収縮率が上記基材よりも適度に小さくなる。 そのため、上記基材と上記栓材とを同時に焼成した場合の上記ハニカム成形体と上記栓部との密着性が向上し、上記ハニカム成形体の割れ・変形等が生じ難くなる。 これにより、焼成工程を上記のごとく１回としても、安定して良好な製品を作製することができる。 また、従来の２回焼成品と比べても、より栓強度に優れた上記栓部を形成することができる。
なお、上記の栓強度とは、上記基材と上記栓部の接合強度を示すものであり、上記栓部に応力を加えた時の抜け荷重で表される。

このように、本発明によれば、必要な焼成工程が１回であり、製造工程・製造時間の短縮による生産効率の向上、コストの削減等を実現することが可能となり、かつ優れた栓強度を有する排ガス浄化フィルタを製造し得る製造方法を提供することができる。

第２の発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
ハニカム成形体成形用材料である基材を押出成形し、乾燥し、所定長さに切断して、ハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム成形体を作製する押出成形工程と、
該ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうち、栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記栓詰めすべき部分に、上記栓部の材料である栓材を配置する栓材配置工程と、
上記基材と上記栓材とを同時に焼成する焼成工程とを有し、
上記基材と上記栓材とは、平均粒子径が１０〜５０μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が１．０重量％以下であるタルクと、平均粒子径が５〜５０μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．２５重量％以下である溶融シリカと、不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．５０重量％以下である水酸化アルミニウムとを含有してなり、
上記基材における水酸化アルミニウムの平均粒子径をＣ、上記栓材における水酸化アルミニウムの平均粒子径をＤとした場合、１．０≦Ｃ／Ｄ≦４．０であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項３）。

本発明の排ガス浄化フィルタの製造方法は、上記のごとく、少なくとも、押出成形工程、マスキング工程、栓材配置工程、及び焼成工程を行う。 そして、上記焼成工程では、上記基材と上記栓材とを同時に焼成する。
また、上記基材と上記栓材とは、上記のタルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウムの３種類の原料を含有してなり、上記基材における水酸化アルミニウムの平均粒子径をＣ、上記栓材における水酸化アルミニウムの平均粒子径をＤとした場合、１．０≦Ｃ／Ｄ≦４．０を満たしている。

上記基材及び上記栓材において、水酸化アルミニウム以外に含まれる材料が同じであれば、平均粒子径の大きい水酸化アルミニウムを含有しているほど収縮率が大きくなる傾向にある。 したがって、上記基材及び上記栓材は、上記３種類の原料を含有してなり、それぞれにおける水酸化アルミニウムの平均粒子径が上記関係を満たしていることにより、上記栓材の収縮率が上記基材よりも適度に小さくなる。 そのため、上記基材と上記栓材とを同時に焼成した場合の上記ハニカム成形体と上記栓部との密着性が向上し、上記ハニカム成形体の割れ・変形等が生じ難くなる。 これにより、焼成工程を上記のごとく１回としても、安定して良好な製品を作製することができる。 また、従来の２回焼成品と比べても、より栓強度に優れた上記栓部を形成することができる。

このように、本発明によれば、必要な焼成工程が１回であり、製造工程・製造時間の短縮による生産効率の向上、コストの削減等を実現することが可能となり、かつ優れた栓強度を有する排ガス浄化フィルタを製造し得る製造方法を提供することができる。

第３の発明は、ハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム成形体と、該ハニカム成形体の端面における上記セルの開口部のうちの栓詰めすべき部分に配設してなる栓部とを有してなり、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガス浄化を行う排ガス浄化フィルタであって、
上記第１の発明又は上記第２の発明の製造方法により作製したことを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項５）。

本発明の排ガス浄化フィルタは、上記ハニカム成形体と上記栓部とを有してなり、上記の優れた製造方法によって、上記基材と上記栓材とを同時に焼成して作製される。 即ち、１回の焼成工程により上記排ガス浄化フィルタは作製される。 これにより、製造工程・製造時間の短縮による生産効率の向上、コストの削減等を実現することが可能となる。

また、上記基材及び上記栓材は、上記に示した収縮率の関係、又は含有する水酸化アルミニウムの平均粒子径の関係を満たしている。 そのため、上記基材と上記栓材とを同時に焼成した場合の上記ハニカム成形体と上記栓部との密着性が向上し、上記ハニカム成形体の割れ・変形等が生じ難くなる。 そのため、上記栓部の栓強度は、より優れたものとなる。

このように、本発明によれば、１回の焼成工程により作製された、優れた栓強度を有する排ガス浄化フィルタを提供することができる。

上記第１の発明においては、上記栓材の焼成時の収縮率Ａ及び上記基材の焼成時の収縮率Ｂが０≦Ａ＜Ｂという関係を満していない場合、例えば、Ａ＜０の場合には、上記栓材は収縮せずに膨張することになり、上記ハニカム成形体に割れ・変形等が生じるおそれがある。 また、Ａ≧Ｂの場合には、上記栓材の収縮率が上記基材よりも大きくなってしまい、上記ハニカム成形体と上記栓部との間に間隙が形成されるおそれがある。 そのため、栓強度の低下等の問題が生じるおそれがある。

また、上記栓材の焼成時の収縮率Ａと、上記基材の焼成時の収縮率Ｂとは、Ａ／Ｂが０．０５〜０．５の範囲内にあることが好ましい（請求項２）。 Ａ／Ｂが０．０５より小さい場合には、上記栓材の収縮率が上記基材に比べて小さくなりすぎてしまい、上記ハニカム成形体に割れ・変形等が生じるおそれがある。 一方、Ａ／Ｂが０．５より大きい場合には、上記栓材の収縮率が上記基材に比べて大きくなってしまい、上記ハニカム成形体と上記栓部との間に間隙が形成されるおそれがある。 そのため、栓強度の低下等の問題が生じるおそれがある。

上記第２の発明においては、上記基材における水酸化アルミニウムの平均粒子径Ｃ及び上記栓材における水酸化アルミニウムの平均粒子径Ｄが１．０≦Ｃ／Ｄ≦４．０という関係を満たしていない場合、例えば、Ｃ／Ｄ＜１．０の場合には、上記栓材の収縮率が上記基材に比べて大きくなってしまい、上記ハニカム成形体と上記栓部との間に間隙が形成されるおそれがある。 そのため、栓強度の低下等の問題が生じるおそれがある。 一方、Ｃ／Ｄ＞４．０の場合には、上記栓材の収縮率が上記基材に比べて小さくなりすぎてしまい、上記ハニカム成形体に割れ・変形等が生じるおそれがある。

また、上記栓材における水酸化アルミニウム粒子の平均粒子径は２〜３μｍであることが好ましい（請求項４）。 この場合には、焼成後の上記ハニカム成形体と上記栓部との密着性がさらに向上するため、両者の間に間隙が形成されることを充分に抑制することができると共に、上記ハニカム成形体の割れ・変形等も生じ難くなる。
なお、上記基材及び栓材に含有する材料としては、上記のタルク、溶融シリカ、水酸化アルミニウム粒子の他、アルミナ、カオリン、バインダー、造孔剤等を必要に応じて加えることもできる。

（実施例１）
本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタ及びその製造方法について、図１〜図３を用いて説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１は、図１、図２に示すごとく、ハニカム状に設けられた隔壁１１と、隔壁１１により仕切られていると共に両端面１８、１９に貫通してなる複数のセル１２とを有するハニカム成形体１０と、ハニカム成形体１０の端面１８、１９におけるセル１２の開口部３のうちの栓詰めすべき部分に配設してなる栓部２とを有してなる。
そして、この排ガス浄化フィルタ１は、内燃機関から排出される排ガス５中のパティキュレートを捕集して、排ガス５の浄化を行う。
以下、これを詳説する。

本例の排ガス浄化フィルタ１は、図１、図２に示すごとく、ハニカム成形体１０と栓部２とを有してなり、ハニカム成形体１０に設けられたセル１２は、四角形状の断面空間を有している。 また、排ガス浄化フィルタ１の上流側端面１８及び下流側端面１９に位置するセル１２の端部は、栓部２がある部分とない部分とが交互に位置されている。 さらに、隔壁１１には多数の空孔が形成され、排ガス５が通過できるようになっている。

また、本例の排ガス浄化フィルタ１の全体サイズは、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍであり、セルサイズは、セル厚さ３ｍｍ、セルピッチ１．４７ｍｍである。
また、ハニカム成形体１０に設けられたセル１２は、断面が四角形状のものを採用したが、例えば、三角形、六角形等の様々な断面形状を採用することができる。
また、隔壁１１には、通常、白金、ロジウム、パラジウム、バリウム、カリウム等の触媒が担持される。

次に、排ガス浄化フィルタ１の製造方法について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法は、図３に示すごとく、少なくとも、押出成形工程、マスキング工程、栓材配置工程、及び焼成工程を行う。

上記押出成形工程は、ハニカム成形体１０成形用材料である基材を押出成形し、乾燥し、所定長さに切断して、ハニカム状に設けられた隔壁１１と、隔壁１１により仕切られていると共に両端面１８、１９に貫通してなる複数のセル１２とを有するハニカム成形体１０を作製する工程である。
上記マスキング工程は、ハニカム成形体１０の端面１８、１９におけるセル１２の開口部３のうち、栓部２により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材４２を配置する工程である。
上記栓材配置工程は、上記栓詰めすべき部分に、栓部２の材料である栓材を配置する工程である。
上記焼成工程は、上記基材と上記栓材とを同時に焼成する工程である。
そして、上記栓材は、該栓材の焼成時の収縮率をＡ、上記基材の焼成時の収縮率をＢとした場合、０≦Ａ＜Ｂの関係を満たしている。
以下、これを詳説する。

＜押出成形工程＞
まず、ハニカム成形体１０成形用材料である基材の主原料となるタルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望の組成となるように秤量し、造孔剤、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌した。 そして、得られた混合原料を成形機にて押出成形し、ハニカム状の成形体を得た。 これを乾燥した後、所望の長さに切断し、ハニカム状に設けられた隔壁１１と、隔壁１１により仕切られていると共に両端面１８、１９に貫通してなる複数のセル１２とを有するハニカム成形体１０を作製した（図３（ａ）参照）。

なお、上記基材の主原料となるタルクは、平均粒子径が１０〜５０μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が１．０重量％以下のものを用いた。 また、溶融シリカは、平均粒子径が５〜５０μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．２５重量％以下のものを用いた。 また、水酸化アルミニウムは、平均粒子径が約５．４μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．５０重量％以下のものを用いた。

＜マスキング工程＞
次に、図３（ａ）に示すごとく、ハニカム成形体１０の両端面１８、１９全体を覆うようにマスキング材４２を貼り付けた。 そして、図３（ｂ）に示すごとく、両端面１８、１９の栓詰めすべき位置に対応するマスキング材４２をレーザーにて開口させ、貫通穴４２０を設けた。 これにより、ハニカム成形体１０は、栓部２により栓詰めすべき部分が貫通穴４２０により開口し、その他の部分がマスキング材４２で覆われた状態となった。 なお、本例では、マスキング材４２として、厚さ０．１ｍｍの樹脂フィルムを用いた。

＜栓材配置工程＞
次に、栓部２の材料である栓材の主原料となるタルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望の組成となるように秤量し、造孔剤、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌し、スラリー２０を作製した。
なお、上記栓材の主原料となるタルク及び溶融シリカは、上記基材と同様のものを用いた。 また、水酸化アルミニウムは、平均粒子径が約２．５μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．５０重量％以下のものを用いた。

そして、図３（ｃ）に示すごとく、スラリー２０を入れた容器を準備した後、マスキング工程を施したハニカム成形体１０の上流側端面１８を浸漬し、マスキング材４２の貫通穴４２０からスラリー２０を適量浸入させた。 また、ハニカム成形体１０の下流側端面１９も同様の工程を行った。

＜焼成工程＞
次に、基材よりなるハニカム成形体１０とハニカム成形体１０の栓詰めすべき部分に配置した栓材としてのスラリー２０とを同時に約１４００℃で焼成する。 これにより、マスキング材４２は焼却除去され、図１、図２に示すようなハニカム成形体１０と栓部２とを有する排ガス浄化フィルタ１を作製した。

そして、本例では、栓材及び基材の焼成時の収縮率を測定した。
栓材の焼成時の収縮率Ａ（％）は、まず図４（ａ）に示すごとく、内径が５〜１０ｍｍ、長さ１０〜２０ｍｍで、両端が開口した円筒状を呈しており、樹脂又はステンレスよりなる容器７１を準備する。 そして、容器７１の下に濾紙７２を敷いておく。 次に、図４（ｂ）に示すごとく、容器７１内に栓材としてのスラリー２０を流し込む。 これを１００℃で１５分間乾燥し、図４（ｃ）に示すごとく、固化した中身だけを取り出してサンプル２１を作製する。 そして、サンプル２１の焼成前後の直径寸法を測定し、（１−焼成後のサンプルの直径／焼成前のサンプルの直径）×１００（％）の計算式により収縮率Ａ（％）を求めることができる。

また、基材の焼成時の収縮率Ｂ（％）は、ハニカム成形体１０の焼成前後の直径寸法を測定し、（１−焼成後のハニカム成形体の直径／焼成前のハニカム成形体の直径）×１００（％）の計算式により求めることができる。
上記の測定方法により各収縮率を求めたところ、収縮率Ａ＝１（％）、収縮率Ｂ＝５（％）であり、０≦Ａ＜Ｂの関係を満たしていた。

次に、本例の排ガス浄化フィルタ１及びその製造方法における作用効果について説明する。
本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法は、上記焼成工程において、ハニカム成形体１０を形成する基材と栓部２を形成する栓材とを同時に焼成する。 即ち、必要な焼成工程が１回である。
そして、上記栓材は、該栓材の焼成時の収縮率をＡ、上記基材の焼成時の収縮率をＢとした場合、Ａ＝１（％）、Ｂ＝５（％）であり、０≦Ａ＜Ｂを満たしている。

これにより、必要な焼成工程が２回であった従来に比べて、製造工程・製造時間の短縮による生産効率の向上、コストの削減等を実現することが可能となる。
また、上記の収縮率の関係を満たしていることにより、栓材の収縮率が基材の収縮率よりも適度に小さくなる。 そのため、基材と栓材とを同時に焼成した場合の、ハニカム成形体１０と栓部２との密着性が向上し、ハニカム成形体１０の割れ・変形等が生じ難くなる。 これにより、焼成工程を上記のごとく１回としても、安定して良好な製品を作製することができる。 また、従来の２回焼成品と比べても、より栓強度に優れた栓部２を形成することができる。

また、本例の排ガス浄化フィルタ１の製造方法は、基材及び栓材に用いた材料の面から見た場合、基材と栓材とは、平均粒子径が１０〜５０μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が１．０重量％以下であるタルクと、平均粒子径が５〜５０μｍであり、かつ不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．２５重量％以下である溶融シリカと、不純物であるＦｅ ₂ Ｏ ₃ 、ＣａＯ、Ｎａ ₂ Ｏ、Ｋ ₂ Ｏ、ＴｉＯ ₂の合計含有量が０．５０重量％以下である水酸化アルミニウムとを含有してなる。
そして、基材における水酸化アルミニウムの平均粒子径をＣ、栓材における水酸化アルミニウムの平均粒子径をＤとした場合、１．０≦Ｃ／Ｄ≦４．０である。 つまり、本例では、Ｃ＝５．４（μｍ）、Ｄ＝２．５（μｍ）であるため、上記の関係を満たしている。
これにより、上記と同様の作用効果を得ることができる。

また、本例では、Ａ／Ｂが０．０５〜０．５の範囲内である。 また、栓材における水酸化アルミニウムの平均粒子径は２〜３μｍである。 そのため、焼成後のハニカム成形体１０と栓部２との密着性はさらに向上し、ハニカム成形体１０の割れ・変形等も充分に抑制することができる。 これにより、栓部２の栓強度は、さらに優れたものとなる。

このように、本例によれば、必要な焼成工程が１回であり、製造工程・製造時間の短縮による生産効率の向上、コストの削減等を実現することが可能となり、かつ優れた栓強度を有する排ガス浄化フィルタを製造し得る製造方法を提供することができる。

（実施例２）
本例は、実施例１で得られた排ガス浄化フィルタ１における栓部２の栓強度について測定を行ったものである。
比較のために、従来と同じく、２回の焼成工程により作製された比較用の排ガス浄化フィルタを準備し、同様の評価を行った。

ここで、本例の栓強度の測定方法を説明する。
まず、実施例１で得られた両端面１８、１９に栓部２を設けたハニカム成形体１０を、端面１８から５０ｍｍの長さで切断し、試験体１００を作製した。 次に、図５に示すごとく、厚さ１０ｍｍの一対のアルミ板６１を所定の間隙を設けて設置し、これらの上に、栓部２が設けられている端面１８が下方になるように試験体１００をセットする。 そして、もう一方の端面１９０の開口部３０からステンレス製の丸棒状の治具６２（直径１ｍｍ、長さ１００ｍｍ）を差し込み、図６に示すごとく、治具６２を栓部２に接触させた。

そして、図５、図６に示すごとく、オートグラフ６３を用いて、１ｍｍ／ｍｉｎの荷重速度で連続的に荷重Ｆを栓部２に加え、栓部２が破壊した時の荷重を測定し、栓部２の栓強度を算出した。
なお、栓強度の測定は、本発明品・比較品について、それぞれ５点ずつ行った。

栓強度の測定結果を表１及び図７に示す。 表１は、測定値とその平均値を示したものである。 また、図７は、縦軸に栓強度（Ｎ）をとり、平均値をプロットしたものである。 さらに、図中にはＭａｘ（最大値）とＭｉｎ（最小値）を示し、両者によってばらつき幅を表している。

表１及び図７から知られるごとく、栓部２の栓強度は、必要な焼成工程が１回の本発明品は約１９．１Ｎ、２回の比較品は約１３．９Ｎであった。 また、比較品に比べて本発明品の栓強度は、ばらつきが小さい傾向がみられた。 これにより、本発明品の栓強度が優れていることがわかる。
このように、本発明品は、優れた栓強度を有する排ガス浄化フィルタであることがわかる。

（実施例３）
本例は、実施例１で得られた排ガス浄化フィルタ１において、栓材の焼成時の収縮率をＡ、基材の焼成時の収縮率をＢとした場合、Ａ／Ｂの値と変形偏差との関係について調べたものである。

本例では、Ａ／Ｂの値を様々に変えて排ガス浄化フィルタ１を作製し、その変形偏差を求めた。 以下に、変形偏差の求め方について説明する。
まず、排ガス浄化フィルタ１のハニカム成形体１０において、軸方向の一方の端部と他方の端部とこれら２つの端部の中間位置である中間部との３箇所の直径を測定する。 上記３箇所の直径は、図８に示すごとく、ハニカム成形体１０の両端面１８、１９からそれぞれ５ｍｍ内側に入った位置の直径ａ、ｃと、これらの測定位置の中間部の直径ｂである。

これらの直径ａ、ｂ、ｃは、それぞれの位置において、図９に示すごとく、隔壁１１の方向に沿った２つの直径ａ１（ｂ１、ｃ１）及びａ２（ｂ２、ｃ２）と、これらに対して４５°傾斜した直径ａ３（ｂ３、ｃ３）及びａ４（ｂ４、ｃ４）とを測定し、これらの平均値として導く。 即ち、ａ＝（ａ１＋ａ２＋ａ３＋ａ４）／４、ｂ＝（ｂ１＋ｂ２＋ｂ３＋ｂ４）／４、ｃ＝（ｃ１＋ｃ２＋ｃ３＋ｃ４）／４である。
そして、求めたａ、ｂ、ｃの値を用いて、｛（ａ＋ｃ）／２｝−ｂの計算式から変形偏差を求める。

また、本例では、Ａ／Ｂの値を様々に変えて作製した排ガス浄化フィルタ１において、ハニカム成形体１０と栓部２との間の間隙の有無も調べた。 間隙の有無は、ハニカム成形体１０の両端面１８、１９のうちの一方の端面から軸方向に光を透過させ、拡大鏡を用いて目視で栓部２を確認することによって行った。 そして、すべての栓部２に対して間隙が確認された栓部２が１０％以上のものは間隙有り、１０％未満のものは間隙無しとして判定した。

表２及び図１０に測定結果を示す。 表２は、Ａ／Ｂの値に対する変形偏差（ｍｍ）の値と間隙の有無とを示したものであり、間隙有りを×、間隙無しを○で表示した。 また、図１０は、Ａ／Ｂの値と変形偏差との関係について示したものであり、縦軸に変形偏差（ｍｍ）、横軸にＡ／Ｂの値をとったものである。 また、表２は、

表２及び図１０から知られるがごとく、Ａ／Ｂの値が０．０５よりも小さくなると変形偏差が急激に大きくなり、ハニカム成形体１０に割れや変形等が生じるおそれが高くなる。 一方、Ａ／Ｂの値が０．５よりも大きくなるとハニカム成形体１０と栓部２との間に間隙が多くみられるようになる。
これらの結果から、Ａ／Ｂの値は０．０５〜０．５の範囲内にあることがより好ましいことがわかる。

実施例１における、排ガス浄化フィルタの端面を示す説明図。

実施例１における、排ガス浄化フィルタの長手方向断面を示す説明図。

実施例１における、マスキング工程・栓材配置工程の手順を示す説明図。

実施例１における、栓材の焼成時の収縮率を測定する方法を示す説明図。

実施例２における、栓強度の測定方法を示す説明図。

実施例２における、栓強度の測定を行う試験体の断面を示す説明図。

実施例２における、栓強度の測定結果を示す説明図。

実施例３における、ハニカム成形体の直径の測定位置を説明する側面図。

実施例３における、ハニカム成形体の直径の測定位置を説明する断面図。

実施例３における、Ａ／Ｂの値と変形偏差との関係を示す説明図。

符号の説明

１ 排ガス浄化フィルタ １０ ハニカム成形体 １１ 隔壁 １２ セル １８ 上流側端面（端面）
１９ 下流側端面（端面）
２ 栓部 ３ 開口部 ４２ マスキング材 ５ 排ガス