Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz |
|||||||
| 申请号 | EP80200086.9 | 申请日 | 1980-01-31 | 公开(公告)号 | EP0015016B2 | 公开(公告)日 | 1987-09-02 |
| 申请人 | METALLGESELLSCHAFT AG; | 发明人 | Berger, Fritz; Dittmar, Heinz, Dipl.-Ing.; Rode, Ernst; | ||||
| 摘要 | |||||||
| 权利要求 | |||||||
| 说明书全文 | Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat aus Glaubersalz durch Schmelzen des Glaubersalzes im eigenen Kristallwasser in einem Schmelzkessel zur Ausbildung einer Schmelzlauge, die zum Teil im Kreislauf über einen indirekten Wärmeaustauscher geführt wird, Verdampfen von Kristallwasser in mehreren Verdampferstufen, Abzug der Brüden aus den Verdampferstufen und Verwenden der Brüden zum Beheizen der nächstfolgenden Verdampferstufe, Beheizen des zum Schmelzkessel gehörenden Wärmeaustauschers durch Brüden aus der Endstufe der Verdampfung, wobei man die Brüden aus der Endstufe mit einer Temperatur von 15 bis 30° C über der Schmelztemperatur des Glaubersalzes einsetzt, eine Erwärmung der Schmelzlauge um 1 bis 3°C pro Durchlauf durch den zum Schmelzkessel gehörenden Wärmeaustauscher erreicht und die Brüden im Wärmeaustauscher bis auf Restbrüden verbraucht, Abziehen einer natriumsulfatreichen Lauge aus einem Eindicker, Abtrennen des Natriumsulfats aus der Lauge in einer Trennvorrichtung und Zuführen des Überlaufs aus dem Eindicker in ein Puffergefäß. Ein solches Verfahren ist aus DE-B-15 19 911 bekannt. Bei diesem Verfahren wird eine in Reihe geschaltete mehrstufige Verdampferanlage mit Mutterlauge beschickt; dem Schmelzkessel wird ein Gemisch aus Glaubersalzschmelze, Mutterlauge und Salzbrei aus den Verdampferstufen zugeführt. Aus der DE-B-11 50 368 ist ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat bekannt, bei dem eine mehrstufige Verdampferanlage mit einem Laugengemisch aus Glaubersalzschmelze und Mutterlauge beschickt wird. Ein Schmelzkessel fehlt bei diesem Verfahren. Zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfat ist es ferner bekannt, Glaubersalz durch Einleiten heißer Mutterlauge aus einem Verdampfer zu schmelzen, das entwässerte Salz außerhalb des Kessels von der Mutterlauge zu trennen und diese in den Verdampfer zurückzufuhren, wobei das Abtrennen der Mutterlauge im Anschluß an das Aufschmelzen des Hydrats durchgeführt, der dabei erhaltenen Mutterlauge ein Teil des Abdampfes der Eindampfung zugemischt und diese Mutterlauge vor dem Einleiten in den Verdampfer in einem Wärmeaustauscher mit einem weiteren Teil des Abdampfes aus dem Verdampfer aufgeheizt wird (DE-C-1 089 730). Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wasserfreies Natriumsulfat aus Glaubersalz nach einem einfachen, energiesparenden und somit wirtschaftlichen Verfahren herzustellen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem Schmelzkessel nur Glaubersalz und im Kreislauf geführte Schmelzlauge zuführt, Schmelzlauge aus dem Schmelzkessel und den Überlauf aus dem Eindicker im Puffergefäß zu einem Laugengemisch mischt, das Laugengemisch auf die verschiedenen Verdampferstufen verteilt, etwa die Hälfte der Brüden der ersten Verdampferstufe in einen mit Frischdampf beschickten Dampfstrahl-Brüdenverdichter leitet und den Mischdampf aus dem Brüdenverdichter zum Beheizen der ersten Verdampferstufe verwendet, mit der anderen Hälfte der Brüden der ersten Verdampferstufe die nächste Verdampferstufe beheizt und den Salzbrei aus jeder Verdampferstufe direkt in den Eindicker leitet. Man führt jeweils einen Teilstrom des Laugengemisches aus dem Puffergefäß den verschiedenen Verdampferstufen zu, wobei die Aufteilung unterschiedlich erfolgen kann. Im Schmelzkessel wird durch den Zwangsumlauf der Schmelze gleichzeitig eine Rührwirkung bewirkt, so daß spezielle Rührvorrichtungen entbehrlich sind. Das Verfahren ermöglicht eine vollkontinuierliche Arbeitsweise, ohne daß Störungen im Dauerbetrieb auftreten. Eine spezielle Überwachung ist nicht erforderlich. Durch eine genau abgestimmte Fließgeschwindigkeit auf der Schmelzlaugenseite wird eine Verkrustung der Wärmeaustauscherflächen vermieden. Das Verfahren zeichnet sich durch eine besonders schonende Behandlung des Schmelzgutes aus. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Schmelze nur mit den eigenen Kristallen, die etwa ein Drittel der Gesamtmenge ausmachen, belastet wird. Dieser Feststoffanteil ist so fein, daß er bei dem erfindungsgemäß angewendetn Umwälzprinzip keine Erosionen in Apparateteilen und Pumpen hervorruft. Die Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise und schematisch dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. In der Figur bedeuten:
Der Schmelzkessel 2 ist im Anfahrbereich mit Heißwasser gefüllt welches mittels Umwalzpumpe 4 über Wärmeaustauscher 5 und Umwalzleitung 3 zirkuliert. Bei 1 werden 5700 kg 15 pro Stunde Glaubersalz dem Schmelzkesse kontinuierlich zudosiert. Über die Abzugsleitung 11 wird die Schmelzlauge in das Puffergefäß 43 geführt und mittels Transferpumpe 44 in die Verdampferkristallisatoren 18 und 26 eingeleitet. Die Verdampferkristalisatoren 18 und 22 werden bis zu den Salzbreiaustragsgefäßen 19 und 27 gefüllt. Über die Zuführungsleitungen 20 und 28 fließt die gesättigte Natriumsulfatlösung in den Eindicker 45 mit laufendem Rührwerk 49 und 35 über die Leitung 48 zum Puffergefäß 43, so daß der geschlossene Kreislauf hergestellt ist. Mittels der Umwalzpumpen 15 und 23 wird der Zwangsumlauf in den Verdampferkristalsatoren 18 und 26 hergestellt Zur Erzeugung des Vakuums wird die Vakuumpumpe 10 in Betrieb gesetzt und die Anlage evakuiert, d.h. von Luft befreit. Nach Erreichen des erforderlichen Vakuums wird der Hochliestungs-Dampfstrahl-Brüdenverdichter 31 mit 1 700 kg pro Stunde Treibdampf beaufschlagt. Über die Mischdampfleitung 32 wird der Treibdampf in den Wärmeaustauscher 24 geführt, wodurch die Natriumsulfatlösung auf Siedetemperatur gebracht wird und die Verdampfung einsetzt. Es werden Brüden in Mengen von 2600 kg pro Stunde frei. Eine Teilmenge von 1 350 kg pro Stunde werden vom Hochleistungs-Dampfstrahl-Brüdenverdichter 31 angesaugt und als Mischdampf über Mischdampfleitung 32 dem Wärmeaustauscher 24 zugeführt. Der Rest der Bruden 1 250 kg pro Stunde, wird über Brüdenleitung 29 dem Wärmeaustauscher 16 zugeführt, wodurch im Verdampferkristallisator 18 1 200 kg pro Stunde Brüden erzeugt werden. Diese 1 200 kg pro Stunde Brüden werden über die Brüdenleitung 21 als Heizbrüden zur Schmelze des Glaubersalzes in den Wärmeaustauscher 5 geleitet, wobei die umgewälzte Schmelzlaugenmenge so gewählt ist, daß eine Erwärmung im Wärmeaustauscher 5 von 1,5° C erreicht wird. Die unkondensierbaren Gase aus dem Wärmeaustauscher 5 werden gemeinsam mit den unkondensierbaren Gasen aus den Wärmeaustauschern 24 und 16 über die Entlüftungsleitungen 41, 42 und 6 mit den geringen Anteilen an Restbrüden dem Kondensator 7, der als Misch- oder Oberflächenkondensator ausgebildet ist zugeleitet von der Vakuumpumpe 10 angesaugt und über den Abzug für nicht kondensierbare Gase 9 über Leitung 37 an die Atmosphäre abgegeben. Die in den Kondensator 7 über 35 zugeführte Kühlwassermenge wird entsprechend der geringen Menge Dampf einreguliert und über Kühlwasserableitung 36 abgeleitet. Die Kondensatabführungen 38, 39,40 und 8 werden in der Regel barometrisch abgeführt. Der Verbrauch an Frischdampf bezogen auf das Endprodukt, wasserfreiem Natriumsulfat einschließlich der Wärmeenergiezufuhr für die Schmelze und einer Wasserverdampfung von insgesamt 3 800 kg pro Stunde beträgt 0,63 kg pro 1 kg wasserfreies Natriumsulfat. Nach dem Verfahren der Erfindung werden 60 tato wasserfreies Natriumsulfat hergestellt. Der Kühlwasserverbrauch ist äußerst niedrig. Er liegt zwischen 8 und 10 m3/Stunde, bezogen auf die Restbrüden |
||||||
