本发明涉及一种耐高温封孔剂的制备及封孔工艺，特别涉及热喷涂陶瓷涂层的一种耐 高温封孔剂的制备及封孔工艺。 背景技术
热喷涂陶瓷涂层是由无数变形扁平粒子相互交错成波浪式堆积而成的层状结构，因此 涂层中颗粒与颗粒之间不可避免地存在一些孔隙。当涂层用于耐磨时，涂层内存在一定量 的孔隙可以用来保存润滑剂，对减摩有利；但当用于耐蚀涂层时，腐蚀介质就会渗透到基 材表面，与基体发生反应造成基体的腐蚀，从而使涂层的耐蚀作用和使用寿命大大降低， 甚至可能会使涂层龟裂、脱落，而造成涂层的失效。因此为了提高涂层的耐腐蚀性能及扩 大其在特殊环境下的应用范围，必须对涂层进行封孔处理。
目前，国内现有的涂层封孔剂存在着耐高温热腐蚀性较差，成本较高，对环保不利等 缺点，因此耐高温无机封孔剂的研究己成为该领域的研究热点。 发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有良好的渗透性和稳定性的耐高温封孔剂 的制备方法及封孔处理工艺。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的耐高温封孔剂为Si02-Al203溶胶封孔剂，其制备方法是：由溶胶-凝胶
法制备的Si02-Al203溶胶基相和填料组成，该封孔剂粘度为（2.0〜3.5) X1(T3 (N'S/m2)。 所述Si02-Al203溶胶基相是以正硅酸乙酯（TEOS)和硝酸铝（A1(N03)3)为前驱体，无 水乙醇（EtOH)和去离子水为溶剂，盐酸为催化剂，制备而成，其中：按摩尔比计，TEOS:
A1(N03)3="〜3): 3; 按体积比计，TEOS: E認:H20=1: (2〜4): (1〜2);盐酸的
用量根据PH值为3〜4而定。所述填料为云母鳞片、晶须硅或六方氮化硼，填料的加入 量为硝酸铝摩尔质量的20〜80%。
所述Si02-Al203溶胶封孔剂采用包括以下步骤的方法制成：
(1) 配料：按配比分别称取A1(N03)3，量取TEOS、 EtOH和H20;
(2) 制备Si02-Al203溶胶基相：将A1(N03)3溶于去离子水中得溶液1;将TEOS溶 于EtOH后，再加入盐酸调节PH值，得溶液2;将溶液1和溶液2混合均匀；
G)将上述混合液用磁力搅拌器搅拌，在搅拌过程中按比例加入填料，搅拌0.5〜1.5h 后在室温下陈化2〜5h，即得所述溶胶封孔剂。
本发明提供的耐高温封孔剂的封孔工艺，具体是：将待封孔的试样进行表面处理后， 放入上述的SK)2-Al203溶胶封孔剂中，再采用真空浸渍法或超声浸渍提拉法进行封孔，封 孔时间为40〜60s，将封孔后的试样提出后放在空气中进行自然干燥，自然干燥时间为12〜
348h;然后进行热处理，热处理温度为380〜400'C，热处理时间为20〜40min。为了保证 封孔剂的渗透性，溶胶粘度较低，故其中溶剂相对较多而固含量较少，所以封孔后随着热 处理时孔隙内填充的溶胶中的水分及溶剂等的挥发，使涂层封孔一次可能込不到完全封闭 效果，所以需重复以上浸渍、干燥及热处理步骤2〜4次。应注意封孔时浸渍时间不宜过 长，若一次浸渍的膜层太厚，热处理时容易使膜层产生裂纹。
对试样表面处理的方法是：将待封孔的试样放入丙酮中超声清洗，然后用蒸馏水清洗， 最后用去离子水进行清洗，清洗完后用气流烘干器烘干后放于干燥器保存待用。
对自然干燥的试样进行热处理的方法是：将试样放入加热炉中缓慢升温至12(TC并保 温10min，使其中的水和乙醇挥发，然后再升温至40(TC并保温30min后随炉冷却至室温。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
其一.封孔剂是由溶胶-凝胶法制备的Si02-Al203溶胶为基相，以云母鳞片、晶须硅或
六方氮化硼为填料复合制备而成。该封孔剂具有良好的渗透性和稳定性，用其封孔处理后
的涂层孔隙率大大降低，而丑耐高温腐蚀性显著提高，「'T在600t:以上的环境巾使用。通
过孔隙率测试可得，封孔后涂层的孔隙率约比未封孔时降低50〜70%;耐腐蚀实验结果表 明其耐腐蚀性能比未封孔时提高了近1倍。
其二.采用真空浸渍法或超声浸渍提拉法对涂层进行封孔处理，使封孔剂能很好的渗透 到涂层的孔隙中，从试样的断面形貌及元素面分布可以看出，封孔剂约能渗入涂层内部 10〜25um。

为了更好地理解本发明，下面结合具体的实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明 的内容不仅仅局限于下面的实施例。 实施例i:
(1) 量取去离子水5ml，称取Al(N03)35.6g加入到去离子水中，搅拌使其溶解得溶 液1;将3mlTEOS溶于10mlEtOH后，再加入盐酸调节PH值至3〜4，得溶液2;将上述 1、 2两溶液混合均匀，并用磁力搅拌器搅拌，搅拌约15min后加入0.2g六方氮化硼，继 续搅扑lh后，室温陈化5h，即制得Si02-Al2(V溶胶封孔齐iJ，其粘度为2.6X10-3 (N'S/m2)。
(2) 将采用等离子喷涂制备的P7412试样放入丙酮中超声清洗，然后用蒸馏水清洗， 最后用去离子水进行清洗，清洗完后用气流烘T器烘干后放于干燥器保存待用。
(3) 采用超声浸渍-提拉法对上述涂层进行封孔处理，将经表面处理后的试样放入 SiO2-Al2O3溶胶中浸渍50s，然后缓慢匀速提拉试样，提拉速度为lmm/s，将试样提出后 放在空气中自然干燥24h，然后放入加热炉屮缓慢升温至120'C并保温10min使其中的水 和乙醇挥发，然后再升温至40(TC并保温30mm后随炉冷却至室温。然后将试样需重复以 上浸渍、干燥及热处理步骤两次，即得经封孔处理后的试样。
用扫描电镜观察封孔后涂层的形貌，并采用图像分析法测定封孔前后涂层的孔隙率， 所得数据请见表1。实施例2:
(1) 量取去离子水5ml，称取Al(N03)35.6g加入到去离子水中，搅拌使其溶解得溶 液1;将3mlTEOS溶于10mlEtOH后，再加入盐酸调节PH值至3〜4，得溶液2;将上述 1、 2两溶液混合均匀，并用磁力搅拌器搅拌，搅拌约15min后加入0.3g晶须硅，继续搅 拌lh后，室温陈化4h，即制得Si02-Al203溶胶封孔剂，其粘度为2.SX10-3 (N,S/m2)。
(2) 将采用等离子喷涂制备的P7418试样放入丙酮中进行超声清洗，然后用蒸馏水 清洗，最后用去离子水进行清洗，清洗完后用气流烘千器烘干后放于千燥器保存待用。
(3) 采用真空浸渍法对上述涂层进行封孔处理，将经表面处理后的试样放入 Si02-Al203溶胶中浸渍60s,将试样取出后放在空气中自然干燥26h，将试样放入加热炉中 缓慢升温至120。C并保温10min使其中的水和乙醇挥发，然后再升温至40(TC并保温30min 后随炉冷却至室温。然后将试样需重复以上浸渍、干燥及热处理步骤两次，即得经封孔处 理后的试样。
用扫描电镜观察封孔后涂层的形貌，并采用图像分析法测定封孔前后涂层的孔隙率， 所得数据请见表2。 实施例3:
(1) 量取去离子水4.4ml，称取Al(N03)3ll.25g加入到去离子水中，搅拌使其溶解得 溶液1;将2.2ml TEOS溶于8.8mlEtOH后，再加入盐酸调节PH值至3〜4，得溶液2;将 上述l、 2两溶液混合均匀，并用磁力搅拌器搅拌，搅拌约15min后加入0.3g云母鳞片， 继续搅拌0.5h后，室温陈化3h，即制得Si。2-Al203溶胶封孔剂，其粘度为3.1 X 10—3
(N.S/m2)。
(2) 将采用等离子喷涂制备的P7412试样放入丙酮中超声清洗，然后用蒸馏水清洗， 最后用去离子水进行清洗，清洗完后用气流烘干器烘干后放于干燥器保存待用。
(3) 采用超声浸渍-提拉法对上述涂层进行封孔处理，将经表面处理后的试样放入 Si02-Al2O3溶胶中浸渍40s，然后缓慢匀速提拉试样，提拉速度为lmm/s，将试样提出后 放在空气中自然干燥24h，然后放入加热炉中缓慢升温至12(TC并保温10min使其中的水 和乙醇挥发，然后再升温至400'C并保温30min后随炉冷却至室温。然后将试样需重复以 上浸渍、干燥及热处理步骤两次，即得经封孔处理后的试样。
用扫描电镜观察封孔后涂层的形貌，并采用图像分析法测定封孔前后涂层的孔隙率， 所得数据请见表3。 实施例4:
(1) 量取去离子水6ml，称取Al(N03)3ll.25g加入到去离子水中，搅拌使其溶解得 溶液1;将4ml TEOS溶于12mlBtOH后，再加入盐酸调节PH值至3〜4，得溶液2;将上 述l、 2两溶液混合均匀，并用磁力搅拌器搅拌，搅拌约15min后加入0.25g六方氮化硼， 继续搅拌lh后，室温陈化4h，即制得Si02-Al203溶胶封孔剂，其粘度为2.5X 10-3(N'S/m2)。
(2) 将采用等离子喷涂制备的P7418试样放入丙酮中超声清洗，然后用蒸馏水清洗，
5最后用去离子水进行清洗，清洗完后用气流烘千器烘千后放于干燥器保存待用。
(.3)采用真空浸渍法对上述涂层进行封孔处理，将经表面处理后的试样放入 Si02-Al203溶胶中浸渍50s，将试样取出后放在空气中自然干燥24h，将试样放入加热炉中 缓慢升温至120'C并保温10min使其中的水和乙醇挥发，然后再升温至400。C并保温30min 后随炉冷却至室温。然后将试样需重复以上浸渍、干燥及热处理步骤三次，即得经封孔处 理后的试样。
用扫描电镜观察封孔后涂层的形貌，并采用图像分析法测定封孔前后涂层的孔隙率， 所得数据请见表4。
附
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表4 table see original document page 6