一种纳米颗粒磁性材料的制备方法 |
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申请号 | CN201710351528.7 | 申请日 | 2017-05-18 | 公开(公告)号 | CN107098397A | 公开(公告)日 | 2017-08-29 |
申请人 | 南通万宝实业有限公司; | 发明人 | 周连明; | ||||
摘要 | 本 发明 的一种纳米颗粒 磁性 材料的制备方法包括以下步骤:采用高分子 聚合物 与 铁 盐分别溶于超纯 水 ,充分混匀得到均一的混合溶液,并处于0℃的低温环境中;将浓 氨 水 滴加到所述的混合溶液中,采用高频 感应加热 设备,利用交变 磁场 作用,调节外部循环 温度 使混合溶液温度保持在‑10℃至10℃;调节高频感应加热设备,调节外部循环温度使反应溶液的温度在20至80分钟内升至80℃,关闭交变磁场与外部循环,反应溶液经 透析 、 超滤 及过滤后,得到纳米颗粒磁性材料。相对于同尺寸的磁性 氧 化铁颗粒,该方法制备的产品的饱和磁化强度与弛豫常数约提高一倍,晶体 缺陷 明显降低,产品的各项性能指标也有大幅提升。 | ||||||
权利要求 | 1.一种纳米颗粒磁性材料的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种纳米颗粒磁性材料的制备方法技术领域背景技术[0002] 纳米颗粒磁性材料是一种在生物医学领域应用广泛的纳米材料,在体内磁共振成像和体外磁性分离等方面都发挥巨大作用。目前其制备方法主要包括高温热解法,水热法,溶胶-凝胶法及化学共沉淀法等,这些技术各有优缺点。高温热解法和水热法均采用高温或高压的条件,但不易放大生产,重复性也较差。溶胶-凝胶法与气溶胶/蒸汽法分别需要高温环境与激光技术,条件也非常苛刻。以上这些方法的最大问题是仅适于实验室制备,难以进行工业放大生产。共沉淀法是目前唯一可应用于医药产业的技术,但是产品的晶体结构缺陷与分散性较差,磁学性能较低。 [0003] 因此,开发能够提高这些纳米颗粒磁性材料磁学性能并降低其晶体缺陷的新技术具有重要意义。本发明基于传统的化学共沉淀原理,借助外部交变磁场与低温循环调控反应温度,制备出具有良好晶体结构和磁学性能的纳米颗粒磁性材料。 发明内容[0004] 技术问题:本发明的目的是提供一种纳米颗粒磁性材料的制备方法,使用外部交变磁场磁致内热与外部低温循环,保证氧化铁核在冷溶剂中缓慢生长,从而形成晶体结构优良、磁学性能增强的氧化铁纳米颗粒,在生物医学领域中的具有良好的应用价值。 [0005] 技术方案:本发明的一种纳米颗粒磁性材料的制备方法包括以下步骤: [0006] 1)采用高分子聚合物与铁盐分别溶于超纯水,充分混匀得到均一的混合溶液,并处于0℃的低温环境中; [0009] 其中: [0012] 所述步骤2)或步骤3)中选择的高频感应加热设备的输出频率为50千赫兹至1100千赫兹。 [0013] 所述步骤2)或步骤3)中的高频感应加热设备调节的输出电流为5安培至30安培。 [0014] 所述步骤2)中使溶液的温度保持在-10℃至10℃的反应时间为50分钟至60分钟。 [0015] 有益效果:相比传统方法制备的磁性纳米氧化铁,水合粒径与铁核尺寸基本一致,但是铁核晶体更加致密,结晶度更加良好,饱和磁化强度由55emu/g Fe提升至97emu/g Fe,磁化率由26000×10-6c.g.s./g Fe提升至36000×10-6c.g.s./g Fe。 具体实施方式[0016] 实施例一 [0017] 200mg聚葡萄糖山梨醇羧甲醚置于5塑料冻存管中,加入3mL超纯水,超声使其充分溶解。100mg的六水合氯化铁和50mg的四水合氯化亚铁加入2mL超纯水中,充分溶解后将该溶液加入聚葡萄糖山梨醇羧甲醚的溶液中。室温下震荡混匀,氮气保护。将反应容器置于高频感应加热设备(如SPG-06-Ⅳ)的感应线圈中心,使用工业酒精进行外部循环,由光纤测温探头来监测溶液温度,使其保持在0℃,维持5分钟。开启高频感应加热设备,产生交变磁场,输出电流调至20安培,向反应容器中缓慢滴加入1mL的浓氨水溶液(质量分数25%)。调节外部循环温度至-5℃,保证体系内部温度维持在0℃,保持10分钟。升高外部循环温度,交变磁场的各项参数均不变,反应溶液内温在30分钟内逐渐升至10℃。继续提高外部循环温度至10℃,反应溶液内温在30分钟内逐渐升至20℃。设定外部循环温度为15℃,反应溶液内温在 10分钟内逐渐升至30℃。继续控制外部循环温度,使反应溶液温度分别升至40℃、50℃、60℃、70℃、80℃,各个温度点的时间间隔是10分钟。停止外部循环与交变磁场,待溶液温度降至室温后将溶液移入透析袋(截留分子量100kDa),透析24小时后得到磁性纳米氧化铁溶液。 [0018] 实施例二 [0019] 400mg聚葡萄糖山梨醇羧甲醚置于10mL塑料冻存管中,加入5mL超纯水,超声使其充分溶解。200mg的六水合氯化铁和100mg的四水合氯化亚铁加入超纯水中,充分溶解后将该溶液加入聚葡萄糖山梨醇羧甲醚的溶液中。室温下混匀,氮气保护10分钟。将反应容器置于高频感应加热设备的感应线圈中心,由工业酒精进行外部循环以保证低温环境,由光纤测温探头监测溶液温度,使其保持在5℃±0.4℃,维持5分钟。开启高频感应加热设备,产生交变磁场,输出电流调至25安培,向反应容器中缓慢滴加入0.5mL的浓氨水溶液(质量分数25%)。调节外部循环温度至0℃,保证溶液内部温度在5℃±0.4℃,维持30分钟。升高外部循环温度至6℃,交变磁场的各项参数均不变,反应溶液内温在60分钟内逐渐升至10℃。继续提高外部循环温度至12℃,反应溶液内温在20分钟内逐渐升至20℃。设定外部循环温度为19℃,反应溶液内温在10分钟内逐渐升至30℃。继续控制外部循环温度,使反应溶液温度分别升至40℃、50℃、60℃、70℃、80℃,各个温度点的时间间隔是10分钟。停止外部循环与交变磁场,待反应溶液温度降至室温后将溶液移入透析袋(截留分子量100kDa),透析24小时后得到磁性纳米氧化铁溶液。 |