一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺 |
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申请号 | CN201510945666.9 | 申请日 | 2015-12-17 | 公开(公告)号 | CN105384199A | 公开(公告)日 | 2016-03-09 |
申请人 | 江西核工业兴中新材料有限公司; | 发明人 | 曾昭崐; 胡昌文; 蒋良华; 龙长江; 陈小娟; 叶为辉; 蒲玲; 汤森进; 张小明; | ||||
摘要 | 本 发明 为公开了一种二元 碱 合成碱式 碳 酸镍工艺,此工艺采用碳酸钠与氢 氧 化钠的混合二元碱与可溶性镍盐进行沉淀反应,反应为一步常温反应,操作便捷,碱的总用量比用纯碱合成工艺减少20~30%,且不污染环境,得出的碱式碳酸镍产品(含Ni40%)Na可达100ppm以下。 | ||||||
权利要求 | 1.一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,其特征为:采用碳酸钠与氢氧化钠的混合二元 |
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说明书全文 | 一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺技术领域[0001] 本发明涉及碱式碳酸镍的合成工艺,尤其涉及一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺。 背景技术[0002] 目前国内企业合成碱式碳酸镍有两种方法,一种合成工艺是采用碳酸铵或碳酸氢铵与镍盐进行沉淀反应,此法合成时因有大量的氨与镍形成可溶性络合物,镍沉淀不完全, 在废水处理时氨的降解成本较高,氨的挥发性大,对生产环境造成了很大危害。另一种为采 用纯碱与镍盐溶液进行沉淀反应,此法合成时需要将pH值调至8.5以上,镍才能基本沉淀 完全,此时需要的纯碱的量较理论量过量35%以上,且过量的碱基本不能回收利用,物料洗 涤干燥后的产品中Na含量在300ppm以上(产品为Ni含量为40%的碱式碳酸镍),洗涤产生 的废水回用时pH较难调节。 发明内容[0003] 本发明的目的是提供一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,此工艺采用碳酸钠与氢氧化钠的混合二元碱与可溶性镍盐进行沉淀反应,反应为一步常温反应,操作便捷,碱的总 用量比用纯碱合成工艺减少20~30%,且没有氨的污染,不污染环境,得出的碱式碳酸镍产品 (含Ni 40%)中的Na可达100ppm以下。 [0004] 一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为:(1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍60-120g/L的水溶液,混合碱溶液中含氢氧化钠15-30g/L,碳酸 钠40-100g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制 pH= 7.5-8.5,合成完成时pH= 8.5-9.2,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 将步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化0.5-2小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0005] 本发明所述的二元碱合成碱式碳酸镍工艺的特点如下:1、本发明所述的二元碱合成碱式碳酸镍工艺因没有氨的加入,不会的环境造成污染。 [0006] 2、本发明所述的二元碱合成碱式碳酸镍因加入了氢氧化钠,OH-浓度提高,抑制了2- CO3 的水解,使得合成消耗的碱量大大减少,纯碱与硫酸镍合成时,纯碱需过量35%才能将 pH调至8.5,而二元碱工艺只需过量10%左右,市面上工业纯碱的价格和氢氧化钠的价格相 差不大,因此节约了原材料成本。 [0007] 3、本发明所述的二元碱合成碱式碳酸镍工艺因碱用量的减少使得后期洗涤废水处理时调节pH用酸量减少。 [0008] 4、本发明所得到的含Ni 40%碱式碳酸镍产品中Na含量可达100ppm以下。 [0011] 实施例1:一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为: (1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍60g/L的水溶液2000L,混合碱3000L,其中含氢氧化钠15g/L,碳 酸钠56g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制pH=7.8,合 成完成时pH=8.9,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化1小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0012] 实施例2:一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为: (1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍80g/L的水溶液1500L,混合碱3000L,其中含氢氧化钠20g/L,碳 酸钠53g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制pH=8.0,合 成完成时pH=8.6,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化1.5小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0013] 实施例3:一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为: (1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍100g/L的水溶液1200L,混合碱2500L,其中含氢氧化钠20g/L, 碳酸钠67g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制pH=8.3,合 成完成时pH=8.9,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化1.2小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0014] 实施例4:一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为: (1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍120g/L的水溶液1000L,混合碱2000L,其中含氢氧化钠30g/L, 碳酸钠78g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制pH=8.5,合 成完成时pH=9.1,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化0.5小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0015] 实施例5:一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为: (1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍100g/L的水溶液1200L,混合碱1800L,其中含氢氧化钠16.5g/L, 碳酸钠100g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制pH=7.6,合 成完成时pH=8.8,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化1.2小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0016] 对比例1:一种二元碱合成碱式碳酸镍的工艺,具体步骤为: (1)配置溶液: 将硫酸镍配置成含镍60g/L的水溶液2000L,混合碱3000L,其中含氢氧化钠15g/L,碳 酸钠56g/L,溶解完全后将分别把两种溶液用厢式压滤机过滤; (2)合成: 将步骤(1)的两种溶液进行合成反应,溶液加入方式为并加法,过程中控制pH=7.0,合 成完成时pH=9.5,得到碱式碳酸镍浆料,合成反应方程式为: ; (3)陈化: 步骤(2)得到的碱式碳酸镍浆料继续搅拌陈化1小时; (4)洗涤: 采用水平带式过滤机来洗涤步骤(3)得到的碱式碳酸镍,以去除Na、硫酸根等可溶性 杂质; (5)二次压干: 采用厢式隔膜压滤机对步骤(4)洗涤出的碱式碳酸镍进行二次压干,以减少滤饼中的 含水率,降低干燥成本; (6)包装: 将步骤(5)得出的碱式碳酸镍滤饼用旋转式闪蒸干燥机进行干燥,粉碎,包装得产品。 [0017] 注:产品分析按照国家标准GB/T26521—2011《工业碳酸镍》进行分析。 [0018] 从上表数据可以看出,以上各个实施例所制备得到的碱式碳酸镍,经计算,碱的总过量分别为5.7%,10%,8.1%,9%,9.5%。均小于10%,比用直接用纯碱沉淀硫酸镍的碱过量 35%小了29.3%、25%、26.9%、26%、25.5%,而对比例1(pH值不在本发明工艺参数范围内)碱 的总过量为21.4%,可见pH值也影响了反应的碱过量,可见本发明大大节约了成本。以上各 个实施例干燥得出的产品经分析其中的杂质离子,本发明二元碱合成碱式碳酸镍产品与直 接用纯碱合成的碱式碳酸镍产品和对比例1(pH值不在本发明工艺参数范围内)相比,Na 离子更低,因此本发明采用碳酸钠与氢氧化钠的混合二元碱与可溶性镍盐进行沉淀反应, 限定pH值,效果优异,具有极强的应用价值。 |