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无机粘合剂组合物和利用其的气密密封方法
申请号	CN201380037554.2	申请日	2013-06-12	公开(公告)号	CN104508061A	公开(公告)日	2015-04-08
申请人	康宁精密素材株式会社;			发明人	李起渊; 金知满; 车在珉; 李在镐;
摘要	本发明涉及无机粘合剂组合物和气密密封方法，并且更具体地涉及利用其不使用有机溶剂的无机粘合剂组合物和利用该无机粘合剂组合物的气密密封方法。为此，本发明提供了包含以下组分的无机粘合剂组合物：20至80重量份的水玻璃稀溶液，其含有60至90wt％的水玻璃(Na2SiO2)；20至80重量份的耐火无机填料；和黑色颜料。
权利要求	1.无机粘合剂组合物，包含： 20～80重量份的水玻璃稀溶液，所述水玻璃稀溶液具有60～90wt％的水玻璃(Na2SiO2)； 20～80重量份的耐火无机填料；和黑色颜料。 2.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述无机粘合剂组合物的热膨胀系数为-7 -7 32×10 /℃～40×10 /℃。 3.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述无机粘合剂组合物包含1～5重量份的所述黑色颜料。 4.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述黑色颜料包含选自CuO+Cr2O3、CuO+Fe2O3+CoO和CuO+Cr2O3+Fe2O3+CoO中的一种。 5.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述耐火无机填料包含选自氧化铝(Al2O3)、锆石、堇青石、硅石(SiO2)、锂霞石和锂辉石中的至少一种。 6.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述耐火无机填料的平均粒径为 0.1μm～30μm。 7.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述水玻璃稀溶液包含所述水玻璃和水。 8.根据权利要求1所述的无机粘合剂组合物，所述无机粘合剂组合物为用于OLED的无机粘合剂组合物。 9.用于气密密封的方法，其利用无机粘合剂组合物粘合并密封第一基底和第二基底，所述方法包括：沿着所述第一基底和所述第二基底的外缘涂覆所述无机粘合剂组合物；将所述第一基底和所述第二基底粘合在一起；以及通过激光照射加热所述无机粘合剂组合物，其中，所述无机粘合剂组合物包含20～80重量份的水玻璃稀溶液，所述水玻璃稀溶液具有60～90wt％的水玻璃(Na2SiO2)；20～80重量份的耐火无机填料；和黑色颜料。 10.根据权利要求9所述的方法，进一步包括，在所述粘合之后和所述加热之前，在 200℃或更低的温度下灼烧所述无机粘合剂组合物。
说明书全文	无机粘合剂组合物和利用其的气密密封方法技术领域 [0001] 本发明涉及无机粘合剂组合物和用于气密密封的方法，尤其涉及不伴随有机溶剂的无机粘合剂组合物和利用该无机粘合剂组合物的气密密封方法。背景技术 [0002] 需要气密密封以使得来自外部的湿度和气体的影响最小，从而改善电子元件例如有机发光二极管(OLED)、染料敏化太阳能电池(DSSC)或照明设备(LED)的性能和耐久性。 [0003] 尤其是，由于其优点例如高响应时间、自发光而不需背光、适合用于制造超薄面板、低于功耗以及宽视角，OLED已被接受作为下一代显示技术。 [0004] 由于OLED易受湿度和空气的影响，因此在上基板和下基板之间实施气密密封从而通过阻隔湿度和空气来保护OLED器件。在该工艺中，使用玻璃釉料糊作为密封剂。 [0005] 通常，作为OLED的密封材料，已经使用了釉料玻璃如V2O5-P2O5。 [0006] 尤其是，Hitachi的韩国专利公开10-2010-0084476披露了具有低熔点的玻璃组合物，其是由第一步通过将V2O5、MnO、Fe2O3熔融于玻璃配制物中来制备玻璃粉末和第二步将低膨胀陶瓷粉末与该玻璃粉末混合来生产的。 [0007] 而且，Yamato的韩国专利公开10-2010-0049651披露了用于粘附的玻璃组合物，其是通过将低膨胀陶瓷粉末与V2O5-BaO-ZnO玻璃混合来生产的。 [0008] 玻璃组合物的上述生产包括熔融、冷却和粉碎玻璃，以及将一定量的经粉碎的低膨胀陶瓷加入到玻璃粉末中以控制热膨胀系数的步骤。 [0009] 然而，通过上述方法生产的玻璃组合物的热膨胀系数使得OLED的前侧玻璃或后侧玻璃的热膨胀系数显著不足。尤其是，前侧玻璃和金属之间的粘附困难是个问题。 [0010] 另外，为了将如上所述制备的釉料粉末施加至玻璃上，要求利用有机粘结剂进行处理以使得釉料粉末成糊，然后在400℃的温度下灼烧该粘结剂。但是，在该处理过程中会散发出毒性物质。 [0011] [相关的现有技术] [0012] [专利文献] [0013] (专利文件1)韩国专利公开10-2010-0084476 [0014] (专利文件2)韩国专利公开10-2010-0049651 发明内容 [0015] 技术问题 [0016] 本发明想要解决上述问题，提供了具有改善的粘附强度而防止散发出有毒物质的无机粘合剂组合物，并且提供了利用该无机粘合剂组合物进行气密密封的方法。 [0017] 技术方案 [0018] 本发明提供了无机粘合剂组合物，包含：20～80重量份的水玻璃稀溶液，该水玻璃稀溶液具有60～90wt％的水玻璃(Na2SiO2)；20～80重量份的耐火无机填料；和黑色颜料。 [0019] 该无机粘合剂组合物的热膨胀系数期望具有32×10-7/℃～40×10-7/℃。 [0020] 黑色颜料可以是1～5重量份。 [0021] 黑色颜料可以包括选自CuO+Cr2O3、CuO+Fe2O3+CoO和CuO+Cr2O3+Fe2O3+CoO中的一种。 [0022] 耐火无机填料可以包括选自氧化铝(Al2O3)、锆石、堇青石、硅石(SiO2)、锂霞石(Eucryptite)和锂辉石(spodumen)中的至少一种。 [0023] 耐火无机填料的平均粒径为0.1～30μm是期望的。 [0024] 水玻璃稀溶液可包括水玻璃和水。 [0025] 无机粘合剂组合物可以是用于OLED的无机粘合剂组合物。 [0026] 另外，实施方式提供了用于气密密封的方法，其利用无机粘合剂组合物粘合并密封第一基底和第二基底，该方法包括：向第一基底和第二基底至少之一的外缘周围施加无机粘合剂组合物的步骤；粘合第一基底和第二基底的步骤；以及通过激光照射加热该无机粘合剂组合物的步骤，其中，该无机粘合剂组合物包含20～80重量份的水玻璃稀溶液，该水玻璃稀溶液具有60～90wt％的水玻璃(Na2SiO2)；20～80重量份的耐火无机填料；和黑色颜料。 [0027] 并且，该用于气密密封的方法进一步包括在粘合步骤和加热步骤之间，在200℃或更低灼烧该无机粘合剂组合物的步骤。 [0028] 有益效果 [0029] 在施加和干燥无机粘合剂组合物的过程中，不散发毒性物质，并且利用激光通过增加加热效率使粘附强度得到了改善。 [0030] 并且，由于容易控制无机粘合剂组合物的粘度，使得工作效率也得到了改善。附图说明 [0031] 图1是通过根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物粘合的两种硼硅酸盐玻璃的照片。 [0032] 图2是通过根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物粘合的硼硅酸盐玻璃和金属铝片的照片。 [0033] 图3是根据本发明实施方式的用于气密密封的方法的示意性流程图。具体实施方式 [0034] 在以下的详细描述中，参照附图描述了根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物和利用该无机粘合剂组合物进行气密密封的方法。 [0035] 而且，为了避免不必要地混淆实施方式的方面，没有详细描述相关的已知功能或组分。 [0036] 根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物可以包含20～80重量份的水玻璃稀溶液，该水玻璃稀溶液具有60～90wt％的水玻璃(Na2SiO2)、20～80重量份的耐火无机填料；和黑色颜料。 [0037] 上述这样的无机粘合剂组合物能够被用于显示器件，优选地，用于OLED显示器件的前侧和后侧玻璃之间的粘合或者前侧玻璃和金属铝片之间的粘合。 [0038] 水玻璃稀溶液具有粘合剂性能，其包括60～90wt％的水玻璃，并且为20～80重量份。 [0039] 水玻璃通常可以是相应领域中熟知的水玻璃。而且，水玻璃稀溶液是通过将水或其他溶剂与水玻璃混合来生产的。 [0040] 通过利用容易与溶剂或水混合的水玻璃来生产无机粘合剂组合物，将会容易地混合无机填料并且控制无机粘合剂的粘度。 [0041] 耐火无机填料为20～80重量份，并控制无机粘合剂组合物的热膨胀系数。也就是说，使得无机粘合剂组合物与粘附剂具有相同或接近的热膨胀系数，并且改善粘附剂的粘附强度和耐久性。 [0042] 当耐火无机填料少于20重量份或超过80重量份时，由于难以控制无机粘合剂组合物的粘度，因此施加粘附剂是很困难的。 [0043] 优选耐火无机填料的平均粒径为0.1～30μm。当耐火无机填料的平均粒径小于0.1μm时，填料的颗粒难以分散，并且由于与玻璃粘合之后粘附表面易裂而难以实现气密粘附。而且，当填料的平均粒径超过30μm时，由于触变(tixotropic)现象而难以施加无机粘合剂组合物。 [0044] 耐火无机填料可以包括选自氧化铝(Al2O3)、锆石、堇青石、硅石(SiO2)、锂霞石和锂辉石中的至少一种。 [0045] 黑色颜料使得无机粘合剂组合物能够在所施加的无机粘合剂组合物上激光加热过程中从激光更好地吸收热能，这改善了无机粘合剂组合物的粘附强度。 [0046] 黑色颜料可以包括选自CuO+Cr2O3、CuO+Fe2O3+CoO和CuO+Cr2O3+Fe2O3+CoO中的一种。 [0047] 尤其是利用显示器件如OLED，通过无机粘合剂组合物进行气密密封以保护其内部不受外部环境如氧气或湿度的影响。在这种情形中，通过利用激光局部加热无机粘合剂组合物，使得该无机粘合剂组合物的粘附强度得到改善。本发明的实施方式通过向其中加入黑色颜料增强其对激光的吸收能力，从而改善了无机粘合剂组合物的粘附强度。 [0048] 黑色颜料可以为1～5重量份。 [0049] 因此，包含水玻璃稀溶液、耐火无机填料和黑色颜料的根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物防止在施加或干燥无机粘合剂组合物的过程中散发有毒物质，并且改善了与激光照射有关的粘附强度。也就是说，由于本文公开内容中的无机粘合剂组合物不使用常规的树脂粘结剂，因此不需烧掉粘结剂，从而不会产生有毒物质，并且由于黑色颜料对激光的有效吸收而改善了粘附强度。 [0050] 此外，水玻璃和耐火无机填料能够容易地混合，因为水玻璃和耐火无机填料高度溶于水。而且，通过调节水的量容易控制无机粘合剂组合物的粘度。另外，由于利用水作为溶剂，在施加或干燥粘附剂的过程中不产生有毒物质。 [0051] 根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物的热膨胀系数可以为32×10-7/℃～-740×10 /℃。 [0052] 基于无机粘合剂组合物具有与玻璃相似的热膨胀系数，因而当粘合玻璃与玻璃或者玻璃与铝金属时，能够防止由于无机粘合剂组合物和玻璃之间的热膨胀系数不同造成的裂纹。 [0053] 下文中举例说明本发明的实施方式。 [0054] (实施方式1) [0055] 通过用搅拌器混合由以下组分生产无机粘合剂组合物：将作为氧化铝20gr、堇青石10gr和锂霞石10gr的混合物的耐火无机填料，以及3重量份的黑色颜料加入到60gr包括70重量份的水玻璃和30重量份的蒸馏水的混合溶液中。 [0056] (实施方式2) [0057] 通过用搅拌器混合由以下组分生产无机粘合剂组合物：将作为锆石30gr、硅石20gr和锂霞石20gr的混合物的耐火无机填料，以及2重量份的黑色颜料加入到30gr包括 83重量份的水玻璃和17重量份的蒸馏水的混合溶液中。 [0058] (实施方式3) [0059] 通过用搅拌器混合由以下组分生产无机粘合剂组合物：将作为氧化铝10gr、锆石10g和堇青石50gr的混合物的耐火无机填料，以及3重量份的黑色颜料加入到30gr包括 83重量份的水玻璃和17重量份的蒸馏水的混合物溶液中。 [0060] (实施方式4) [0061] 通过用搅拌器混合由以下组分生产无机粘合剂组合物：将作为锆石20gr和锂霞石40gr的混合物的耐火无机填料，以及3重量份的黑色颜料加入到40gr包括83重量份的水玻璃和17重量份的蒸馏水的混合溶液中。 [0062] (实施方式5) [0063] 通过用搅拌器混合由以下组分生产无机粘合剂组合物：将无机填料锂霞石50gr和3重量份的黑色颜料加入到50gr包括83重量份的水玻璃和17重量份的蒸馏水的混合溶液中。 [0064] (实施方式6) [0065] 通过用搅拌器混合由以下组分生产无机粘合剂组合物：将作为硅石10gr、堇青石20gr和锂霞石30gr的混合物的耐火无机填料，以及2重量份的黑色颜料加入到40gr包括 83重量份的水玻璃和17重量份的蒸馏水的混合溶液中。 [0066] 利用上述实施方式1至6中所述的无机粘合剂组合物、碱石灰水和硼硅酸盐玻璃分别粘合硼硅酸盐玻璃和硼硅酸盐玻璃，以及硼硅酸盐玻璃和金属铝片，然后在100℃的温度下灼烧(干燥)。通过激光照射进行气密密封，并且在表1中示出了是否出现泄漏的PTC测试的结果。 [0067] [表1] [0068] [0069] [0070] 如[表1]所示，根据实施方式的无机粘合剂组合物与玻璃具有相似的热膨胀系数并且具有优异的气密密封效果。 [0071] 图1是通过根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物粘合的两种硼硅酸盐玻璃的照片。并且图2是通过根据本发明实施方式的无机粘合剂组合物粘合的硼硅酸盐玻璃和金属铝片的照片。 [0072] 如图1和图2所示，当利用根据本发明的实施方式的无机粘合剂组合物时，可以气密密封地粘合玻璃和玻璃或者玻璃和金属铝片。 [0073] 图3是根据本发明实施方式的用于气密密封的方法的示意性流程图。 [0074] 参见图3，根据本发明实施方式的用于气密密封的方法包括施加的步骤(S100)、粘合的步骤(S200)和加热的步骤(S300)。 [0075] 为了气密密封第一基底和第二基底，首先，如上文所述，将无机粘合剂组合物施加于第一基底和第二基底至少之一的外缘周围(S 100)。 [0076] 当施加该无机粘合剂组合物时，可以使用分配器。 [0077] 在施加了无机粘合剂组合物之后，粘合该第一基底和第二基底(200)，并且然后通过激光照射加热无机粘合剂组合物来气密密封该第一基底和第二基底(S300)。 [0078] 在该情形中，在粘合的步骤(S200)之后和加热的步骤(S300)之前，通过在200℃或更低灼烧(干燥)该无机粘合剂组合物，可以防止耐候特性免受湿度下降的影响。 [0079] 出于解释说明的目的，参照具体实施方式和附图描述了前述内容。然而，上述示例性讨论并不是意在穷尽或将本发明限制为所公开的具体形式。其他的本领域技术人员可以根据上述教导做出许多改变和变化。 [0080] 因此，不应仅依据前文描述来确定本发明的范围，而是应由所附权利要求书及其等同替代方式来确定。

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