一种微晶玻璃电介质材料及其制备方法

申请号 CN201710506230.9 申请日 2017-06-28 公开(公告)号 CN107176792A 公开(公告)日 2017-09-19
申请人 合肥博之泰电子科技有限公司; 发明人 王飞;
摘要 本 发明 公开了一种微晶玻璃 电介质 材料及其制备方法,涉及 电子 材料领域,该电介质材料包括以下原料:BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3、AlF3和Na2CO3;其制备方法是先将原料制成粉料;将粉料熔炼成熔液浇注至模具中,经 退火 处理后得玻璃片;对所述玻璃片进行受控晶化处理;最后将物料经丝网印刷涂覆粘结性能和 导电性 能良好的中温 银 浆料,在480℃ 温度 下 烧结 固化 形成金属银 电极 后即可。本发明的微晶玻璃电介质材料制备简单方便,能耗低,具有高 介电常数 、高击穿强度和高储能 密度 。
权利要求

1.一种微晶玻璃电介质材料,其特征在于,包括以下按重量份计的原料制成:BaCO320-
40份、SrCO35-15份、TiO210-20份、SiO215-25份、Al2O310-20份、AlF31-10份和Na2CO36-12份;
其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=(0.20~0.40):(0.05~0.15):
(0.10~0.20):(0.15~0.25):(0.10~0.20):(0.06~0.12),掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的3~7%。
2.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃电介质材料,其特征在于,包括以下按重量份计的原料制成:BaCO325-35份、SrCO38-12份、TiO212-18份、SiO218-22份、Al2O312-18份、AlF31-
5份和Na2CO38-10份;
其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=(0.25~0.35):(0.08~0.12):
(0.12~0.18):(0.18~0.22):(0.12~0.18):(0.08~0.10),掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的4~6%。
3.根据权利要求2所述的一种微晶玻璃电介质材料,其特征在于,包括以下按重量份计的原料制成:BaCO330份、SrCO310份、TiO215份、SiO220份、Al2O315份、AlF33份和Na2CO39份;其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=0.30:0.10:0.15:0.20:0.15:0.09,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的5%。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的微晶玻璃电介质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按所述重量份配比称取原料,将原料混合研磨成粉料;
(2)将粉料烘干后熔炼成熔液,熔炼升温速率为60-80℃/min;
(3)将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为560-620℃,浇注完毕后再进行退火处理,切割后得玻璃片;
(4)对所述玻璃片进行受控晶化处理,得微晶玻璃电介质材料半成品;
(5)将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即可。
5.根据权利要求4所述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述粉料是通过球磨机将原料研磨至粒径≤1mm制得的。
6.根据权利要求4所述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述熔炼的温度为1420-1480℃,熔炼时间为1-2h。
7.根据权利要求4所述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述退火处理是将浇筑后的玻璃片置于弗炉中,退火温度控制在520-580℃,保温时间为40-60min。
8.根据权利要求4所述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述受控晶化处理是先在760-780℃保温80-100min成核,然后在860-880℃保温80-
100min。

说明书全文

一种微晶玻璃电介质材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电子材料领域,具体涉及一种微晶玻璃电介质材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着能源危机意识和环保意识的逐渐提高,人们开始尝试新型能源的开发和利用。作为新能源技术的重要支撑手段,储能技术得到了各国高度重视。其中电容器因其具有比功率高、充电速度快、耐循环老化、适用于高温高压场合以及对环境无污染等优点而备受关注。目前电容器已经在一些重要设备上应用,如混合动汽车逆变器、脉冲功率设备等。
[0003] 然而现有传统的脉冲电容器存在不利因素如储能密度低且易发生爆炸或是放电电流小,放电寿命短等,难以满足新技术进一步发展的需求。陶瓷电介质材料在制备高储能密度电容器方面有一定优势,但其最大的缺点在于抗击穿场强很难再上升。目前电容器件的尺寸已越来越小,需要的抗击穿场强也越来越高。因此,开发出具有高储能密度的电介质材料已迫在眉睫。
[0004] 微晶玻璃兼具陶瓷的高介电常数和玻璃的高击穿强度两方面的优势,从而成为制备高储能密度电介质的理想材料。目前,研究主要集中于酸盐微晶玻璃和含铅的铌酸盐微晶玻璃体系,并且大都是以酸盐或硅酸盐玻璃为基础体系。不过,由于钛酸盐微晶玻璃的击穿强度偏低,最终导致储能密度不高,且在施加高电场时储能密度发生恶化;含铅的铌酸盐微晶玻璃由于组成中含有较多的有毒物质化铅使其应用收到一定限制,同时热处理时析出大量的NaNbO3对提高材料的击穿强度是不利的,且储能密度也不算高。此外,两体系玻璃的熔化温度较高(1500℃以上),不利于降低成本和节能减排。

发明内容

[0005] 针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种高介电常数、高击穿强度和高储能密度的微晶玻璃电介质材料微晶玻璃电介质材料及其制备方法。
[0006] 为了达到上述目的,本发明通过以下技术方案来实现的:
[0007] 一种微晶玻璃电介质材料,包括以下按重量份计的原料制成:BaCO3 20-40份、SrCO3 5-15份、TiO2 10-20份、SiO2 15-25份、Al2O3 10-20份、AlF3 1-10份和Na2CO3 6-12份;
[0008] 其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=(0.20~0.40):(0.05~0.15):(0.10~0.20):(0.15~0.25):(0.10~0.20):(0.06~0.12),掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的3~7%。
[0009] 进一步地,所述电介质材料包括以下按重量份计的原料制成:BaCO3 25-35份、SrCO3 8-12份、TiO2 12-18份、SiO2 18-22份、Al2O3 12-18份、AlF3 1-5份和Na2CO3 8-10份;
[0010] 其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=(0.25~0.35):(0.08~0.12):(0.12~0.18):(0.18~0.22):(0.12~0.18):(0.08~0.10),掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的4~6%。
[0011] 更进一步地,所述电介质材料包括以下按重量份计的原料制成:BaCO3 30份、SrCO3 10份、TiO2 15份、SiO2 20份、Al2O3 15份、AlF3 3份和Na2CO3 9份;其主要组分摩尔比为BaO:
SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=0.30:0.10:0.15:0.20:0.15:0.09,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的5%。
[0012] 上述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,按照以下步骤进行:
[0013] (1)按所述重量份配比称取原料,将原料混合研磨成粉料;
[0014] (2)将粉料烘干后熔炼成熔液,熔炼升温速率为60-80℃/min;
[0015] (3)将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为560-620℃,浇注完毕后再进行退火处理,切割后得玻璃片;
[0016] (4)对所述玻璃片进行受控晶化处理,得微晶玻璃电介质材料半成品;
[0017] (5)将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即可。
[0018] 进一步地,在步骤(1)中,所述粉料是通过球磨机将原料研磨至粒径≤1mm制得的。
[0019] 进一步地,在步骤(2)中,所述熔炼的温度为1420-1480℃,熔炼时间为1-2h。
[0020] 进一步地,在步骤(3)中,所述退火处理是将浇筑后的玻璃片置于弗炉中,退火温度控制在520-580℃,保温时间为40-60min。
[0021] 进一步地,在步骤(3)中,所述受控晶化处理是先在760-780℃保温80-100min成核,然后在860-880℃保温80-100min。
[0022] 本发明具有如下的有益效果:
[0023] (1)本发明通过控制原料的配比及其制备工艺,调控BaO、SrO、TiO2、SiO2、Al2O3、Na2O和AlF3的组份摩尔数,进而获得了一种高介电常数、高击穿强度和高储能密度的微晶玻璃电介质材料;该种微晶玻璃电介质的介电常数最高达146以上,击穿强度可达880-1460kV/cm可调,可用于各种高储能密度及超高压电容器设备;
[0024] (2)本发明的微晶玻璃电介质材料制备方法简单方便,科学合理地降低了材料在熔制及热处理时所需的温度,减少了能耗的输出,达到了节能环保的作用及目的,适宜推广应用。

具体实施方式

[0025] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述,以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0026] 实施例1
[0027] 一种微晶玻璃电介质材料,称取以下原料:BaCO320kg、SrCO35kg、TiO210kg、SiO215kg、Al2O310kg、AlF31kg和Na2CO36kg;其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=0.20:0.05:0.10:0.15:0.10:0.06,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的3%。
[0028] 上述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,按照以下步骤进行:
[0029] (1)先将原料混合通过球磨机研磨成粒径≤1mm粉料;
[0030] (2)再将粉料烘干后输送至熔炉中熔炼成熔液,熔炼升温速率为60℃/min,熔炼的温度为1420℃,熔炼时间为1h;
[0031] (3)之后将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为560℃,浇注完毕后置于马弗炉中进行退火处理,且退火温度控制在520℃,保温时间为40min,切割后得玻璃片;
[0032] (4)接着对所述玻璃片进行受控晶化处理,具体的是先在760℃保温80min成核,然后在860℃保温80min,结束后得微晶玻璃电介质材料半成品;
[0033] (5)最后将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即制得本发明的微晶玻璃电介质材料。
[0034] 实施例2
[0035] 一种微晶玻璃电介质材料,称取以下原料:BaCO325kg、SrCO38kg、TiO212kg、SiO218kg、Al2O312kg、AlF31kg和Na2CO38kg;其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=0.25:0.08:0.12:0.18:0.12:0.08,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的4%。
[0036] 上述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,按照以下步骤进行:
[0037] (1)先将原料混合通过球磨机研磨成粒径≤1mm粉料;
[0038] (2)再将粉料烘干后输送至熔炉中熔炼成熔液,熔炼升温速率为65℃/min,熔炼的温度为1460℃,熔炼时间为1.2h;
[0039] (3)之后将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为570℃,浇注完毕后置于马弗炉中进行退火处理,且退火温度控制在530℃,保温时间为45min,切割后得玻璃片;
[0040] (4)接着对所述玻璃片进行受控晶化处理,具体的是先在765℃保温85min成核,然后在865℃保温85min,结束后得微晶玻璃电介质材料半成品;
[0041] (5)最后将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即制得本发明的微晶玻璃电介质材料。
[0042] 实施例3
[0043] 一种微晶玻璃电介质材料,称取以下原料:BaCO330kg、SrCO310kg、TiO2 15kg、SiO2 20kg、Al2O3 15kg、AlF3 3kg和Na2CO3 9kg;其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:
Na2O=0.30:0.10:0.15:0.20:0.15:0.09,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的5%。
[0044] 上述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,按照以下步骤进行:
[0045] (1)先将原料混合通过球磨机研磨成粒径≤1mm粉料;
[0046] (2)再将粉料烘干后输送至熔炉中熔炼成熔液,熔炼升温速率为70℃/min,熔炼的温度为1450℃,熔炼时间为1.5h;
[0047] (3)之后将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为590℃,浇注完毕后置于马弗炉中进行退火处理,且退火温度控制在550℃,保温时间为50min,切割后得玻璃片;
[0048] (4)接着对所述玻璃片进行受控晶化处理,具体的是先在770℃保温90min成核,然后在870℃保温90min,结束后得微晶玻璃电介质材料半成品;
[0049] (5)最后将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即制得本发明的微晶玻璃电介质材料。
[0050] 实施例4
[0051] 一种微晶玻璃电介质材料,称取以下原料:BaCO335kg、SrCO312kg、TiO218kg、SiO222kg、Al2O318kg、AlF35kg和Na2CO310kg;其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=0.35:0.12:0.18:0.22:0.18:0.10,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的6%。
[0052] 上述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,按照以下步骤进行:
[0053] (1)先将原料混合通过球磨机研磨成粒径≤1mm粉料;
[0054] (2)再将粉料烘干后输送至熔炉中熔炼成熔液,熔炼升温速率为75℃/min,熔炼的温度为1470℃,熔炼时间为1.8h;
[0055] (3)之后将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为610℃,浇注完毕后置于马弗炉中进行退火处理,且退火温度控制在570℃,保温时间为55min,切割后得玻璃片;
[0056] (4)接着对所述玻璃片进行受控晶化处理,具体的是先在775℃保温95min成核,然后在875℃保温95min,结束后得微晶玻璃电介质材料半成品;
[0057] (5)最后将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即制得本发明的微晶玻璃电介质材料。
[0058] 实施例5
[0059] 一种微晶玻璃电介质材料,称取以下原料:BaCO340kg、SrCO315kg、TiO220kg、SiO225kg、Al2O320kg、AlF310kg和Na2CO312kg;其主要组分摩尔比为BaO:SrO:TiO2:SiO2:Al2O3:Na2O=0.40:0.15:0.20:0.25:0.20:0.12,掺杂AlF3的摩尔数占组分总摩尔数的7%。
[0060] 上述的一种微晶玻璃电介质材料的制备方法,按照以下步骤进行:
[0061] (1)先将原料混合通过球磨机研磨成粒径≤1mm粉料;
[0062] (2)再将粉料烘干后输送至熔炉中熔炼成熔液,熔炼升温速率为80℃/min,熔炼的温度为1480℃,熔炼时间为2h;
[0063] (3)之后将所述熔液浇注至预热模具中,预热温度为620℃,浇注完毕后置于马弗炉中进行退火处理,且退火温度控制在580℃,保温时间为60min,切割后得玻璃片;
[0064] (4)接着对所述玻璃片进行受控晶化处理,具体的是先在780℃保温100min成核,然后在880℃保温100min,结束后得微晶玻璃电介质材料半成品;
[0065] (5)最后将所述微晶玻璃电介质材料半成品经过丝网印刷涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料,在480℃温度下烧结固化形成金属银电极后即制得本发明的微晶玻璃电介质材料。
[0066] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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