PROCEDE DE FABRICATION DE PIECE EN MATERIAU CMC |
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| 申请号 | EP12806551.3 | 申请日 | 2012-11-22 | 公开(公告)号 | EP2785665B1 | 公开(公告)日 | 2017-11-22 |
| 申请人 | Safran Ceramics; | 发明人 | BOUILLON, Eric; PHILIPPE, Eric; LAFOND, André; LAMOUROUX, Franck; | ||||
| 摘要 | |||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | L'invention concerne la réalisation de pièces en matériau composite à matrice céramique ou au moins partiellement en céramique, désigné ci-après par matériau CMC. Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées en atmosphère oxydante, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple le domaine des turbines à gaz industrielles. Les matériaux CMC possèdent des bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures. L'utilisation de matériaux CMC à la place de matériaux métalliques pour des pièces exposées en service à des températures élevées a donc été préconisée, d'autant que les matériaux CMC présentent une masse volumique sensiblement plus faible que les matériaux métalliques auxquels ils se substituent. Un premier procédé bien connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC comprend la réalisation d'une préforme fibreuse à partir d'une texture fibreuse tissée, la préforme étant consolidée et densifiée par une matrice céramique par infiltration chimique en phase gazeuse, ou CVI ("Chemical Vapor Infiltration"). On pourra se référer par exemple aux documents Un deuxième procédé bien connu consiste à réaliser une préforme à partir de strates fibreuses dont les fibres à base de carbure de silicium ont été revêtues par CVI d'une couche de nitrure de bore BN surmontée d'une couche de carbone ou de carbure, notamment de carbure de silicium SiC. Les strates fibreuses sont pré-imprégnées par une composition contenant une poudre de carbone ou de céramique et un liant organique ou, en variante, une imprégnation par une telle composition est réalisée après réalisation de la préforme. Après élimination du liant, une infiltration de silicium en fusion éventuellement enrichi de bore est réalisée, un tel processus de densification étant connu sous la désignation processus MI ("Melt Infiltration"). On pourra se référer par exemple aux documents Le processus de densification par CVI permet de réaliser des phases de matrice d'épaisseur uniforme et de composition contrôlées, notamment des phases de matrice en des matériaux ayant des fonctions spécifiques de déviation de fissures ou d'autocicatrisation, conférant une durée de vie élevée à des températures élevées et sous atmosphère oxydante. Par matériau autocicatrisant, on entend ici un matériau formant, en présence d'oxygène, une composition vitreuse capable, par passage à l'état pâteux ou fluide dans un certain domaine de températures, de cicatriser des fissures apparues au sein du matériau. Des exemples de matériaux autocicatrisants sont un système ternaire Si-B-C ou du carbure de bore pouvant former un verre de type borosilicate. Toutefois, les processus de densification par CVI sont relativement longs et coûteux. A l'inverse, la densification par processus MI ne permet pas de maîtriser la formation de phases de matrice d'épaisseur et de composition contrôlées, mais est bien plus rapide et aisée à mettre en oeuvre que la densification par CVI, et peut, de ce point de vue, être attractive. Toutefois, en présence de fissuration, les pièces obtenues par le deuxième procédé ci-dessus présentent une durée de vie réduite sous atmosphère oxydante à partir d'environ 800°C du fait de l'oxydation du matériau BN du revêtement d'interphase en B2O3 lequel, en présence d'humidité, forme un oxyde volatile conduisant à l'appauvrissement en matériau BN, donc à la disparition progressive de la fonction de défragilisation. Or, les matériaux CMC sont quasi-inévitablement sujets à fissuration en raison des cyclages thermiques auxquels ils sont soumis en service. En outre, la formation de BN par CVI est complexe, et fait appel à des précurseurs gazeux de type NH3 et BCl3 ou BF3, ce qui requiert une installation complexe en particulier pour le traitement des effluents à un stade industriel. Par ailleurs, le dépôt d'une couche SiC sur le matériau BN du revêtement d'interphase peut n'avoir qu'une efficacité limitée pour protéger ce revêtement lors de l'infiltration par du silicium fondu, un dépôt SiC obtenu par CVI ayant généralement une structure colonnaire dans laquelle le silicium en fusion peut s'infiltrer. On connaît par ailleurs L'invention a notamment pour but de fournir un procédé ne présentant pas les inconvénients des procédés connus précités. Ce but est atteint grâce à un procédé selon la revendication 1. L'interphase en PyC ou BC a ici une fonction classique de défragilisation du matériau composite du fait de la structure en feuillets du PyC ou de BC qui favorise la déviation de fissures parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture de fibres par de telles fissures. Par carbone dopé au bore, ou BC, on entend une composition contenant 5%at B à 20%at B, le reste étant du carbone. Une telle composition présente une structure turbostratique, c'est-à-dire une désorientation entre feuillets empilés, qui est favorable à la fonction de défragilisation et est difficile à obtenir avec du BN. Le procédé selon l'invention est notamment remarquable en ce qu'il prévoit la réalisation d'une phase de matrice séquencée, avec des couches de matériau autocicatrisant alternant avec une ou plusieurs couches de matériau déviateur de fissures PyC ou BC, cette phase de matrice séquencée étant interposée entre le revêtement d'interphase et la phase de matrice obtenue par processus MI. La phase de matrice obtenue par processus MI étant sujette à fissuration, de façon similaire à une céramique monolithique, la phase de matrice séquencée, avec la présence de matériau autocicatrisant et de matériau déviateur de fissures, s'oppose efficacement à la propagation de fissures jusqu'au revêtement d'interphase, donc à l'exposition de ce dernier à un environnement oxydant. La fonction de défragilisation apportée par le revêtement d'interphase est ainsi préservée en dépit du caractère oxydable du revêtement d'interphase PyC ou BC. La formation d'un revêtement d'interphase BN, avec les difficultés mentionnées plus haut, n'est pas requise et une tenue en atmosphère oxydante à température élevée, notamment au-delà de 800°C est assurée par la présence de la phase de matrice séquencée. De plus, la phase de matrice séquencée contribue aussi à la protection du revêtement d'interphase vis-à-vis du silicium en fusion ou de la composition liquide à base de silicium lors du processus MI. Avantageusement, le matériau de chaque couche de matériau autocicatrisant de la première phase de matrice peut être choisi parmi un système ternaire Si-B-C et du carbure de bore, de préférence amorphe. L'épaisseur totale de l'ensemble des couches de matériau autocicatrisant et de la ou des couches de PyC ou BC dans la première phase de matrice peut être comprise entre 500 nm et 30 µm. Selon un mode de mise en oeuvre du procédé, la première phase de matrice est complétée avec une couche de matériau céramique ne contenant pas de bore qui est formée sur la dernière couche de matériau autocicatrisant. Ladite couche de matériau céramique ne contenant pas de bore peut avoir une épaisseur au moins égale à 500 nanomètres. Ladite couche de matériau céramique ne contenant pas de bore peut être notamment en carbure de silicium (SiC) ou en nitrure de silicium (Si3N4). Selon un mode de réalisation, la réalisation de la préforme fibreuse consolidée comprend la formation de la préforme fibreuse par conformation de la structure fibreuse et la formation du revêtement d'interphase sur les fibres de la préforme par infiltration chimique en phase gazeuse, puis la formation de la première phase de matrice, le revêtement d'interphase et la première phase de matrice étant formés avec une épaisseur totale suffisante pour consolider la préforme. Une telle épaisseur suffisante pour consolider la préforme est par exemple au moins égale à 500 nanomètres. Selon un autre mode de réalisation, la formation de l'interphase sur les fibres de la préforme comprend une première étape de formation d'une première couche d'interphase et une deuxième étape de formation d'une deuxième couche d'interphase, la première et la deuxième étapes étant séparées par une étape de consolidation de la préforme fibreuse, la consolidation de la préforme comprenant une imprégnation par une composition liquide contenant une résine précurseur de carbone ou céramique, la conformation de la préforme dans l'outillage de conformation, la polymérisation de la résine et transformation de la résine en carbone ou céramique, la préforme étant maintenue en forme dans l'outillage de conformation au moins jusqu'à polymérisation de la résine. La première couche d'interphase peut être formée par infiltration chimique en phase gazeuse avec une épaisseur au plus égale à 300 nm. Selon un mode de réalisation, la préforme fibreuse est formée à partir d'une structure fibreuse réalisée en une seule pièce par tissage tridimensionnel ou multicouches. La dispersion de poudre de carbone et/ou de céramique au sein de la préforme fibreuse consolidée peut être réalisée par imprégnation par une barbotine aqueuse contenant la poudre en suspension dans de l'eau. La dispersion de la poudre de carbone et/ou de céramique au sein de la préforme fibreuse consolidée peut aussi être réalisée au moyen d'une composition liquide contenant la poudre de carbone et/ou de céramique dispersée dans une résine précurseur de carbone ou de céramique. La composition liquide formée majoritairement de silicium peut comprendre en outre au moins un élément parmi le bore B, le titane Ti et le molybdène Mo. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description faite ci-après, à titre indicatif mais non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels :
Un premier mode de réalisation de l'invention sera décrit en référence à la Une première étape 10 consiste à réaliser une structure fibreuse à partir de laquelle une préforme fibreuse ayant une forme voisine de celle d'une pièce à fabriquer sera réalisée. Une telle structure fibreuse peut être obtenue par tissage multicouches ou tridimensionnel à partir de fils ou câbles. Il est possible aussi de partir de textures fibreuses bidimensionnelles telles que des tissus ou des nappes de fils ou câbles pour former des strates qui seront ensuite drapées sur une forme et éventuellement liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils. Les fibres constitutives de la structure fibreuse sont de préférence des fibres en céramique, par exemple des fibres formées essentiellement de carbure de silicium SiC (désignées ci-après fibres SiC) ou de nitrure de silicium Si3N4. On peut notamment utiliser des fibres SiC commercialisées sous la dénomination "Hi-Nicalon(S)" par la société japonaise Nippon Carbon. Il est possible en variante d'utiliser des fibres de carbone. De façon connue, dans le cas de fibres en céramique, notamment de fibres SiC, un traitement de surface de celles-ci préalablement à la formation d'un revêtement d'interphase est de préférence réalisé (étape 20) pour éliminer l'ensimage et une couche superficielle d'oxyde tel que de la silice SiO2 présents sur les fibres. L'étape 30 consiste à mettre en forme la structure fibreuse au moyen d'un outillage de conformation pour obtenir une préforme ayant une forme voisine de celle de la pièce à fabriquer. La préforme étant maintenue dans son outillage de conformation, par exemple en graphite, une interphase de défragilisation est formée par CVI sur les fibres de la préforme, cette interphase étant formée par au moins une couche de carbone pyrolytique ou PyC ou de carbone dopé au bore, ou BC (avec 5%at B à 20%at B, le reste étant C) (étape 40). L'épaisseur de l'interphase de PyC ou BC est de préférence de une à plusieurs dizaines de nm et est comprise entre 10 nm et 1000 nm. Ensuite (étape 50), une première phase de matrice est formée, comprenant plusieurs couches de matériau autocicatrisant obtenues par CVI et alternant avec une ou plusieurs couches de PyC ou de BC obtenues par CVI, la première et la dernière couche de la première phase de matrice étant en matériau autocicatrisant. On peut choisir, pour chaque couche de matériau autocicatrisant, un matériau contenant du bore, par exemple un système ternaire amorphe Si-B-C ou du carbure de bore de préférence amorphe capable de former, en présence d'oxygène, un verre de type borosilicate ayant des propriétés autocicatrisantes. L'épaisseur totale des couches de matériau autocicatrisant et de la ou des couches de PyC ou BC est de plusieurs centaines de nm, de préférence comprise entre 500 nm et 30 µm. Les matériaux cicatrisants des différentes couches de matériau cicatrisant peuvent être les mêmes ou être différents. La première phase de matrice peut être complétée par une couche de matériau céramique ne contenant pas de bore, par exemple SiC ou Si3N4, formée sur la dernière couche de matériau autocicatrisant pour constituer une barrière de réaction entre le matériau autocicatrisant et le silicium fondu ou la composition liquide à base de silicium introduite ultérieurement. L'épaisseur de cette couche de matériau céramique formant barrière de réaction est de préférence de plusieurs centaines de nm, par exemple au moins égale à 500 nm, typiquement de un à plusieurs microns. Des matériaux céramiques ne contenant pas de bore et autres que SiC ou Si3N4 peuvent être utilisés pour former barrière de réaction, par exemple des carbures réfractaires tels que ZrC ou HfC. L'épaisseur totale de l'interphase et de la première phase de matrice, comprenant une couche céramique éventuelle formant barrière de réaction, est choisie suffisante pour consolider la préforme fibreuse, c'est-à-dire pour lier entre elles les fibres de la préforme de façon suffisante pour que la préforme puisse être manipulée en conservant sa forme sans assistance d'outillage de maintien. Cette épaisseur totale est de préférence d'au moins 500 nm. Après consolidation, la préforme reste poreuse, la porosité initiale n'étant par exemple comblée que pour une partie minoritaire par l'interphase et la première phase de matrice. Des dépôts de PyC, BC, B4C, Si-B-C ou SiC peuvent être réalisés par CVI, de façon en soi bien connue. On pourra notamment se référer aux documents On notera que l'étape de formation de l'interphase par CVI pourra être réalisée sur les fibres de la structure fibreuse avant conformation de celle-ci dans la mesure où l'interphase est suffisamment mince pour ne pas affecter la capacité souhaitée de déformation de la structure fibreuse. La préforme consolidée, partiellement densifiée et poreuse, est retirée de son outillage de conformation pour poursuivre la densification par un processus de type MI comprenant l'introduction de charges solides et l'infiltration de métal fondu. Une imprégnation de la préforme consolidée par une composition liquide contenant une poudre de carbone et/ou de céramique est réalisée (étape 60). La composition d'imprégnation peut être une barbotine contenant la poudre en suspension dans un véhicule liquide, par exemple de l'eau. La poudre peut être retenue dans la préforme par filtration ou par décantation éventuellement avec l'aide d'une dépression. La poudre est constituée de carbone et/ou de céramique, notamment de carbure, nitrure ou siliciure, par exemple de carbure de silicium SiC. On utilise de préférence une poudre formée de particules de dimension moyenne inférieure à 5 µm. Après séchage, (étape 70), on obtient une préforme consolidée dans la porosité de laquelle une poudre de carbone et/ou céramique est dispersée. On peut aussi réaliser une imprégnation de la préforme consolidée par une composition liquide contenant de la poudre de carbone et/ou de céramique dispersée dans une résine organique de type résine carbonée ou résine précurseur de céramique, par exemple résine organosiliciée, éventuellement additionnée d'un solvant de la résine. L'imprégnation peut être réalisée par un procédé connu de type infusion, injection ou RTM ("Resin Transfer Molding"). Après polymérisation de la résine, un traitement thermique de pyrolyse est effectué transformant la résine en résidu carbone ou céramique. La densification est poursuivie (étape 80) par infiltration de silicium en fusion Si ou d'une composition liquide contenant majoritairement du silicium en fusion, les éléments additionnels pouvant être choisis par exemple parmi le bore B, le titane Ti, et le molybdène Mo. L'infiltration est réalisée sous atmosphère non oxydante, de préférence sous pression réduite. Dans le cas où la poudre introduite préalablement est en carbone, et dans le cas de présence de résidu carbone d'une résine utilisée pour l'imprégnation de la préforme consolidée, le silicium réagit avec celui-ci pour former du carbure de silicium SiC. Dans le cas où la poudre introduite préalablement est en céramique, notamment carbure, nitrure ou siliciure, et dans le cas de présence de résidu céramique d'une résine utilisée pour l'imprégnation de la préforme consolidée, on obtient une matrice partiellement en silicium liant la poudre céramique. Dans tous les cas, la matrice totale finalement obtenue est au moins partiellement en céramique, de préférence majoritairement en céramique. La pièce obtenue peut être munie d'un revêtement formant barrière environnementale ou EBC ("Environmental Barrier Coating") de façon connue en soi (étape 90). Des compositions d'EBC, comprenant notamment une couche d'alumino-silicate d'élément(s) alcalin(s) ou alcalino-terreux, telle qu'une couche de BSAS ("Baryum Strontium Aluminum Silicate") sont bien connues en soi. On pourra se référer entre autres aux documents Un autre mode de réalisation d'un procédé selon l'invention sera maintenant décrit en référence à la Le procédé de la Les étapes 110 de réalisation d'une structure fibreuse et 120 de traitement de la structure fibreuse dans le cas de fibres en céramique sont similaires aux étapes 10 et 20 du procédé de la Une étape 125 de réalisation par CVI d'une première couche d'interphase PyC ou BC intervient après l'étape 120 et avant conformation de la structure fibreuse. L'épaisseur de la couche d'interphase PyC ou BC est choisie suffisamment faible pour ne pas affecter la capacité de déformation de la structure fibreuse, c'est-à-dire par exemple au plus égale à 300 nm. Une consolidation par voie liquide est ensuite réalisée. A cet effet, la structure fibreuse munie de la couche PyC ou BC du revêtement d'interphase est imprégnée (étape 130) par une composition liquide contenant un précurseur de carbone ou de céramique et la structure fibreuse est conformée (étape 135) dans un outillage pour obtenir une préforme de forme désirée. Le précurseur de carbone ou de céramique peut être sous forme d'une résine éventuellement diluée dans un solvant. Après élimination du solvant éventuel et polymérisation de la résine, un traitement thermique est réalisé (étape 140) pour obtenir une phase solide consolidante de carbone ou de céramique sous forme de grains de résidus de pyrolyse. La structure fibreuse est maintenue dans l'outillage de conformation au moins jusqu'à polymérisation de la résine. Une résine précurseur de carbone est par exemple une résine époxy, furanique ou phénolique, tandis qu'une résine précurseur de céramique est par exemple une résine polysilane, polysiloxane, polysilazane ou silicone. L'imprégnation de la structure fibreuse par la composition liquide de consolidation peut aussi être réalisée après conformation de la structure fibreuse dans un outillage, par infusion, par injection ou par un processus de type RTM. La réalisation de l'interphase est ensuite poursuivie par formation d'une deuxième couche d'interphase PyC ou BC (étape 145) recouvrant la première couche d'interphase et les grains discontinus de résidu de pyrolyse de la résine de consolidation. L'épaisseur de la deuxième couche d'interphase peut être au moins égale à 100 nm. La formation d'une interphase en deux étapes séparées par une étape de consolidation par voie liquide est décrite dans le document Ensuite, une première phase de matrice est formée par CVI (étape 150), l'étape 150 étant similaire à l'étape 50 du procédé de la Les étapes suivantes d'imprégnation par une barbotine aqueuse (étape 160) ou une composition liquide contenant de la poudre de carbone ou céramique dispersée dans une résine précurseur de carbone ou de céramique, de séchage (étape 170), d'infiltration de silicium en fusion ou de composition liquide contenant majoritairement du silicium en fusion (étape 180) et de formation éventuelle d'EBC (étape 190) sont similaires aux étapes 60, 70, 80 et 90 du procédé de la |
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