制备复合材料的方法、所产生的材料及其用途

本发明涉及制备复合材料的方法，所述复合材料具有均匀组成，包 含生物活性陶瓷相和至少一种可生物再吸收聚合物。本发明也涉及从该 材料制造的可植入医疗器械，具体而言通过注射成形、注射传递成型、 压缩模塑、挤压成形甚或通过微技术加工制造。

在医学领域，特别是在用于骨置换应用的可植入医疗器械领域中， 正日渐增加地进行尝试，以获得在人或动物体内可生物再吸收的可植入 医疗器械，其具有有利的生物和机械性能。

在本申请中，“可生物再吸收的”是指材料被生物组织吸收并且在特 定时期之后体内消失这样的性质，例如在小于24个月内，甚或在小于8 周甚或小于几天内发生。

这是因为这些可植入医疗器械需要与骨接触，例如，在骨置换的情 况下，因此可取的是它们具有诸如骨传导或骨整合这样的生物性质，骨 传导或骨整合是促进成骨细胞生长的能力。

然而，考虑到例如它们取代或固定的功能，这些可植入医疗器械还 必须具有非常良好的机械强度。此外，在这些可植入医疗器械是用于固 定其它可植入医疗器械的工具的情况中，诸如固定螺钉，它们必须不损 坏需要它们固定的器械，也不损害临近的人组织，无论它们形状如何。

为了该目的，已经进行尝试，以便一方面基于可生物再吸收的有机 相，而另一方面基于陶瓷相来制备复合材料。

在本申请的背景下，陶瓷相是指选自陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃及其混 合物的矿物相。

在此类复合材料中，陶瓷相的目的是赋予机械强度和必要的生物特 性。因此，对于这种陶瓷相而言，以充分最低的含量存在于复合材料中 是必要的。

因此，文件US 5977204描述了一种包含有机相和陶瓷相的复合材 料，其中陶瓷相基于所述材料的体积，按体积计可以占10至70％。

文件US 4192021描述了一种包含有机相和陶瓷相的固体复合材料， 其中矿物相相对于陶瓷相的定量比例在10∶1与1∶1之间。

然而，这些现有技术的材料通常为非均匀固体化合物的形式。当用 于制造可植入医疗器械特别是具有复杂形状的可植入医疗器械诸如固定 螺钉时，此类材料并非令人满意。具体而言，此类材料非常难于通过已 知的加工方法诸如注射成形、注射传递成型、压缩模塑或挤压成形加工。 这是因为在尝试通过这些方法之一来加工这些材料时，有机相和陶瓷相 在预加工加热操作期间通常被分离。因此，陶瓷相通常与有机相分离， 从而阻止了机械的正常运行：这使得获得期望的产品是不可能的。

因此，对包含可生物再吸收有机相和陶瓷相的复合材料存在需求， 所述复合材料具有均匀的组成，用以通过例如要求预热步骤的加工方法 制造可植入医疗器械，特别是复杂形状的可植入医疗器械，所述陶瓷相 以足以确保所产生的可植入医疗器械具有在其使用期间执行其被要求的 功能所需的生物与机械性能的量存在于所述复合材料中，所述功能诸如 在干扰螺钉的情况中作为固定和锚定元件，用于移植的骨置换物。

通过提出一种新型材料以及制造此种材料的方法，本发明满足了这 种需求，所述材料适合加工，特别适合通过需要加热所述材料的预先步 骤的加工方法，以生产可植入医疗器械，特别是复杂形状的可植入医疗 器械，通过这种方式，由此生产的可植入医疗器械在其用于医疗领域时 具有特别有利的生物和机械性能，例如，作为坚固且可再吸收的固定元 件用于骨置换。

本发明涉及用于制备具有均匀组成的复合材料的方法，所述复合材 料包含至少一种生物活性陶瓷相和至少一种可生物再吸收的聚合物，所 述方法的特征在于其包括下述步骤：

a)获得粉状的生物活性陶瓷相，

b)将所述生物活性陶瓷粉悬浮在溶剂中，

c)将可生物再吸收的聚合物加入到b)中得到的悬浮液中并混合， 以便产生所述生物活性陶瓷粉在由所述溶剂和所述聚合物形成的溶液中 的粘性均匀分散体。

d)在c)中得到的分散体在水溶液中沉淀，以便获得均匀的复合材 料。

在本申请中，关于复合材料或粘性分散体的“均匀组成”是指各种 组分被均匀分布在由所述复合材料或所述粘性分散液形成的体积中。具 体而言，在本发明的复合材料中，陶瓷相优选为颗粒的形式，而作为聚 合物的有机相优选为基体的形式，陶瓷颗粒均匀分散在有机基体内。

在本申请的背景下，“生物活性”材料是指在所述材料与人组织之间 的界面上能够发展生物响应，并因此在所述材料与所述人组织之间能够 形成键的材料。

在本发明的背景下，“生物活性”玻璃是指无定形玻璃，其部分或完 全结晶的，与人体或动物体相容，并且在如上所述的程度上是生物活性 的。

本发明进一步涉及可通过上述方法获得的具有均匀组成的复合材 料。优选地，根据本发明的复合材料包含为所述材料总重量的至少5wt％、 优选30wt％至80wt％的生物活性陶瓷相。

优选地，该复合材料为细粒的形式。

在本申请中，“细粒”是指具有基本球形形状的固体颗粒，多孔的或 者不是多孔的。优选地，根据本发明的细粒具有0.1至5mm的平均直径， 优选在0.3与2mm之间。

根据本发明的复合材料，特别是当其为细粒形式时，特别适于通过 下述加工或成形技术进行的加工：所述加工或成形技术要求至少一个加 热所述材料的步骤，诸如注射成形、注射传递成型、压缩模塑或挤压成 形。

本发明进一步涉及使用如上所述的复合材料通过需要至少一步加热 所述材料的加工技术来制造可植入医疗器械。

本发明进一步涉及制造可植入医疗器械的方法，特征在于其包括下 述步骤：

1)获得如上所述的复合材料，

2)加热所述复合材料以获得均匀的膏体，

3)将所述均匀膏体倒入模中，

4)冷却后，通过剥离得到可植入医疗器械。

本发明进一步涉及通过此种方法获得的可植入医疗器械。这些医疗 器械可以包含为所述可植入医疗器械的总重量的至少30wt％、优选50wt％ 与80wt％之间的生物活性陶瓷相。

根据本发明的复合材料用于使用注射成形、注射传递成型、压缩模 塑、挤压成形或微技术加工的技术使所有形状甚至最复杂形状的可植入 医疗器械优选可生物再吸收的可植入医疗器械成形。由于根据本发明的 复合材料具有特别均匀的组成，因此所得到的可植入医疗器械在其用于 医疗领域、特别是脊椎、颅颌面、牙齿及创伤的矫形外科时具有特别有 利的生物和机械性能。

从根据本发明的复合材料获得的根据本发明的可植入医疗器械具体 而言具有特别高比例的陶瓷相。此类可植入医疗器械因此具有特别高的 机械强度。因此能够制备所有形状甚至复杂形状的可植入医疗器械—— 优选可生物再吸收的，以及能够基于它们的机械强度而使用这些可植入 医疗器械——优选可生物再吸收的，例如作为固定和锚定元件。具体而 言，能够制备可再吸收的可植入医疗器械，诸如干扰螺钉、栓、颈与腰 椎间融合器(cage)、颈椎板、锚和夹。

从根据本发明的复合材料获得的根据本发明的可植入医疗器械还具 有优异的生物学特性：具体而言，由于它们的高陶瓷相含量，它们能够 促进骨传导和/或骨整合。

按照制备根据本发明的复合材料的方法的第一步，即步骤a)，获得 粉末形式的生物活性陶瓷相。该生物活性陶瓷相可以选自陶瓷、玻璃陶 瓷、生物活性玻璃及其混合物。优选地，该生物活性陶瓷相是生物活性 玻璃。

在本发明的一个实施方式中，生物活性玻璃由占该生物活性玻璃总 重量的45wt％的SiO2、占该生物活性玻璃总重量的24.5wt％的CaO、占 该生物活性玻璃总重量的24.5wt％的Na2O以及占该生物活性玻璃总重量 的6wt％的P2O5组成。当浸入生理性介质——磷灰石家族的羟基磷灰石碳 酸盐(HAC)——中时，该生物活性玻璃具有在其表面上展开(developing) 的性能。羟基磷灰石碳酸盐具有类似于骨的矿物部分的结构。该生物活 性玻璃特别促进骨形成。该生物活性玻璃进一步包含骨生长所需的成分， 特别是钙和磷离子。

此种生物活性玻璃可以通过下述常规方法获得：称重SiO2、CaCO3、 NaCO3和P2O5粉并混合。然后将该混合物放置在铂坩埚中并在熔炉中加 热至950℃，进行第一合成步骤，这是脱碳作用，其持续大约5小时。这 之后是第二步骤，其为混合物的熔化，这在1400℃下发生约4小时的时 间。得到的混合物然后在水中淬火。由此获得的生物活性玻璃可以被磨 碎并筛选。优选地，按照本发明使用平均粒度为1至15微米、优选3至 4微米的生物活性玻璃。所述生物活性玻璃的密度优选在2.55与2.70g/cm3 之间，甚至更优选在2.65与2.68g/cm3之间。

适合本发明的生物活性玻璃在市场上可以商品名得自 USBmaterials Corporation。

在本发明的另一实施方式中，生物活性陶瓷相包含β-三-磷酸钙或羟 基磷灰石。

根据本发明方法，所述生物活性陶瓷相以粉的形式制备。为了此目 的，构成该相的原材料根据需要利用常规研磨技术被磨碎以获得颗粒。 优选地，该生物活性陶瓷相的粉末具有1至15微米、优选3至4微米的 粒度分布。

在本发明方法的第二步骤中，即步骤b)，将生物活性陶瓷相悬浮在 溶剂中。步骤b)的溶剂可以选自氯仿、丙酮及其混合物。优选地，步骤 b)的溶剂为丙酮。

步骤b)的悬浮可以通过使用例如机械混合进行简单混合而常规制 备，诸如来自IKA-WERKE GMBH & CO.KG的“RW 20”型螺旋 桨式搅拌器，甚或利用磁搅拌来制备。优选地，悬浮步骤在环境温度(约 20℃)下进行。

在本发明方法的第三步骤中，即步骤c)，将可生物再吸收的聚合物 加入在b)中得到的悬浮液中，并混合，直到获得所述陶瓷粉在包含所述 溶剂和所述聚合物的溶液中的均匀的粘性的分散体。

所述可生物再吸收聚合物可以选自聚乳酸的聚合物、聚乳酸的共聚 物、聚乙醇酸的聚合物、聚乙醇酸的共聚物以及它们的混合物。

在本发明的实施方式中，所述可生物再吸收聚合物是聚(L-乳酸-共 -D，L-乳酸)的共聚物。优选地，所述聚(L-乳酸-共-D，L-乳酸)的共聚物 包含70％的聚(L，乳酸)和30％的聚(D，-乳酸)的50/50外消旋混合物： 具有此类组成的共聚物在市场上可以商品名“Resomer LR”得自 Bohringer。

可生物再吸收聚合物可以以占由陶瓷相和可生物再吸收聚合物组成 的混合物重量的1wt％至90wt％、优选5wt％至80wt％的比例，添加至所 述悬浮液中。

因此，优选地，陶瓷相在通过本发明方法获得的复合材料中的比例 按该复合材料的重量计可达80％。

在本发明的实施方式中，可生物再吸收聚合物以粉末的形式被加入， 所述粉末具有800至2000微米的粒度分布。

优选地，步骤c)在搅拌下进行，例如在机械或磁搅拌下进行。优选 地，这种搅拌使可生物再吸收聚合物全部溶解在溶剂中。因此，优选地， 持续搅拌，直到可生物再吸收聚合物全部溶解在溶剂中：例如，在可生 物再吸收聚合物已经以粉末形式被加入在步骤b)中获得的悬浮液的情况 中，优选地搅拌被持续，直到可生物再吸收聚合物颗粒全部溶解在溶剂 中。优选地，搅拌也使得全部混合物——即溶剂、陶瓷粉末和可生物再 吸收聚合物——匀质化。因此，优选地，全部加溶和匀质化用于获得粘 性分散体，其具有在包含溶剂和可生物再吸收聚合物中悬浮的生物活性 陶瓷相颗粒，例如生物活性玻璃的颗粒。

在本发明优选的实施方式中，搅拌持续进行，直到获得基本具有在 环境温度(约20℃)下流动的蜂蜜稠度的粘性分散体。

分散体的匀质化以及特别获得的该分散体的此种粘性特性要归功于 本发明方法的步骤a)至c)的特定顺序，即a)然后b)然后c)，所述 步骤用于最终获得非常均匀的复合材料，即其中陶瓷颗粒均匀且规则地 分布在聚合物相中，这从下面图2和5的描述中清楚可见。

在本发明方法的第四步骤中，在c)中获得的分散体在水溶液中沉淀， 以获得均匀的复合材料。步骤b)和c)中的溶剂通常在沉淀步骤中去除， 例如通过蒸发。

通过本发明方法获得的复合材料优选包含为所述材料总重量的至少 5wt％、优选30wt％至80wt％的生物活性陶瓷相。

在本发明方法的实施方式中，分散体在水中以簇的方式沉淀，例如 通过将在c)中获得的分散体倒入水槽中。优选地，所获得的复合材料簇 然后被干燥并粉碎以得到细粒。优选地，干燥的簇被粉碎以获得平均直 径为0.1至2mm、优选0.3至1mm的细粒。

在本发明方法的另一实施方式中，所述分散体以水中小滴的形式沉 淀，所获得的所述复合材料滴然后被干燥以得到细粒。通过小滴沉淀直 接获得的细粒优选具有基本球形的形状。可选地，干燥的小滴可以被粉 碎以获得细粒。

由此得到的细粒具有0.1至5mm的平均直径，优选1至2mm。

通过湿法进行的沉淀步骤d)因此可以包括将在c)中得到的分散体 倒入备有水龙头的滴管中以及在水槽上方安装滴加系统的步骤。

因此，通过本发明方法通过簇或小滴沉淀获得的细粒优选包含为该 细粒总重量的至少5wt％、优选30wt％至80wt％的陶瓷相。

通过本发明方法获得的复合材料和/或细粒具有均匀的组成，即陶瓷 相的颗粒例如生物活性玻璃的颗粒非常均匀地分散在可生物再吸收聚合 物基体中。

图2和5(还可参考实施例1、2和3)是根据本发明的含有不同陶 瓷相和聚合物相组成的复合材料的扫描电子显微镜图，显示了生物活性 陶瓷颗粒在聚合物基体中的分布。其显示，生物活性陶瓷颗粒均匀分布 在整个基体内。具体而言，归功于本发明方法，在c)中获得的均匀分散 体在步骤d)中在水中的沉淀使得陶瓷相颗粒能够与可生物再吸收聚合物 基质化学结合，而且不仅仅是机械上的，这是现有技术材料所存在的情 况。

因此，可能的是：制造通过本发明方法获得的均匀复合材料细粒的 粉状组合物，以及在要求预热步骤的加工技术中直接或者以此类粉状组 合物的形式使用本发明的复合材料，而无需该预热步骤中引起复合材料 或复合材料的细粒中的陶瓷相与可生物再吸收聚合物有机相之间分离或 分开。

按照本发明的复合材料特别是细粒形式的复合材料可以被有效地用 于需要至少一个加热所述材料的步骤的技术的成形方法来制造可植入医 疗器械。

因此，按照本发明的可植入医疗器械可以通过下述制造方法制造：

1)如上所述获得复合材料；

2)加热所述复合材料以获得均匀膏体，

3)将所述均匀膏体倒入模中，

4)冷却后，通过剥离获得可植入医疗器械。

在加热按照本发明的复合材料的步骤2)中，温度可以从130℃升至 170℃。由于按照本发明的复合材料的组成特别均匀的特性，该复合材料 在热作用下，被转化为本身保持均匀的膏体。不发生相的分离或分开， 一方面是陶瓷，另一方面是聚合物。

例如，步骤3)可以通过选自注射成形、注射传递成型、压缩模塑、 挤压成形的加工技术进行。在该步骤期间，在步骤2)中获得的膏体，因 为其特别均匀，所以优选适合通过考虑例如挤压机冲模的技术的机器处 理。

因此得到具有优良的生物和机械性能的可植入医疗器械。该可植入 医疗器械例如可以为干扰螺钉、栓、颈与腰椎间融合器、颈椎板、锚或 夹的形式。

根据本发明的制造复合材料的方法和根据本发明的所述复合材料用 于制造可植入医疗器械，该可植入医疗器械非常坚固、可生物再吸收并 且促进骨形成。

按照本发明的复合材料，特别地细粒形式的复合材料可以通过注射 成形、注射传递成型、压缩模塑、挤压或微技术加工来成形，以制造具 有复杂形状的可生物再吸收的可植入医疗器械，用于在人体或动物体中 的移植，诸如干扰螺钉、栓、颈与腰椎间融合器、颈椎板、锚、夹等。

现在提供说明本发明的实例，其中：

-图1是通过本发明方法获得的粒状复合材料的显微图，所述粒状复 合材料包含为所述细粒重量的50wt％的陶瓷相和50wt％的聚合物相，所 述显微图是通过放大倍率为25的扫描电子显微镜(来自JEOL的840A LGS)获得的。

-图2是通过放大倍率为350的扫描电子显微镜(来自JEOL的840A LGS)获得的图1细粒表面的显微图。

-图3是通过放大倍率为650的扫描电子显微镜(来自JEOL的840A LGS)获得的用细胞(MG-63成骨细胞)覆盖的图1细粒的视图。

-图4是通过本发明方法获得的复合材料细粒的显微图，所述复合材 料细粒包含为所述细粒重量的75wt％的陶瓷相和25wt％的聚合物相，所 述显微图是通过放大倍率为26的扫描电子显微镜(来自JEOL的840A LGS)获得的。

-图5是通过放大倍率为147的扫描电子显微镜(来自JEOL的840A LGS)获得的图4细粒表面的显微图。

-图6是通过放大倍率为800的扫描电子显微镜(来自JEOL的840A LGS)获得用细胞(MG-63成骨细胞)覆盖的图4细粒的视图。

实施例1：

按照本发明具有均匀组成的复合材料的制备，其包含为所述复合材 料重量的50wt％的陶瓷相和50wt％的聚合物相：

生物活性陶瓷相由生物活性玻璃粉组成，所述生物活性玻璃粉包含 以质量百分比计45wt％的SiO2、24.5wt％的CaO和NaO以及6wt％的P2O5。

这种生物活性玻璃通过下述制备方法获得：称重SiO2、CaCO3和 Na2CO3和P2O5粉并混合。然后将混合物置于铂坩埚中并在熔炉中加热至 950℃，进行第一合成步骤，这是脱碳作用，其持续大约5小时。这之后 是第二步骤，即混合物的熔化，这在1400℃下发生约4小时的时间。得 到的混合物然后在水中淬火。

由此获得的生物活性玻璃可以被磨碎并筛选，其具有3至4微米的 平均粒度。所述生物活性玻璃的密度优选在2.65与2.68g/cm3之间。

将100g由此获得的生物活性玻璃悬浮置于丙酮中。

获得共聚物，其为聚(L-乳酸-共-D，L-乳酸)的共聚物。优选地，所 述聚(L-乳酸-共-D，L-乳酸)的共聚物包含70％的聚(L，乳酸)和30％的 聚(D，-乳酸)的50/50外消旋混合物：具有此类组成的共聚物在市场上 可以商品名“Resomer LR”得自Bohringer。将100g此种共聚物聚 (L-乳酸-共-D，L-乳酸)以溶液置于生物活性玻璃的悬浮液中，并利用搅 拌器或混合器混合5小时，直到共聚物完全溶解在丙酮中。5小时后，获 得具有在环境温度(约20℃)下流动的蜂蜜稠度并且非常均匀的粘性分 散体。

然后将粘性分散体倒入具有水龙头的滴管中。通过水龙头来调节该 分散体的流速，以获得滴加。滴在水中沉淀，这是期间丙酮通过蒸发而 被去除的步骤。通过滴的沉淀所获得细粒然后在环境温度(约20℃)下 干燥2小时，然后在烘箱中于40℃下干燥24小时。获得具有基本球形形 状的细粒：此种细粒可见于图1，其是用来自JEOL的放大倍率为25的 840A型LGS扫描电子显微镜获得的此种细粒的显微图。

这些复合材料细粒具有很均匀的组成。这些细粒的均匀组成示于图2 中，其是用来自JEOL的放大倍率为350的840A型LGS扫描电子显微 镜获得的此种细粒表面的显微图。在该显微图中，生物活性玻璃颗粒以 均匀分散在聚合物基体中的小白点的形式清楚地显示。每个细粒具有的 组成为：50wt％颗粒形式的生物活性玻璃和50wt％基体形式的可生物再吸 收聚合物，在所述基体中均匀分布着所述生物活性玻璃颗粒。

这些细粒具有1mm至2mm的粒度分布或平均细粒大小。

通过氦比重瓶(Micromeritics AccuPyc)的绝对密度测量证实，由此 获得的细粒是均匀的并且示于下面的表1中。

表1：作为细粒中的生物活性玻璃的质量百分比函数的绝对密度和计 算密度。

在所获得的复合材料中，所测量的生物活性玻璃的组成，即该生物 活性玻璃在成品复合材料中的比例，仅稍微变化，也就是说非常类似于 从生物活性玻璃和可生物再吸收聚合物的初始比例计算的密度所预期的 生物活性玻璃组成。在以质量百分比计80/20；50/50；40/60；25/75的聚 合物“Resomer LR”/生物活性玻璃混合物的情况中观察到0至3％ 的改变。

这些结果通过从混合定律计算来证实：

$\frac{1}{{\rho }_{\mathrm{eq}}}=\frac{x_b}{{\rho }_b}+\frac{x_p}{{\rho }_p}$

其中：

ρeq：混合物的绝对密度(g/cm3)

ρb：生物活性玻璃的密度＝2.67g/cm3

ρp：聚合物“Resomer LR”的密度＝1.27g/cm3

Xb：生物活性玻璃的质量百分比(％)

Xp：聚合物“Resomer LR”的质量百分比(％)

已经证实，由此形成的细粒具有生物活性特征。因此，这些细粒被 浸入含有与人血浆相同浓度的相同离子的SBF溶液(模拟体液)中，其 具有7.2至7.4的pH。

X射线衍射和扫描电子显微镜分析显示，在细粒浸入SBF中之后， 形成在细粒表面上结晶的羟基磷灰石相。该相的形成是细粒生物活性所 独有的特征。

此外，扫描电子显微镜观察用于证实细胞(MG-63成骨细胞)粘附 于细粒的表面：细胞的粘附可见图3，其是利用来自JEOL的放大倍率为 650的840A型LGS扫描电子显微镜获得的用细胞覆盖的本实施例1的 细粒的视图。这些细胞在细粒水平差异下形成胞质延伸。

因此，在该实施例1中获得的细粒特别适合通过需要预先加热步骤 的加工技术制造具有复杂形状的可植入医疗器械。利用实施例1的细粒 获得的可植入医疗器械包含50wt％的陶瓷相。它们因此具有优良的生物 机械性能，这些性能利用特别有利地用做骨置换的固定元件。

实施例2：

按照本发明具有均匀组成的复合材料的制备，其包含为所述复合材 料重量的75wt％的陶瓷相和25wt％的聚合物相：

通过实施例1的方法制备粘性分散体，利用与实施例1相同的生物 活性玻璃以及与实施例1相同的可生物再吸收的聚合物，但是分别使用 75g生物活性玻璃和25g可生物再吸收聚合物。

然后将粘性分散体直接倒入水槽以获得包含生物活性玻璃和可生物 再吸收聚合物的沉淀簇。在该沉淀之后获得的复合材料簇具有均匀的组 成，图5可见，其是用来自JEOL的放大倍率为147的840A型LGS扫 描电子显微镜获得的此种细粒表面的显微图。在该显微图中，生物活性 玻璃颗粒以均匀分散在聚合物基体中的小白点的形式清楚地显示。这种 簇具有的组成为：75wt％颗粒形式的生物活性玻璃和25wt％基体形式的可 生物再吸收聚合物，在所述基体中均匀分布着所述生物活性玻璃颗粒。

此种簇然后被干燥并粉碎。由此获得的复合材料的细粒，其包含生 物活性玻璃和可生物再吸收聚合物，具有300至2000微米的粒度分布， 即平均细粒大小。因此获得具有基本球形形状的细粒。此种细粒示于图4 中，其是用来自JEOL的放大倍率为26的840A型LGS扫描电子显微镜 获得的此种细粒的显微图。

以与实施例1相同的方式检查和证实这些细粒的生物活性。具体而 言，扫描电子显微镜观察用于证实细胞粘附于细粒的表面：细胞的粘附 可见图6，其是利用来自JEOL的放大倍率为800的840A型LGS扫描电 子显微镜获得的用细胞覆盖的本实施例2的细粒的视图。这些细胞在细 粒水平差异下形成胞质延伸。

实施例3

从实施例1中获得的细粒制造可植入医疗器械：

将在实施例1中获得的复合材料细粒的粉组合物倒入转移槽中。组 合物在其中被混合并加热。归功于实施例1的细粒组成具有特别均匀的 特性，机械和加热处理得到保持均匀的软膏体。将这种均匀的无气泡的 膏体转移到朝向孔的模中。膏体通过活塞借助压力被推挤经过孔并填充 闭合且冷却的模。与冷壁接触，膏体呈现模的形状并固化。然后打开模， 将部件取出。

在剥除后，以单一操作获得具有复杂形状的成品或半成品。

以同样的方式，根据本发明具有均匀组成的复合材料细粒的粉状组 合物，并且其包含为该复合材料重量的20wt％的陶瓷相和80wt％的聚合 物相，被用于通过注射传递成型或注射成形制造可植入医疗器械。

例如颈椎板、颈和腰椎间融合器、固定螺钉和干扰螺钉利用下述操 作条件通过注射传递成型或注射成形来制造：

加工参数：

压力：90-110巴

温度：135-165℃

所得产品的机械性能：

在Instron机上，根据实施例1获得的尺寸为10mm×10mm×4mm(按 照标准ISO 604)的复合材料样品上进行压缩测试，横梁速度为0.5mm/ 分钟。得到的结果示于下面的表2中。

*在文献中报告的参考值

表2：根据本发明的复合材料的压缩性质，其组成为20wt％生物活性 玻璃/80wt％“Resomer LR”；50wt％生物活性玻璃/50wt％“Resomer LR”；以及单独的聚合物“Resomer LR”。

利用Grindo Sonic类型的仪器通过共振法进行杨氏模量的测量。该方 法利用冲击激发的原理。由冲击加载的部件所获得的能量以振动的形式 消散，振动取决于材料的性能以及其它因素。对具有简单几何形状的测 试样品的自然共振频率的测量用于测定模量。

杨氏模量和压缩测试所获得的值显示，根据本发明的复合材料相比 单独的聚合物具有更好的机械性能。复合材料中的生物玻璃的浓度越高， 杨氏模量越高。根据本发明的复合材料，在弹性(杨氏模量)和压缩强 度两方面，具有接近骨的机械性能。根据本发明的复合材料具有约149 MPa的机械强度，非常类似于骨皮质的机械强度(150MPa)。