一种碳酸氢镍的制备方法 |
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申请号 | CN201510948594.3 | 申请日 | 2015-12-17 | 公开(公告)号 | CN105481026A | 公开(公告)日 | 2016-04-13 |
申请人 | 宁波繁盛商业管理有限公司; | 发明人 | 王正国; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及一种 碳 酸氢镍的制备方法,步骤包括:将 硫酸 镍铵充分溶解于 水 中,配制出镍盐的水溶液;将一定量比例的碳酸氢铵加入到镍盐水溶液中,室温下搅拌溶解后,装入有聚四氟乙烯 内衬 的高压反应釜中,密闭加热到210~250℃,保温2-8小时;将所得的产物过滤,用水反复清洗,干燥后,即可获得碳酸氢镍。本发明具有制备工艺简单,原料价廉、生产周期短、条件温和、产品纯度高、形貌均匀等优点。 | ||||||
权利要求 | |||||||
说明书全文 | 一种碳酸氢镍的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种制备碳酸氢镍的方法。 背景技术[0002]Ni(HCO3)2是一种灰绿色的化合物,是一种小等方晶体,通过X射线衍射测定,它是一种体心立方对称晶体,晶胞参数a=0.838nm,密度2.9。有关Ni(HCO3)2的报道研究较少,往往是在制备含镍催化剂的过程中产生的混合相,因此较少有关制备Ni(HCO3)2的研究。用它所制备的纳米镍纯度高,反应条件温和。有关制备碳酸氢镍的方法非常有限,而且对环境和工艺要求高,会产生含有毒离子的废液,难无害化处理。因此有必要开发制备工艺简单,效率高,无需特殊设备设施的制备方法,以期克服上述方法的缺点。 发明内容[0003] 本发明的目的是提供一种在较温和条件下制备碳酸氢镍的方法。 [0004] 本发明的碳酸镍制备方法,包括以下步骤:1) 将硫酸镍铵充分溶解于水中,配制的镍离子浓度为0.1~1mol/L的水溶液; 2) 将碳酸氢铵加入到步骤1)所配置的镍盐溶液中,碳酸氢铵与镍盐的摩尔比为4:1~ 6:1,在室温下搅拌溶解均匀后,装入高压反应釜,密闭反应釜,将其加热到210~250℃,保温 2-8小时; 3)将步骤2)所得的产物过滤,用水反复清洗,干燥后,即可获得碳酸氢镍粉末。 [0005] 上述步骤2)中所述的碳酸氢铵与镍盐的理想摩尔比为5:1。 [0006] 本发明具有以下优点:1)制得产物纯度高,产率高。 [0007] 2)工艺简单,生产成本低,生产周期短,条件温和。 [0008] 具体实施方式:实施例1: 取硫酸镍铵0.02mol,然后加入500mL蒸馏水,搅拌使其充分溶解,室温下加入0.08 mol 碳酸氢铵,搅拌溶解均匀后,加入反应釜,密闭后在210℃下反应4小时。反应结束后,将产物过滤,用水反复洗涤,120℃干燥,得到碳酸氢镍粉末。 [0009] 实施例2:取硫酸镍铵0.03mol,然后加入200mL蒸馏水,搅拌使其充分溶解,室温下加入0.12 mol碳酸氢铵,搅拌溶解均匀后,加入反应釜,密闭后在240℃下反应2小时。反应结束后,将产物过滤,用水反复洗涤,100℃干燥,即可得到碳酸氢镍。 [0010] 实施例3:取硫酸镍铵0.02mol,然后加入50mL蒸馏水,搅拌使其充分溶解,室温下加入0.1 mol碳酸氢铵,搅拌溶解均匀后,加入反应釜,密闭后在220℃下反应8小时。反应结束后,将产物过 |