高纯度硫酸镍的制造方法以及自含镍溶液的杂质元素除去方法 |
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| 申请号 | CN201480002710.6 | 申请日 | 2014-01-20 | 公开(公告)号 | CN104755430A | 公开(公告)日 | 2015-07-01 |
| 申请人 | 住友金属矿山株式会社; | 发明人 | 平郡伸一; 尾崎佳智; 工藤敬司; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了自含镍溶液选择性地除去镁的杂质元素除去方法，以及使用该杂质元素除去方法得到高纯度 硫酸 镍的制造方法。高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，自含镍溶液中生成高纯度硫酸镍的制造方法的制造工序中，对制造工序内的含镍溶液实施包括如下工序的杂质元素除去处理工序：将 碱 性氢 氧 化物添加至制造工序内的含镍溶液而形成氢氧化 浆液 的氢氧化工序、将碱性 碳 酸盐添加至氢氧化浆液而形成碳 酸化 浆液并自溶液内回收镍成分的碳酸化工序、得到的浆液的固液分离工序、以及对通过固液分离得到的反应后溶液进行中和处理而对制造工序内的含镍溶液含有的杂质元素进行回收的中和工序。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，对于自含镍溶液生成高纯度硫酸镍的制造工序中的所述制造工序内的含镍溶液，按照序号顺序实施下述(1)至(4)所示的杂质元素除去处理工序： |
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| 说明书全文 | 高纯度硫酸镍的制造方法以及自含镍溶液的杂质元素除去方法 技术领域[0001] 本发明涉及自含镍溶液有效地除去镁而生成高纯度硫酸镍的制造工序，特别能够适用于来自湿式镍熔炼工艺的生产工序内的中间生成溶液的处理。 背景技术[0003] 在该制造方法中，除去该杂质的工序由于原料中所含杂质而存在各种各样的方法，但首先，经过使用中和剂形成含有一部分杂质的中和沉淀物以及分离后残液的净液工序，随后对该分离后残液进一步施予杂质元素除去处理，进行使用常规有机溶剂进行萃取的溶剂萃取工序。 [0004] 特别地，作为在原料中含有钴时高效地分离镍与钴的方法，使用了膦酸、次磷酸的溶剂萃取法是广泛已知的。 [0005] 作为这样的溶剂萃取法中所使用的膦酸、次磷酸，2-乙基己基膦酸-单2-乙基己基酯、二-(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸对镍与钴的萃取分离良好，因而优选。 [0006] 此外，利用该膦酸和次磷酸的溶剂萃取依赖于溶液的pH，pH越上升则萃取率越提高。而且，根据元素不同，对于萃取的pH依赖性也不同，利用该特性将钴、其它杂质元素萃取至有机溶剂中。 [0007] 即，通过设定为比萃取镍的pH更低的pH，使杂质元素分配至有机相，镍残留于水相，因此可以得到除去了杂质的镍溶液。 [0008] 此外，在专利文献1至3中，公开了如下方法：预先在高pH的条件下将镍萃取至有机溶剂中，使萃取有该镍的有机溶剂与含有杂质的镍溶液接触，从而发生比镍更容易萃取的元素移动至有机相、有机中的镍移动至水相一侧的交换反应，除去镍溶液中的杂质。 [0009] 该方法作为防止pH调整剂所含有的Na等杂质元素混入镍溶液而污染产品的方法是有效的。 [0010] 但是，在杂质元素中，溶液中的镁即使使用如上所述的硫酸镍的制造工序中的净液工序、溶剂萃取工序，由于与镍的反应举动相似，因此也难以自镍溶液选择性地除去镁。 [0011] 因此，将自溶剂萃取工序、净液工序排出的含有少量镍的溶液(该溶液中也含有镁)在体系内重复利用时，未除去而残留的镁也与镍同样地被重复操作。因此，镁在体系内积蓄，成为产品中的镁的含量上升的主要原因。 [0012] 现有技术文献 [0013] 专利文献 [0014] 专利文献1：特开平10-310437号公报 [0015] 专利文献2：特开平10-30135号公报 [0016] 专利文献3：特开2004-307270号公报 发明内容[0017] 发明所要解决的课题 [0018] 在这样的状况中，本发明的目的在于提供自含镍溶液选择性地除去镁的除去杂质元素的方法、以及通过将该除去杂质元素的方法并入制造工序中而生成更高纯度的硫酸镍的制造方法。 [0019] 用于解决课题的手段 [0020] 解决这样的课题的本发明的第一发明为一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，对于自含镍溶液生成高纯度硫酸镍的制造工序中的所述制造工序内的含镍溶液，按照序号顺序实施下述(1)至(4)所示的杂质元素除去处理工序： [0022] (2)碳酸化工序：将碱性碳酸盐添加至所述氢氧化浆液而实施形成碳酸化浆液的碳酸化处理，使所述氢氧化后溶液含有的镍形成碳酸镍的沉淀物，形成含有该碳酸镍的沉淀物以及该沉淀物以外的碳酸化后溶液，使来自所述含镍溶液含有的镍形成氢氧化镍与碳酸镍的混合沉淀物，形成含有所述混合沉淀物以及所述混合沉淀物以外的反应后溶液的混合浆液； [0023] (3)固液分离工序：将所述混合浆液分离为氢氧化镍与碳酸镍的混合沉淀物以及反应后溶液； [0024] (4)中和工序：对所述反应后溶液进行中和处理生成含有杂质元素的中和沉淀物，回收制造工序内的溶液含有的杂质元素。 [0025] 本发明的第二发明为一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，第一发明中的杂质元素为镁。 [0026] 本发明的第三发明为一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，第一和第二发明中的制造工序还具备溶解镍含有物的浸出工序、以及通过溶剂萃取法分离镍与钴的溶剂萃取工序。 [0027] 本发明的第四发明为一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，第三发明中的镍含有物是镍与钴的混合硫化物、作为工业中间产物的粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、镍粉。 [0028] 本发明的第五发明为一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，第一到第四发明中的(1)氢氧化工序的工序中的pH为7.5～7.8。 [0029] 本发明的第六发明为一种高纯度硫酸镍的制造方法，其特征在于，第一至第5发明中的(2)碳酸化工序的工序中的pH为7.7～8.0。 [0030] 本发明的第七发明为一种自含镍溶液的除去杂质元素的方法，其特征在于，为了自含镍溶液除去杂质元素，按照序号顺序实施下述(1)至(4)所示的处理工序： [0031] (1)氢氧化工序：通过将碱性氢氧化物添加至所述含镍溶液的一部分，使所述溶液含有的镍形成氢氧化镍的沉淀物，形成含有该沉淀物以及该沉淀物以外的氢氧化后溶液的氢氧化浆液； [0032] (2)碳酸化工序：将碱性碳酸盐添加至所述氢氧化浆液而实施形成碳酸化浆液的碳酸化处理，使所述氢氧化后溶液含有的镍形成碳酸镍的沉淀物，形成含有该碳酸镍的沉淀物以及该沉淀物以外的碳酸化后溶液，使来自所述含镍溶液含有的镍形成氢氧化镍与碳酸镍的混合沉淀物，形成含有所述混合沉淀物以及该混合沉淀物以外的反应后溶液的混合浆液； [0033] (3)固液分离工序：将所述混合浆液分离为氢氧化镍与碳酸镍的混合沉淀物以及反应后溶液； [0034] (4)中和工序：对所述反应后溶液进行中和处理生成含有杂质元素的中和沉淀物，回收制造工序内的溶液含有的杂质元素。 [0035] 本发明的第八发明为一种自含镍溶液中的杂质元素除去方法，其特征在于，第七发明中的杂质元素为镁。 [0036] 本发明的第九发明为一种杂质元素除去方法，其特征在于，第七及第八发明中的(1)氢氧化工序的工序中的pH为7.5～7.8的范围。 [0037] 本发明的第十发明为一种杂质元素除去方法，其特征在于，第七至第九发明中的(2)的碳酸化工序的工序中的pH为7.7～8.0。 [0038] 发明效果 [0039] 根据本发明，在自含镍溶液得到高纯度硫酸镍的制造方法中，特别地，通过赋予将该难以选择除去的镁有效地排出制造工序体系外的工艺，能够大幅地减少高纯度硫酸镍产品中的镁，能够提供更高纯度的硫酸镍。附图说明 [0040] 图1是本发明的高纯度硫酸镍的制造流程图。 [0041] 图2是本发明的自含镍溶液的除去杂质元素的方法的流程图。 具体实施方式[0042] 在本发明中，在自含镍溶液得到高纯度硫酸镍的制造方法中，其特征在于，通过将下述(1)～(4)的序号顺序所示的、构成自工序内的溶液除去杂质元素的方法的一系列工序并入其制造工序中，自含镍溶液制造杂质元素、特别是Mg更少的高纯度硫酸镍。 [0043] [自含镍溶液除去杂质元素的方法] [0044] (1)氢氧化工序：将碱性氢氧化物添加至制造工序内的含镍溶液的一部分，使该溶液含有的镍形成氢氧化镍的沉淀物，形成含有该沉淀物以及该沉淀物以外的氢氧化后溶液的氢氧化浆液； [0045] (2)碳酸化工序：将碱性碳酸盐添加至(1)氢氧化工序中形成的氢氧化浆液，经过形成碳酸化浆液的碳酸化工序，使构成氢氧化浆液的氢氧化后溶液含有的镍形成碳酸镍的沉淀物，形成含有该碳酸镍的沉淀物以及该沉淀物以外的碳酸化后溶液，使含镍溶液的镍形成氢氧化镍与碳酸镍的混合沉淀物，形成含有所述混合沉淀物以及所述混合沉淀物以外的反应后溶液的混合浆液； [0046] (3)固液分离工序：将(2)碳酸化工序中得到混合浆液分离为氢氧化镍与碳酸镍的混合沉淀物以及反应后溶液； [0047] (4)中和工序：对通过(3)固液分离工序分离的反应后溶液进行中和处理生成含有杂质元素的中和沉淀物，回收制造工序内的溶液含有的杂质元素。 [0048] 以下，参照图1和图2说明本发明。 [0049] 图1是本发明的高纯度硫酸镍的制造流程图。另外，图2是本发明的自含镍溶液的杂质元素除去方法的流程图。 [0050] [高纯度硫酸镍溶液的制造方法] [0051] 图1表示其制造流程，通常按照“(实线)箭头1”进行工序，通过溶剂萃取工序制造高纯度硫酸镍溶液。 [0052] 以下，沿着图1的高纯度硫酸镍溶液的制造流程，根据图2所示的自含镍溶液的杂质元素除去方法进行说明。 [0053] [浸出工序] [0054] 该工序是将成为起始原料的、包括选自镍与钴的混合硫化物、粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、镍粉等中的一种或多种的混合物的工业中间产物等镍含有物(含镍物质)利用无机酸(盐酸、硫酸等)溶解，使镍浸出而生成浸出液(含镍溶液)的工序，使用特开2005-350766号公报等中公开的公知方法来进行。 [0055] [溶剂萃取工序] [0056] 图1中标记为“溶剂萃取工序”的溶剂萃取工序是使有机相与水相接触而交换各相中的成分，从而提高水相中的某些成分的浓度，降低其它不同成分的浓度的工序，在本发明中，通过使用经过浸出工序、pH调整而得到的含镍溶液为水相，使用膦酸、次磷酸等有机溶剂、或者如专利文献1至专利文献3所示的含镍有机溶剂为有机相的溶剂萃取法来进行。 [0057] 该溶剂萃取工序的流程是，首先，将钴以及一部分镍和杂质萃取至萃取剂(有机相)中(图1中的“萃取有机1”)，随后对该萃取有机1进行使用了硫酸的反萃取，生成含有高浓度的镍和杂质的“高杂质浓度硫酸Ni溶液”(图1中的“Ni回收”)。 [0058] 接着，通过使用了酸的反萃取，将残留于萃取剂(萃取有机2)的钴生成钴回收液(图1中的“Co回收”)。 [0059] 有时，在溶剂萃取中，通过改变溶剂萃取条件，可调整所生成的硫酸镍溶液中的杂质元素浓度。 [0060] 因此，如图1的“虚线箭头2”的“高杂质浓度硫酸镍生成”所示，通过反萃取，自“溶剂萃取工序”中萃取有Co的萃取有机1生成杂质元素(包含Mg)经浓缩的高杂质浓度硫酸镍溶液，实施“杂质元素除去方法”，可将原液中所含有的杂质元素Mg排出体系外。 [0061] 此外，将自高杂质浓度硫酸镍溶液经过本发明的杂质元素除去方法而生成的镍沉淀物用于浸出液的pH调整，将经pH调整的粗硫酸镍溶液(图1的虚线箭头3的路径)供给至溶剂萃取工序，从而可生成杂质元素、特别是Mg减少的高纯度硫酸镍溶液。 [0062] [自工序内的溶液的杂质元素除去方法] [0063] 一边参照图2，一边对自工序内的含镍溶液的杂质元素除去方法进行说明。 [0064] 首先，本发明的“含镍溶液”表示镍酸性溶液。 [0065] 特别地，可有效地用于硫酸镍制造方法(其具有使用酸对镍含有物进行溶解的浸出工序、以及使用溶剂萃取法对通过该浸出工序生成的镍酸性溶液中的镍和钴进行分离的溶剂萃取工序)的制造工序内的溶液、特别是含镍溶液。 [0066] 成为起始原料的镍含有物是指选自镍与钴的混合硫化物、作为工业中间产物的粗硫酸镍、氧化镍、氢氧化镍、碳酸镍、镍粉等中的一种或多种的混合物，由于它们含有大量杂质，因此期望通过使用溶剂萃取法的净液法进行处理。 [0067] 这些镍含有物通过盐酸、硫酸等无机酸形成浸出有镍的浸出液，但此时，杂质元素也同样地向溶液中溶出。因此，在浸出液中的铁、铬、铝浓度高的情况下，不进行利用pH调整的净液处理，在溶剂萃取前除去这些元素，能够缓和铁、铬、铝向有机溶剂中的积蓄，溶剂萃取工序的效率变得良好。 [0068] 本发明只要为含镍的酸性溶液，就可适用于工序内的任意溶液，但若用于通过控制溶剂萃取工序的条件而生成的、镁高浓度地积蓄或浓缩的高杂质浓度溶液或溶液的一部分，则是特别有效的。 [0069] 进而，在通常的硫酸镍的制造工序中，高浓度地含有镍、其杂质浓度低，与此相对，镁浓度极高、镍浓度低的溶液适用于本发明，可以减少用于使镍沉淀的药剂的使用量，是经济的。在这方面，在溶剂萃取工序中，通过优化有机相与水相的混合比率，能够简单地调整水溶液中的元素浓度，因此可容易得到符合的溶液。 [0070] (1)氢氧化工序 [0071] 在氢氧化工序中，将碱性氢氧化物添加至工序内的溶液、特别是含镍溶液，使镍作为氢氧化镍沉淀。此时，钴、锌、铜等与镍一起沉淀，无法分离。 [0072] 另一方面，由于镁沉淀的pH高于镍，因此可使其残留于溶液(氢氧化后溶液)中，从而与镍分离。 [0074] 氢氧化工序的温度没有特别限定，但优选为40～80℃。 [0076] 另外，工序中的pH优选为7.5～7.8的范围。pH低于7.5时，镍向氢氧化后溶液的残留过多，镍的损失量大。另外，pH为7.8以上时，镁开始沉淀。 [0077] 这样，为了明确地分离镍与镁，调整为适当的pH是重要的。但是，在使用碱性氢氧化物的情况下，若pH超过7.8，则镁的沉淀化急剧进行，因此为了调整至尽量抑制镁的共沉淀的pH并维持，需要高的技术。此外，在使用氢氧化钙作为碱性氢氧化物的情况下，通常氢氧化钙含有作为杂质的镁，该镁的一部分在氢氧化工序中混入生成的氢氧化镍的沉淀，因此将生成的沉淀返回至体系内时，成为镁的新混入源。 [0078] 因此，在氢氧化工序中，抑制镁的沉淀化，简单地维持在可pH调整的pH7.8以下。另一方面，溶液中(氢氧化后溶液中)微量残留的镍在下一工序的碳酸化工序中回收。 [0079] 通过使用将该氢氧化工序与碳酸化工序组合进行的方法，能够有效地进行镍与镁的分离，并且能够最小限度地限制氢氧化的药剂使用量，因此具有能够不限制含有大量氢氧化钙等杂质的碱性氢氧化物而使用的优点。 [0080] (2)碳酸化工序 [0081] 接着，在碳酸化工序中，将碱性碳酸盐添加至氢氧化后溶液，使氢氧化后溶液中微量含有的镍作为碳酸镍沉淀。此时，与氢氧化工序相同，钴、锌、铜等与镍一起沉淀，因此无法分离。 [0082] 另一方面，镁沉淀的pH高于镍，因此可使其残留于溶液，从而与镍分离。 [0083] 此时使用的碱没有特别限定，但碳酸钠、碳酸钙、碳酸氢钾等在工业上广泛应用，在大量且容易获得的方面是期望的。其中，适用本发明的溶液中的盐浓度高，作为在这样的溶液性质中能够容易地上升至目标pH的碱，优选碳酸钠。在使用碳酸钠的情况下，在将生成的沉淀返回至体系内时，也一同返回钠而污染产品，因此由于产品中的钠含量而使用量受到限制。 [0084] 碳酸化工序的温度没有特别限制，但优选为40～80℃。 [0085] 在低于40℃时，反应时间变得过长，设备巨大化，投资额增大。另外，在80℃以上时，不能使用树脂系材料，因此设备的材质受到限制，导致保养的工夫、设备费用上升。 [0086] 另外，工序中的pH优选为7.7～8.0。在pH低于7.7时，镍向反应后溶液中的残留多，镍的损失量大。另外，在pH超过8.0时，导致镁也沉淀。 [0087] 在碳酸化工序中，通过碳酸盐的添加在溶液中产生碳酸镁与碳酸氢镁的所谓的pH干涉作用，因此变得极其容易调整至目标pH。另外，由于该干涉作用，镁的沉淀的生成与氢氧化工序相比变得缓和，因此适合使残留的微量镍选择性地沉淀。 [0088] (3)固液分离工序 [0089] 使用固液分离装置，对包括氢氧化工序和碳酸化工序中生成的氢氧化镍和碳酸镍的混合沉淀物、以及作为残液的反应后溶液的混合浆液进行分离回收的工序。 [0090] 使用的固液分离装置没有特别限制，可使用加压过滤装置、抽吸过滤装置、离心分离装置等。以回收的镍为主要成分的沉淀物作为用于除去浸出液中的铁、铬、铝的中和工序中的中和剂的一部分而返回，从而能够再利用。 [0091] (4)中和工序 [0092] 另一方面，固液分离后的含有杂质的反应后溶液在形成包括通过利用中和剂的添加的中和处理而生成的沉淀物即中和沉淀物、以及中和后溶液的中和溶液后，使用固液分离装置进行固液分离，分离为含有杂质元素的中和沉淀物和中和后溶液。 [0093] 此处，使用的中和剂没有特别限制，但氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁等价格便宜，适合在工业上使用。 [0094] 中和时调整的pH期望处于8.0～8.5的范围。 [0095] 这是因为，在pH低于8.0时，重金属的除去不充分，另一方面，若pH超过8.5，则有可能超过pH的排水基准值，导致最终排出时需要pH的再调整。 [0096] 如上所述，通过将自含镍溶液的杂质元素除去方法组合到制造工序中，能够自制造工序体系内选择性地排出镁，因此这些元素在体系内不会积蓄，能够制造高纯度硫酸镍。 [0097] 予以说明，根据本发明制造的硫酸镍作为产品形式，可使用硫酸镍溶液，或者使用晶析、喷雾干燥等常规晶化方法形成硫酸镍晶体。 [0098] 实施例 [0099] 以下，使用实施例详细说明本发明。 [0100] 实施例1 [0101] ＜杂质元素的除去＞ [0102] 按照图2的流程图进行含镍溶液中的杂质元素的除去。 [0103] (1)氢氧化工序和(2)碳酸化工序 [0104] 作为含镍溶液(原液)，准备表1所示的硫酸酸性溶液。 [0105] 使两个500ml的容器，以8ml/min的流量将原液连续地供给至第一容器，以将溢出第一容器的溶液供给至第二容器的方式使其连结，通过从第二容器溢出而排出。 [0106] 使用水浴，其溶液温度以成为40℃的方式保持，以成为目标pH的方式，一边用搅拌机搅拌，一边将作为碱的氢氧化钙(200g/L)滴加至第一容器、将碳酸钠(200g/L)滴加至第二容器并使其反应，在第二容器中制备混合浆液。 [0107] 予以说明，以第一容器内的溶液的pH成为7.6、第二容器内的溶液的pH成为7.9的方式进行维持。 [0108] (3)固液分离工序 [0109] 接着，以了解杂质元素浓度的除去情况为目的，对形成的混合浆液实施利用过滤的固液分离，随后通过ICP发光分光分析法对得到的反应后溶液进行所含各元素的定量分析。 [0110] 其结果一并示于表1。 [0111] [表1] [0112]pH Ni[g/L] Co[g/L] Mg[g/L] 原液 - 48 6.3 0.27 反应后溶液 7.9 1.6 0.13 0.24 [0113] 根据表1可知，镍几乎全部沉淀，与此相比，镁在原液与反应后溶液中的浓度的变化小，残留于反应后溶液。 [0114] (比较例1) [0115] 作为含镍溶液(原液)，准备表2所示的硫酸酸性溶液。 [0116] 与实施例1同样地使两个容器连结，以8ml/min的流量将原液连续地供给至第一容器，通过从第二容器溢出而排出。 [0117] 使用水浴，其溶液温度以成为40℃的方式保持，以成为目标pH的方式，一边用搅拌机搅拌，一边将作为碱的氢氧化钙(200g/L)滴加至第一容器、将碳酸钠(200g/L)滴加至第二容器，并使其反应，在第二容器中制备混合浆液。 [0118] 予以说明，以第一容器内的溶液的pH成为7.9并且第二容器内的溶液的pH成为8.1的方式进行维持。 [0119] 将制作的混合浆液实施利用过滤的固液分离，随后通过ICP发光分光分析法对得到的反应后溶液进行所含各元素的定量分析。 [0120] 其结果一并示于表2。可知，由于工序中的溶液的pH高，与表1相比，反应后溶液中的Mg浓度变低，选择分离性变差。 [0121] [表2] [0122]pH Ni[g/L] Co[g/L] Mg[g/L] 原液 - 38 6.9 0.24 反应后溶液 8.1 0.3 0.004 0.11 [0123] 实施例2 [0124] ＜高纯度硫酸镍溶液的制造方法＞ [0125] [浸出工序] [0127] (浸出条件) [0128] 浸出温度：165℃ [0129] 浸出时间：240分 [0130] 浆液浓度：200g/L [0131] [溶剂萃取工序] [0132] 接着，在调整该浸出液的pH后，在如图1所示的“溶剂萃取工序”中，进行“Co萃取”，在可得到的萃取液成为高杂质浓度的条件下，将此时的萃取有机1供给至利用酸的反萃取，进行“Ni回收”，得到含有高浓度杂质的高杂质浓度硫酸镍溶液(图1的“虚线箭头2”所示路径)。这些组成示于表3。 [0133] <杂质元素的除去> [0134] 对得到的高杂质浓度硫酸镍溶液适用本发明的“杂质元素除去方法”。 [0135] [氢氧化、碳酸化工序] [0136] 如图1的“粗实线箭头”所示，将得到的高杂质浓度硫酸镍溶液的溶液温度保持在40℃，同时添加氢氧化钙，在pH为7.6后添加碳酸钠，形成以pH成为7.9的方式进行调整的混合浆液。 [0137] 接着，在固液分离该混合浆液之后得到反应后溶液，其组成示于表3。 [0138] 接着，将回收的镍沉淀物(氢氧化镍、碳酸镍的混合沉淀物)作为调整浸出液pH时的中和剂的一部分全部重复使用以进行pH调整(虚线箭头3)、得到经pH调整的粗硫酸镍溶液，将该溶液供至溶剂萃取工序(图1的“溶剂萃取工序”)，如实线箭头1所示，得到高纯度硫酸镍溶液。 [0139] 通过以上工序得到的、自溶剂萃取工序生产的高纯度硫酸镍溶液的组成示于表3。 [0140] [表3] [0141]Ni[g/L] Co[g/L] Mg[g/L] Na[g/L] 浸出液 120 9.7 0.010 0.007 浸出液[pH调整后] 99 8.9 0.054 0.019 高杂质浓度硫酸镍溶液 37 6.8 0.21 0.004 反应后溶液 0.43 0.078 0.16 0.81 高纯度硫酸镍溶液 119 0.008 0.006 0.019 [0142] (比较例2) [0143] 对自实施例2的溶剂萃取工序生成的含有高浓度杂质的高杂质浓度硫酸镍溶液，不进行氢氧化和碳酸化处理，全部返回工序内(pH调整)(点划线箭头4)，进行图1的流程图的“实线箭头1”所示的处理。此时得到的各溶液的组成示于表4。 [0144] 可以看到，与实施例2中得到的高纯度硫酸镍溶液相比，作为杂质元素的Mg的浓度变高。 [0145] [表4] [0146]Ni[g/L] Co[g/L] Mg[g/L] 浸出液 119 9.7 0.012 浸出液[pH调整后] 99 8.9 0.078 高杂质浓度硫酸镍溶液 37 6.8 0.29 高纯度硫酸镍溶液 119 0.008 0.009 [0147] (比较例3) [0148] 在实施例2的制造工序的溶剂萃取工序中，对自溶剂萃取工序生成的高浓度地含有杂质的高杂质浓度硫酸镍溶液，仅用碳酸钠使溶液中的镍作为碳酸镍沉淀。 [0149] 该浆液经固液分离后得到反应后溶液(表5的碳酸化后溶液)的组成示于表5。 [0150] 接着，将在该固液分离后回收的碳酸镍沉淀物作为对浸出液进行pH调整时的中和剂的一部分全部重复使用，在pH调整后，进行溶剂萃取工序(图1的“溶剂萃取工序”)，经过利用酸的反萃取，生成高纯度硫酸镍溶液。 [0151] 通过以上工序得到的、自溶剂萃取工序生产的高纯度硫酸镍溶液的组成示于表5。 [0152] [表5] [0153]Ni[g/L] Co[g/L] Mg[g/L] Na[g/L] 浸出液 119 9.7 0.010 0.033 浸出液[pH调整后] 99 8.9 0.054 0.487 高杂质浓度硫酸镍溶液 37 6.8 0.204 0.086 碳酸化后溶液 0.29 0.053 0.088 25 高纯度硫酸镍溶液 119 0.008 0.006 0.387 [0154] 与实施例2相比较可知，仅通过碳酸化工序对高杂质浓度硫酸镍溶液进行处理并利用的情况下，得到的高纯度硫酸镍中的钠含量大幅上升。 |
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