一种β‑氢氧化镍纳米片的制备方法 |
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| 申请号 | CN201610433795.4 | 申请日 | 2016-06-18 | 公开(公告)号 | CN106082364A | 公开(公告)日 | 2016-11-09 |
| 申请人 | 合肥松雷信息科技有限公司; | 发明人 | 徐天林; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种β‑氢 氧 化镍纳米片的制备方法，a、 铜 棒的清洗处理工序，b、β‑氢氧化镍纳米片的制备工序：用量筒量取二价镍盐溶液倒入反应釜中，再倒入制备好的 碱 溶液，晃动溶液使其均匀混合且两种溶液体积比为1：1，将将上述处理好的铜棒放入反应釜，密闭反应釜，在180°C下反应8‑12小时，用蒸馏 水 冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。本发明具有重现性高，操作简便，耗能低，可以直接用作 电极 来检测水合肼，也可以检测双氧水。监测离子时响应稳定，合成成本低,适合于工业上大规模制备；所制备出的氢氧化镍纳米片较均匀的 覆盖 在金属铜表面，且拥有较大的 比表面积 ，作为 传感器 材料可以与待测物充分 接触 ，使电化学传感反应充分、高效。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法[0001] 技术领域背景技术[0003] 近年来，由于人们对纳米材料的需求不断提高，使纳米材料的研发得到了快速的发展，并且广泛的应用在涂料、传统材料、电子设备、医疗器材等领域。值得一提的是复合纳米材料由于其独特的结构和尺寸，从而在电学、力学、热学、 光学和磁学性能方面表现出不同于一般宏观材料, 还可能具有原组分不具备的特殊性能和功能。 [0004] 过渡金属的氢氧化合物是一种重要的矿物材料，它有大量的应用，特别是在催化、电催化上。纳米氢氧化镍的粒径小，比表面积大，能够增加与电解质溶液的接触面，减小质子在固相中的扩散距离，可以明显提高镍系电极催化性能。因此，合成出高催化活性的纳米Ni(OH)2 电极活性材料已成为国内外研究的热点。 [0005] 水热合成法是液相制备纳米材料的方法之一，具有工艺简单，易于控制，无需高温烧结，并且所得产物晶粒尺寸均匀、粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制等特点。本发明以NiCl2·6H2O 为镍源、NaOH为沉淀剂，采用水热法合成了β-Ni(OH)2 纳米片。该方法具有过程简单和成本低等优点。 发明内容[0006] 本发明提供一种以铜棒为基底，在反应釜中加热使β-氢氧化镍纳米片有序生长在铜棒上，可用作电化学传感。为了达到目的，本发明提供的一种β-氢氧化镍纳米片的制备方法，包括以下步骤：a、铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒； b、β-氢氧化镍纳米片制备工序: 在60ml的反应釜中，滴入20ml的二价镍盐，再滴入碱溶液，并将上述处理好的铜棒放入反应釜，容器密闭，在180 °C下反应8-12小时，自然冷却，取出铜棒，用蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，室温干燥，即可，所述的二价镍盐的浓度为0.01-0.4M，所述的碱液的浓度为0.1-0.2M，二价镍盐与碱液的摩尔比为1:4-1:20。 [0007] 所述碱溶液为0.2 M的氢氧化钠溶液。 [0008] 所述的二价镍盐为0.2M 的NiCl2·6H2O溶液。 [0010] 对本发明制备的电极进行电化学传感性质的检测，在pH=13的氢氧化钠溶液中检测肼和双氧水，其结果表明该电极对肼和双氧水确实有很好的电化学催化效果。 [0011] 本发明与现有技术相比，具有重现性高，材料高检测性能,操作简便，耗能低，合成成本低，适合于工业上大规模制备；所制备出的氢氧化镍纳米片拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电化学传感更加灵敏。 [0012]具体实施方法 以下对本发明的制备过程,方法及电化学应用做进一步的说明： 实施例1 a、铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒； b、β-氢氧化镍纳米片制备工序: 在常温下，将4.75氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.2M的氯化镍溶液，将0.8g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.2M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.2M氯化镍溶液倒入 60ml的反应釜，再倒入20ml的0.2M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。 [0013] 所制的氢氧化镍的形貌如带状氧化银纳米阵列均匀的生长在铜棒上。 [0014] 实施例2a、铜棒的清洗处理工序: 在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒； b、β-氢氧化镍纳米片制备工序: 在常温下，将0.24g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.01M的氯化镍溶液，将0.8g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.2M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.01M氯化镍溶液倒入 60ml的反应釜，再倒入20ml的0.2M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。 [0015] 所制的氢氧化镍的形貌类似于实例1。 [0016] 实施例3a、铜棒的清洗处理工序:与实施例1相同； b、β-氢氧化镍纳米片制备工序: 在常温下，将0.024g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.001M的氯化镍溶液，将0.8g氢氧化钠溶解在100ml的蒸馏水中配成0.2M的氢氧化钠溶液。取20ml的0.001M氯化镍溶液倒入60ml的反应釜，再倒入20ml的0.2M氢氧化钠溶液，将横截面积为3.5 mm2, 长度为6cm 清洗好的铜棒放入反应釜中，将反应釜密闭，在180 °C反应10小时，蒸馏水冲洗生长有蓝绿色物质的铜棒，自然晾干，即可。 [0017] 所得到的产物有颗粒和带状，且不均匀。 [0018] 实施例4a、铜棒的清洗处理工序:与实施例1相同； b、β-氢氧化镍纳米片制备工序: 在常温下，将4.75g氯化镍溶解在100ml的蒸馏水里配成0.2M的氯化镍溶液，将4g氢氧 |
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