锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法及其应用 |
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| 申请号 | CN201610507755.X | 申请日 | 2016-07-01 | 公开(公告)号 | CN107381662A | 公开(公告)日 | 2017-11-24 |
| 申请人 | 淮阴师范学院; | 发明人 | 李建华; 陈贵宾; 崔元顺; 马鹏程; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了锰掺杂的 磁性 氧 化镍的制备方法及其应用，涉及复合磁性氧化物制备及其应用技术领域，本发明通过 水 热法在 泡沫 镍基底上生长了片状的锰掺杂的磁性氧化镍，锰进入了氧化镍的晶格，取代了镍的 位置 ，本发明中锰的掺杂效果好，本发明的锰掺杂的磁性氧化镍具有磁饱和值高， 矫顽 力 值和剩磁值不受其它组分的影响，且本发明的制备方法具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、形貌均匀，尺寸小，在声磁材料和电磁材料上应用广泛。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取泡沫镍片，放入6 M盐酸中超声清洗10~15min，然后用有机溶剂超声清洗10~15min，最后用去离子水超声清洗2~3次，每次清洗时间为5~10min，得到具有金属光泽的泡沫镍片，备用；（2）称取锰盐和镍盐，溶于50 mL水中，搅拌5~10min，得到紫色透明的澄清液（；3）将泡沫镍放入60 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后将紫色的澄清溶液加入反应釜中，放入卧式鼓风干燥箱中，在120~ |
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| 说明书全文 | 锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法及其应用技术领域[0001] 本发明涉及复合磁性氧化物制备及其应用技术领域，具体涉及锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法及其应用。 背景技术[0002] 磁性纳米粒子其应用领域广泛，包括磁流体、催化剂、生物技术、生物医学，核磁共振成像、数据存储和环境整治等各种领域，因而引起了研究人员的极大兴趣。在大多数磁性纳米粒子的设想应用中，粒子的性能表现得最好时其尺寸小于一个临界值，不同的材料有着不同的粒径，但它们的粒径大多在10~20nm之间。 [0003] 然而，在这个尺寸范围内，纳米颗粒存放时间过长会导致纳米材料的内在出现不稳定性的问题。如此之小的颗粒因表面积大和高体积比，会倾向减少其表面能，往往会出现团聚现象。而且，裸露的金属纳米微粒的化学活性非常高，非常容易在空气中被氧化，进而导致了材料磁性和分散性能的降低。因此在许多的应用中，合成中或合成后对裸露的磁性纳米粒子进行保护来保持其化学性能是至关重要的。这些保护方法由嫁接法或者有机物包覆组成，包括表面活性剂或聚合物，或用无机层包覆，例如二氧化硅或碳。 [0004] 多功能化的纳米颗粒在催化剂、生物标记、生物分离等技术等方面有着广泛的应用。尤其该复合磁性纳米粒子在类均匀介质系统中具有高分散、高反应活性和易分离等优点，使得其在液相催化反应方面具有更为重要的作用。 [0005] 磁性纳米粒子可以采用不同的材料来制备，包括铁氧化物，例如Fe3O4和γ-Fe2O3，纯金属比如Fe、Co和Ni，尖晶石型铁磁体，例如MgFe2O4、MnFe2O4和CoFe2O4，以及合金，如CoPt3和FePt等。在过去的几十年里，研究者们对磁性纳米材料的合成进行了广泛的研究，尤其是近些年，很多文献报道了形貌可控合成、高稳定性和单分散磁性纳米粒子的合成制备方法。目前常用的合成方法包括共沉淀法、热分解法或热还原法、胶束合成法、水热法、和激光热解技术等，这些方法都可以直接用于合成磁性纳米粒子。但是现有方法存在的问题是：产量都比较低，工艺较复杂，粒子尺寸不均一，饱和磁化强度低。因此，现有技术还有待于改进和发展。 发明内容[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，通过水热法制备出的锰掺杂磁性氧化镍具有尺寸均一，产量高，生产工艺简单的优点。 [0007] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，包括以下步骤： （1）取泡沫镍片，放入6 M盐酸中超声清洗10~15min，然后用有机溶剂超声清洗10~ 15min，最后用去离子水超声清洗2~3次，每次清洗时间为5~10min，得到具有金属光泽的泡沫镍片，备用； （2）称取锰盐和镍盐，溶于50 mL水中，搅拌5~10min，得到紫色透明的澄清液； （3）将泡沫镍放入60 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后将紫色的澄清溶液加入反应釜中，放入卧式鼓风干燥箱中，在120~140℃下反应5~8 h，然后以10℃/min的速率冷却至室温，取出紫色的泡沫镍片，分别用水和乙醇清洗2~3次，在50~60℃下干燥2~3h； （4）将干燥后的紫色泡沫镍片置于管式炉中煅烧2~4h，煅烧温度为300~400℃，得到黑色的泡沫镍片，即锰掺杂的磁性氧化镍。 [0009] 优选的，所述锰盐为氯化锰或硝酸锰，所述镍盐为氯化锰或硝酸锰。 [0010] 优选的，所述锰盐和镍盐的摩尔比为0.6~1:1。 [0011] 优选的，所述锰掺杂的磁性氧化镍为织布状，其厚度为30~50nm。 [0012] 一种锰掺杂的磁性氧化镍在电磁材料、声磁材料上的应用。 [0013] 本发明的有益效果：本发明通过水热法在泡沫镍基底上生长了片状的锰掺杂的磁性氧化镍，该方法制备的磁性氧化镍中，锰取代了氧化镍中晶格中镍的位置，本发明中锰的掺杂效果好，本发明的锰掺杂的磁性氧化镍具有磁饱和值高，矫顽力值和剩磁值不受其它组分的影响，且本发明的制备方法具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、粒径分布均匀，形貌好等优点，应用广泛。附图说明 [0014] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0015] 图1：锰掺杂的磁性氧化镍的合成步骤图；图2：实施例2中锰掺杂的磁性氧化镍的SEM图； 图3：实施例2中锰掺杂的磁性氧化镍的磁化曲线。 具体实施方式[0016] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0017] 实施例1：一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，包括以下步骤： （1）取泡沫镍片，放入6 M盐酸中超声清洗10~15min，然后用乙醇超声清洗10~15min，最后用去离子水超声清洗2~3次，每次清洗时间为5~10min，得到具有金属光泽的泡沫镍片，备用； （2）分别称取0.1mol硝酸锰和0.01mol氯化镍，溶于50 mL水中，搅拌5~10min，得到紫色透明的澄清液； （3）将泡沫镍放入60 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后将紫色的澄清溶液加入反应釜中，放入卧式鼓风干燥箱中，在120℃下反应8h，然后以10℃/min的速率冷却至室温，取出紫色的泡沫镍片，分别用水和乙醇清洗2~3次，在50~60℃下干燥3h； （4）将干燥后的紫色泡沫镍片置于管式炉中煅烧2h，煅烧温度为300℃，得到黑色的泡沫镍片，即厚度为30nm的织布状锰掺杂的磁性氧化镍。 [0018] 所述锰掺杂的磁性氧化镍在电磁材料、声磁材料上的应用。 [0019] 实施例2：一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，包括以下步骤： （1）取泡沫镍片，放入6 M盐酸中超声清洗10~15min，然后用乙醇超声清洗10~15min，最后用去离子水超声清洗2~3次，每次清洗时间为5~10min，得到具有金属光泽的泡沫镍片，备用； （2）分别称取0.08mol氯化锰和0.01mol氯化镍，溶于50 mL水中，搅拌5~10min，得到紫色透明的澄清液； （3）将泡沫镍放入60 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后将紫色的澄清溶液加入反应釜中，放入卧式鼓风干燥箱中，在130℃下反应5 h，然后以10℃/min的速率冷却至室温，取出紫色的泡沫镍片，分别用水和乙醇清洗2~3次，在50~60℃下干燥3h； （4）将干燥后的紫色泡沫镍片置于管式炉中煅烧2h，煅烧温度为350℃，得到黑色的泡沫镍片，即厚度为50nm的织布状锰掺杂的磁性氧化镍。 [0020] 所述锰掺杂的磁性氧化镍在电磁材料、声磁材料上的应用。 [0021] 实施例3：一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，包括以下步骤： （1）取泡沫镍片，放入6 M盐酸中超声清洗10~15min，然后用丙酮超声清洗10~15min，最后用去离子水超声清洗2~3次，每次清洗时间为5~10min，得到具有金属光泽的泡沫镍片，备用； （2）分别称取0.06mol硝酸锰和0.01mol硝酸镍，溶于50 mL水中，搅拌5~10min，得到紫色透明的澄清液； （3）将泡沫镍放入60 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后将紫色的澄清溶液加入反应釜中，放入卧式鼓风干燥箱中，在140℃下反应6h，然后以10℃/min的速率冷却至室温，取出紫色的泡沫镍片，分别用水和乙醇清洗2~3次，在50~60℃下干燥2h； （4）将干燥后的紫色泡沫镍片置于管式炉中煅烧3h，煅烧温度为400℃，得到黑色的泡沫镍片，即厚度为40nm的织布状锰掺杂的磁性氧化镍。 [0022] 所述锰掺杂的磁性氧化镍在电磁材料、声磁材料上的应用。 [0023] 实施例4：一种锰掺杂的磁性氧化镍的制备方法，包括以下步骤： （1）取泡沫镍片，放入6 M盐酸中超声清洗10~15min，然后用乙醇和丙酮的混合溶液中超声清洗10~15min，最后用去离子水超声清洗2~3次，每次清洗时间为5~10min，得到具有金属光泽的泡沫镍片，备用； （2）分别称取0.06mol氯化锰和0.01mol氯化镍，溶于50 mL水中，搅拌5~10min，得到紫色透明的澄清液； （3）将泡沫镍放入60 mL聚四氟乙烯反应釜中，然后将紫色的澄清溶液加入反应釜中，放入卧式鼓风干燥箱中，在120℃下反应6 h，然后以10℃/min的速率冷却至室温，取出紫色的泡沫镍片，分别用水和乙醇清洗2~3次，在50~60℃下干燥2h； （4）将干燥后的紫色泡沫镍片置于管式炉中煅烧4h，煅烧温度为400℃，得到黑色的泡沫镍片，即厚度为50nm的织布状锰掺杂的磁性氧化镍。 [0024] 所述锰掺杂的磁性氧化镍在电磁材料、声磁材料上的应用。 [0025] 综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明的锰掺杂的磁性氧化镍具有磁饱和值高，矫顽力值和剩磁值不受其它组分的影响，且本发明的制备方法具有设备工艺简单、成本低廉、纯度高、产量大、粒径分布均匀，形貌好等优点，应用广泛。 [0026] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。 [0027] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 |
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