一种纳米钴酸镍及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201510829421.X | 申请日 | 2015-11-24 | 公开(公告)号 | CN105439213A | 公开(公告)日 | 2016-03-30 |
| 申请人 | 青岛能迅新能源科技有限公司; 林展; | 发明人 | 林展; 刘培杨; 高学会; 李高然; 许阳阳; 李全国; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种纳米钴酸镍的制备方法，步骤如下：(1)将 硝酸 镍、硝酸钴和尿素加入到无 水 乙醇 中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A；(2)在溶液A中加入失水山梨醇 脂肪酸 酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B；(3)将溶液B转移至反应釜中，进行 溶剂 热反应，洗涤，烘干，得到前驱体；(4)将前驱体在空气中经350-375℃恒温 热处理 后，得到纳米钴酸镍。在充放电测试中，本发明的纳米钴酸镍的 电流 密度 为2A/g时， 比容量 值达到了比较高的值2130F/g，经过4000次充放电测试之后比容量仍保持了92％以上，能够作为超级电容器 电极 材料使用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种纳米钴酸镍的制备方法，其特征在于：步骤如下： |
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| 说明书全文 | 一种纳米钴酸镍及其制备方法技术领域背景技术[0002] 钴酸镍(NiCo2O4)是一种尖晶石相结构的AB2O4型复合氧化物，其在晶体结构中，镍离子占据八面体位置，钴离子既占有八面体位置又占据四面体位置。相比于单一的氧化镍和四氧化三钴，钴酸镍本身具有较好的导电性。除此之外，钴酸镍具有较高的电化学性能，生产成本低，原料充足和环境友好等优点，吸引了研究学者的普遍关注，在德国的《德国应用化学》杂志(2015年，54卷1868页)有过报道。目前，已有文献报道制备钴酸镍的方法有：高温固相法、溶胶-凝胶法、机械化学合成法、液相化学沉淀法等，但此类方法制备的钴酸镍颗粒分布不均匀，分散性不好，产量低，并且制作方法较为繁琐复杂。目前，制备使用比较普遍的方法是水(溶剂)热法，因其具有工艺简单易行、能量消耗相对较小、且产物易于控制、反应时间较短等优点。 发明内容[0004] 本发明提供一种纳米钴酸镍的制备方法，步骤如下： [0005] (1)将Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素加入到无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A； [0007] (3)将溶液B转移至反应釜中，在100-130℃下恒温反应18-25小时，搅拌速度为80-100r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；洗涤，烘干，得到前驱体； [0009] 作为优选，步骤(1)中所述Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素的摩尔比为1:2:(10-15)，镍离子在所述溶液A中的摩尔浓度为0.4mol/L。 [0010] 作为优选，所述失水山梨醇脂肪酸酯S-20、失水山梨醇脂肪酸酯S-40和无水乙醇的体积比为2:3:10。 [0011] 作为优选，步骤(2)中所述洗涤是用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次。 [0012] 本发明还提供应用上述方法制备得到的纳米钴酸镍。 [0013] 本发明还提供上述纳米钴酸镍在制备超级电容器电极中的应用。 [0014] 本发明以无水乙醇、失水山梨醇脂肪酸酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40作为溶剂，以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为反应原料，以失水山梨醇脂肪酸酯S-20和失水山梨醇脂肪酸酯S-40作为表面活性剂，通过溶剂热法制备得到前驱体后，进而制备得到一种纯度高、比表面积大(68m2/g)的纳米钴酸镍，在电极方面应用提高了活性材料和电解液的接触面，提高了反应速率；在充放电测试中，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2130F/g，经过4000次充放电测试之后比容量仍保持了92％以上，能够作为超级电容器电极材料使用；制备方法简单、产品成本低、适合大规模生产。附图说明 [0016] 图1是实施例1中制备的纳米钴酸镍的X-射线衍射图，其中：横坐标是衍射角度(2θ)，纵坐标是相对衍射强度。 具体实施方式[0017] 以下的实施例仅为本发明的较优实施例，不应理解为对本发明的限定。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。实验中所用原料：Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O均为分析纯。 [0018] 实施例1 [0019] 本发明的一种纳米钴酸镍的制备方法步骤如下： [0020] (1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和24.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A； [0021] (2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B； [0022] (3)将溶液B转移至反应釜中，在110℃下恒温反应22小时，搅拌速度为90r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在62℃下恒温干燥，得到前驱体； [0023] (4)将前驱体在空气中经370℃恒温热处理2h(升温速率1℃/min)后，得到纳米钴酸镍。 [0024] 将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2130F/g，电流密度为1A/g时，比容量值为1420F/g；经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在92％以上。 [0025] 实施例2 [0026] 本发明的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下： [0027] (1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和36.0g尿素加入到100m无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A； [0028] (2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B； [0029] (3)将溶液B转移至反应釜中，在100℃下恒温反应24小时，搅拌速度为80r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在60℃下恒温干燥，得到前驱体； [0030] (4)将前驱体在空气中经360℃恒温热处理3h(升温速率2℃/min)后，得到纳米钴酸镍。 [0031] 将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2050F/g，电流密度为1A/g时，比容量值为1410F/g；经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在92％以上。 [0032] 实施例3 [0033] 本发明的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下： [0034] (1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和31.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A； [0035] (2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B； [0036] (3)将溶液B转移至反应釜中，在130℃下恒温反应25小时，搅拌速度为100r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在65℃下恒温干燥，得到前驱体； [0037] (4)将前驱体在空气中经350℃恒温热处理2h(升温速率1℃/min)后，得到纳米钴酸镍。 [0038] 将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2010F/g，电流密度为1A/g时，比容量值为1510F/g；经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在91％以上。 [0039] 实施例4 [0040] 本发明的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下： [0041] (1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和33.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A； [0042] (2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B； [0043] (3)将溶液B转移至反应釜中，在110℃下恒温反应20小时，搅拌速度为95r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在63℃下恒温干燥，得到前驱体； [0044] (4)将前驱体在空气中经350℃恒温热处理3h(升温速率2℃/min)后，得到纳米钴酸镍。 [0045] 将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值1990F/g，电流密度为1A/g时，比容量值为1430F/g；经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在92％以上。 [0046] 实施例5 [0047] 本发明的纳米钴酸镍的制备方法步骤如下： [0048] (1)将11.6gNi(NO3)2·6H2O(含镍离子0.04mol)、23.3g Co(NO3)2·6H2O(含钴离子0.08mol)和28.0g尿素加入到100ml无水乙醇中，常温下搅拌，使溶液混合均匀，得溶液A； [0049] (2)在溶液A中加入20ml失水山梨醇脂肪酸酯S-20和30ml失水山梨醇脂肪酸酯S-40，超声使之混合均匀，得溶液B； [0050] (3)将溶液B转移至反应釜中，在120℃下恒温反应22小时，搅拌速度为90r/min，搅拌过程是用非磁子搅拌；用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在65℃下恒温干燥，得到前驱体； [0051] (4)将前驱体在空气中经360℃恒温热处理3h(升温速率1℃/min)后，得到纳米钴酸镍。 [0052] 将上述制备的纳米钴酸镍进行充放电实验，电流密度为2A/g时，比容量值达到了比较高的值2080F/g，电流密度为1A/g时，比容量值为1470F/g；经过4000次充放电测试之后比容量仍保持在90％以上。 [0053] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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