一种玻璃基板上生长石墨烯的方法

申请号 CN201710515104.X 申请日 2017-06-29 公开(公告)号 CN107117827A 公开(公告)日 2017-09-01
申请人 南陵县生产力促进中心; 发明人 汪永辉; 汪盛明;
摘要 本 发明 公开了一种玻璃 基板 上生长 石墨 烯的方法,所生长的 石墨烯 平铺在玻璃基板上,且存在褶皱,石墨稀的层厚为2‑5nm,形貌结构均匀。所述生长方法包括如下步骤:1)以普通玻璃为基板,置于管式 电阻 炉中,玻璃基板置于365nm的紫外光照射下,同时 石英 管中引入 微波 。2)将管式电阻炉加热升温至350‑400℃,通入Ar‑H2‑CH4为反应气体,气体压强为10Pa,反应2小时。3)反应结束后,关闭电源,关闭紫外光和微波,继续通入Ar‑H2‑CH4混合气体,并使气体压强升至常压,利用混合气体冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物。本发明的玻璃基板上生 长石 墨烯的方法,衬底 温度 可低至350℃,这是石墨烯生长的非常低的温度,也是本发明的显著优势之一。且生长设备简单,操作方便,重复性好,良品率高,可实现规模化生产。
权利要求

1.一种玻璃基板上生长石墨烯的方法,其特征在于,生长方法包括如下步骤:
1)以普通玻璃为基板,置于管式电阻炉中,玻璃基板置于365nm的紫外光照射下,同时石英管中引入微波
2)将管式电阻炉加热升温至350-400℃,通入Ar-H2-CH4为反应气体,气体压强为10Pa,反应2小时;
3)反应结束后,关闭电源,关闭紫外光和微波,继续通入Ar-H2-CH4混合气体,并使气体压强升至常压,利用混合气体冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃基板上生长石墨烯的方法,其特征在于:步骤1)中紫外光照射的强度为100 mW/cm2。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃基板上生长石墨烯的方法,其特征在于:步骤1)中微波功率300W。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃基板上生长石墨烯的方法,其特征在于:步骤2)及3)通入混合气体Ar-H2-CH4,其中Ar:H2:CH4分压比为30:10:60。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法生长的石墨烯,其特征在于:所生长的石墨烯平铺在玻璃基板上,且存在褶皱,石墨稀的层厚为2-5nm,形貌结构均匀。

说明书全文

一种玻璃基板上生长石墨烯的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及石墨烯制备技术领域,尤其是石墨烯低温生长的技术领域。

背景技术

[0002] 石墨烯独特的平面二维结构赋予了石墨烯优异的机械、光学及电子传递等性质,是一种典型的二维纳米材料,各方面性能优异,几乎成为一种万能材料,是最近十余年来最为火热的新材料。所以石墨烯材料已经引起了人们的广泛关注。然而大规模制备石墨烯和使用石墨烯构建宏观结构仍是一个巨大的挑战。
[0003] 石墨烯的生长方法有很多种,最早科学家们通过微机械剥离法得到了第一片单层石墨烯片,随后各种方法不断涌现和发展。但都有着一个共同目标,那就是迅速,高效的制备出大量规则,无缺陷,便于应用的高质量石墨烯。
[0004] 目前石墨烯的生长方法主要可分为两个方面:其一,气相方法,生长的石墨烯为单层或者较少的几层,通常应用于微电子、光电子、光学、电学等领域;其二,液相方法,生长的石墨烯为具有较多层数的层状材料,通常应用于催化、锂离子电池、超级电容器等领域。在气相生长方法中,通常的生长过程为:以Cu或SiC片为基底,CH4和H2为反应气体,在1000℃以上生长,需要很高的温度,能耗大,而且产量低。总体而言,气相方法法制备石墨烯的品质最高,其次是机械剥离法,而其成本也较高。相比之下,液相化还原法的成本最低,但质量也最为差,缺陷较多。
[0005] 最近几年来,人们追求的目标之一是实现石墨烯的低温气相生长,比如在玻璃基板上生长。若石墨烯能够在玻璃基板上生长,那么会大大拓展其应用领域和范围。
[0006] 本发明提供一种在玻璃基板上生长石墨烯的新方法。

发明内容

[0007] 针对现有技术中气相生长方法温度通常高于1000摄氏度,限制了石墨烯应用领域和范围等技术问题,本发明旨在发明一种在玻璃基板上低温生长石墨烯的新方法。
[0008] 本发明公开了一种玻璃基板上生长石墨烯的方法,所生长的石墨烯平铺在玻璃基板上,且存在褶皱,石墨稀的层厚为2-5nm,形貌结构均匀。所述生长方法包括如下步骤:1)以普通玻璃为基板,置于管式电阻炉中,玻璃基板置于365nm的紫外光照射下,紫外光强度为100 mW/cm2,同时石英管中引入微波,微波功率300W;
2)将管式电阻炉加热升温至350-400℃,通入Ar-H2-CH4为反应气体,气体压强为10Pa,其中Ar:H2:CH4分压比为30:10:60,反应2小时;
3)反应结束后,关闭电源,关闭紫外光和微波,继续通入Ar-H2-CH4混合气体,并使气体压强升至常压,利用混合气体冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物。
[0009] 本发明的有益成果在于:1)本发明的玻璃基板上生长石墨烯的方法,衬底温度可低至350℃,这是石墨烯生长的非常低的温度,也是本发明的显著优势之一。
[0010] 2)本发明的玻璃基板上生长石墨烯的方法,采用紫外和微波的协同增强作用,大幅度降低了石墨烯的生长温度,而且可显著提高产品的产率,这也是本发明的显著优势之一。
[0011] 3)本发明的玻璃基板上生长石墨烯的方法,设备简单,操作方便,重复性好,良品率高,可实现规模化生产。附图说明
[0012] 图1为实施例1得到的玻璃基板上生长的石墨烯材料的扫描电子显微镜(SEM)图。

具体实施方式

[0013] 下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明。
[0014] 实施例11)以普通玻璃为基板,置于管式电阻炉中,玻璃基板置于365nm的紫外光照射下,紫外光强度为100 mW/cm2,同时石英管中引入微波,微波功率300W;
2)将管式电阻炉加热升温至375℃,通入Ar-H2-CH4为反应气体,气体压强为10Pa,其中Ar:H2:CH4分压比为30:10:60,反应2小时;
3)反应结束后,关闭电源,关闭紫外光和微波,继续通入Ar-H2-CH4混合气体,并使气体压强升至常压,利用混合气体冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物石墨烯。
[0015] 实施例21)以普通玻璃为基板,置于管式电阻炉中,玻璃基板置于365nm的紫外光照射下,紫外光强度为100 mW/cm2,同时石英管中引入微波,微波功率300W;
2)将管式电阻炉加热升温至350℃,通入Ar-H2-CH4为反应气体,气体压强为10Pa,其中Ar:H2:CH4分压比为30:10:60,反应2小时;
3)反应结束后,关闭电源,关闭紫外光和微波,继续通入Ar-H2-CH4混合气体,并使气体压强升至常压,利用混合气体冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物石墨烯。
[0016] 实施例31)以普通玻璃为基板,置于管式电阻炉中,玻璃基板置于365nm的紫外光照射下,紫外光强度为100 mW/cm2,同时石英管中引入微波,微波功率300W;
2)将管式电阻炉加热升温至400℃,通入Ar-H2-CH4为反应气体,气体压强为10Pa,其中Ar:H2:CH4分压比为30:10:60,反应2小时;
3)反应结束后,关闭电源,关闭紫外光和微波,继续通入Ar-H2-CH4混合气体,并使气体压强升至常压,利用混合气体冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物石墨烯。
[0017] 采用扫描电子显微镜对各实施例制得的最终产物石墨烯进行微观形貌观察,如图1为实施例1得到的玻璃基板上生长的石墨烯材料的扫描电子显微镜(SEM)图。图中看到:所生长的石墨烯平铺在玻璃基板上,且存在褶皱,石墨稀的层厚为2-5nm,形貌结构均匀。另外实施例2或实施例3生长得到的石墨烯微观形貌与实施例1类似。
[0018] 本发明的生长石墨烯的方法,采用玻璃基板为衬底,采用紫外和微波的协同增强作用,大幅度降低了石墨烯的生长温度,使生长温度降低至350℃,是石墨烯生长的非常低的温度,也是本发明的关键。
[0019] 以上所述,将仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明的技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
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