纳米级三氧化二锑制备方法 |
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| 申请号 | CN201410554499.0 | 申请日 | 2014-10-20 | 公开(公告)号 | CN104326508A | 公开(公告)日 | 2015-02-04 |
| 申请人 | 广西高中阀门制造有限责任公司; | 发明人 | 林天祥; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种 纳米级 三 氧 化二锑制备方法，步骤1，将锑白炉升温，将金属锑导入白炉前膛中融化；步骤2：在锑白炉前膛顶部开启旋转鼓 风 机，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑氧炉气；步骤3：向中膛处的顶部吹风管和底部吹风管鼓风，步骤4：将三氧化二锑炉气导入反应室中反应；步骤5：将三氧化二锑炉气导入双层结晶器，经过自然风冷和环状冷却管道后进行冷却后，在结晶 挡板 上结晶，最后经布袋收尘器收集到三氧化二锑。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种纳米级三氧化二锑制备方法，其特征在于包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 纳米级三氧化二锑制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种三氧化二锑制备的方法，特别是纳米级三氧化二锑制备方法。 背景技术[0002] 纳米级三氧化二锑制备是化工生产中的重要原料，其作为化学反映时的阻燃剂，要求该三氧化二锑不仅要有较高的纯度，而且不含有高价的四氧化锑，并且还要求具有较高的阻燃效果。 [0003] 现有的三氧化二锑设备中，披露了一些制备三氧化二锑的装置，近年来一些公开文献报道了制备三氧化二锑的方法，例如： 1、中国专利，申请号：CN201210097320.4，申请日： 2012.04.05名称：催化剂级三氧化二锑制备装置，摘要：该发明公开一种催化剂级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉和反应器，其特征在于：所述的锑白炉内膛设有连通的前膛和后膛，前膛和后膛分别设有吹风管，所述吹风管一端穿过锑白炉壁伸入膛内，另一端设置在锑白炉外部；所述后膛顶部连接有反应器，所述反应器顶部设有结晶器。本发明结构简单，制作成本低，使用本发明制备三氧化二锑只需要压缩空气即可，不需采用纯氧，该发明虽然公开了一种催化剂级三氧化二锑制备装置，但是随着科技进步，其生产出的三氧化二锑纯度还是达不到市场进步的需求。 [0004] 2、中国专利，申请号：CN200910114079 申请日：2009.05.19 名称：一种生产催化剂级氧化锑的方法及其专用锑白炉，专用锑白炉的炉膛前后两侧通过炉体斜向固定安装有多根鼓风管；在炉体左侧旁的炉顶上固定设置有反应器；该发明需要外加昂贵的热源或纯氧，生产的成本高，产能低，设备复杂，生产过程容易损耗，设备维护周期短。这就需要一种制作成本低，可以快速制备纳米级三氧化二锑的制备方法，以解决上述的问题。 发明内容[0005] 本发明的目的是提供一种纳米级三氧化二锑制备方法，达到提升产品纯度，增加产品阻燃效果的目的。 [0006] 本发明的方案是通过这样实现的：一种纳米级三氧化二锑制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，将锑白炉升温，将金属锑导入白炉前膛中融化； 步骤2：在锑白炉前膛顶部开启旋转鼓风机，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑氧炉气； 步骤3：向中膛处的顶部吹风管和底部吹风管鼓风， 步骤4：将三氧化二锑炉气导入反应室中反应； 步骤5：将三氧化二锑炉气导入双层结晶器，经过自然风冷和环状冷却管道后进行冷却后，在结晶挡板上结晶，最后经布袋收尘器收集到三氧化二锑。 [0007] 所述步骤1中，锑白炉温度升至1100℃。 [0008] 所述步骤2中，锑白炉前膛炉温维持在在1300℃。 [0009] 所述步骤5中，冷却结晶的温度控制在50～490℃。 [0011] 所述步骤2中，当锑氧化液面低于锑白炉底部通风管道时，开启鼓风腔管进行吹3 风，风量为40～160ｍ /ｈ，以此增加锑氧化速度。 [0012] 所述旋转鼓风机的鼓风量为70～180ｍ3/ｈ。 [0014] 所述步骤4中，所述底部吹风管吹风为压缩空气，压力为0.3～0.5MPａ,流量为3 200～700ｍ /ｈ。 [0015] 步骤5中，双层结晶器底部自然风冷却窗口每1秒关闭一次；鼓入环状冷却管道左3 3 入风口的风量为的风流量为100～500ｍ /ｈ，右入风口风风量为80～480ｍ /ｈ。 [0016] 本发明原理如下：通过设置前膛、中膛和后膛三个反应区域，使得前膛在接受旋转鼓风机鼓风时，表面产生略微的涟漪，使得金属锑液能够充分的与空气接触挥发，随后经过中膛的底部吹风管将风吹入锑液中，使得金属锑内部翻滚，与氧气得到充分反应，而顶部吹风管可以时的锑液表面得到最大化的挥发。三氧化二锑在锑白炉中时，通过改变温度，避免三氧化二锑炉气与反应室内的冷空气接触，最后在双层结晶器中，进行反应，通过自然风和具有不同风向的对流风形成的冷却风对晶体进行结晶，收集三氧化二锑晶体。 [0017] 本发明具有如下有益效果：1.采用本发明收集到的纳米级三氧化二锑纯度高，颗粒细度高，、主成分Sｂ 2O3>99.83%、As2O3/%≤ 0.04、EG透过率>99%、Se/%≤ 0.003 、b值低于0.97，PbO/%≤ 0.04 ；超出了目前市场上纳米级三氧化二锑的平均水平。 [0018] 2.本发明结构简单，采用三腔体的方式，实现三氧化二锑生产，结构简单方便使用。 [0019] 3.本发明可以采用空气或氧气进行鼓风。 [0020] 4.本发明中，采用双层的结晶器，收集率高，收集效果好。 具体实施方式[0021] 以下结实施例描述本发纳米级三氧化二锑制备方法。 [0022] 实施例1：以400g金属锑为原料，其化学成分为：Sb 99.44%、AS 0.02%、Pb 0.21%、Fe 0.011%,其他元素0.00021%。将锑白炉炉温升至1100℃，向锑白炉的前膛内投入金属锑，使之融化， 3 启动前膛的旋转鼓风机，使得旋转鼓风机开始鼓风，鼓风机鼓风量为70ｍ /ｈ,再分别向 3 顶部吹风管和底部吹风管鼓入空气，顶部吹风管鼓风量为压力为0.2MPａ,流量为80ｍ / 3 ｈ，底部吹风管鼓风量为压力为0.3MPａ,流量为200ｍ /ｈ，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑炉气；随后将炉温升高至1300℃后，再将三氧化二锑炉气导入反应器，当液面高于底 3 部通风管道高度时，开启底部通风管道进行吹风，风量为50ｍ /ｈ；当液面低于鼓风腔管 3 高度时，关闭底部通风管道，开启鼓风腔管进行吹气，风量为40ｍ /ｈ。最后将高温氧化锑 3 炉气导入结晶器，通过环状冷却管道进行冷却，鼓入环状冷却管道的风流量为150ｍ /ｈ， |
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