[0001] 本发明属于化工技术领域，具体是指一种大颗粒元明粉的制备方法。

[0002] 元明粉是一种化学药品。硫酸钠，无机化合物，十水合硫酸钠又名芒硝、高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。元明粉，白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用于制造水玻璃、玻璃、瓷釉、纸浆、致冷混合剂、洗涤剂、干燥剂、染料稀释剂、分析化学试剂、医药品、饲料等。元明粉被广泛应用在化学工业，玻璃工业，纺织工业，造纸工业，除此之外，元明粉还被用于有色金属冶金、皮革等方面。元明粉可以制取其他化学药品，在生产、试验中作用很大。

[0003] 元明粉的性质如下：稳定性：稳定，不溶于强酸、铝、镁，吸湿。暴露于空气中易吸湿成为含水硫酸钠。241℃时转变成六方型结晶。高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉。极易溶于水。有凉感。味清凉而带咸。在潮湿空气中易水化，转变成粉末状含水硫酸钠覆盖于表面。无水芒硝产于含硫酸钠卤水的盐湖中，与芒硝、钙芒硝、泻利盐、白钠镁矾、石膏、盐镁芒硝、石盐、泡碱等共生；也可由芒硝脱水而成；火山喷气孔周围有少量产出。

[0004] 元明粉主要有以下几种生产方法：滩田法。利用自然界不同季节温度变化使原料液中的水分蒸发，将粗芒硝结晶出来。夏季将含有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、氯化镁等成分的咸水灌入滩田，经日晒蒸发，冬季析出粗芒硝。此法是从天然资源中提出芒硝的主要方法，工艺简单，能耗低，但作业条件差，产品中易混入泥砂等杂质。机械冷冻法。利用机械设备将原料液加热蒸发后冷冻至-5～-10℃时析出芒硝。与滩田法比较，此法不受季节和自然条件的影响。产品质量好，但能耗高。盐湖综合利用法。主要用于含有多种组分的硫酸盐-碳酸盐型咸水。在提取各种有用组分的同时，将粗芒硝分离出来。例如加工含碳酸钠、硫酸钠、氯化钠、硼化物及钾、溴、锂的盐湖水，可先碳化盐湖卤水，使碳酸钠转化成碳酸氢钠结晶出来；冷却母液至5～15℃，使硼砂结晶出来；分离硼砂后的二次母液冷冻至0～5℃,析出芒硝。
在元明粉的众多种类中，大颗粒元明粉具有粉尘少、不易结块、流动性好等优点, 因此适用于现代化流水线生产工艺。目前,大颗粒元明粉主要应用于洗衣粉生产的后配料工序, 不仅能够大幅度地降低喷料工序能耗, 而且能够避免流水线生产中粉尘带来的污染。中国目前许多洗衣粉生产厂家都在积极改造设备, 尝试后配料, 市场需求的大颗粒元明粉粒度要求达到180 ～250 μm。大颗粒元明粉价格比普通元明粉高出70 ～80元/t, 利润空间较大。因此, 大颗粒元明粉市场正处于上升阶段, 国内外市场潜力巨大, 需求量很有可能增大, 具有广阔的发展前景。

[0005] 因此，很有必要设计一种大颗粒元明粉的制备方法。

[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种大颗粒元明粉的制备方法。

[0007] 本发明的内容包括：一种大颗粒元明粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）取十水硫酸钠研磨至20-40目的粉末，加入去离子水，并在75-85℃下搅拌2-3小时，静置1-2小时，过滤掉不溶物，得到滤液；
（2）向步骤（1）的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠，搅拌1-2h，静置10-20分钟，过滤，得到滤液；
（3）向步骤（2）的滤液中缓慢滴加硫酸溶液，直至pH为6.8-7.3；
（4）向步骤（3）得到的溶液内加入硫酸钠晶体，同时向其中加入添加剂，保证硫酸钠晶体的加入量为8-9g/L；
（5）蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。

[0008] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，搅拌速率为200-300转/分钟。

[0009] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（2）中，氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3：2。

[0010] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，硫酸为15wt%的硫酸溶液。

[0011] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，硫酸溶液的滴加速率为20ml/min。

[0012] 本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（4）中，添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物。

[0013] 本发明中，作为一种优选的技术方案，十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3：1。

[0014] 发明人发现，元明粉颗粒成长的因素主要有：1)硫酸钠清液的pH, 钙、镁离子含量, 透明度影响结晶过程。对于蒸发溶液, 随着pH改变, 或者有很少量的外来物质如钙、镁离子存在时, 或悬浮物存在时(与溶液的透明度有关), 可能会造成产品晶习(晶体形状)的改变, 从而影响产品晶粒的改变。2)晶种影响结晶过程。蒸发过程中, 如果要获得颗粒较大的晶体, 可以向接近饱和溶液中加入适当数量和适当粒度的晶种, 使溶质在晶种表面上生长, 通过搅拌, 使晶种均匀悬浮在整个溶液中, 以避免初级成核, 用此方法来控制产品粒度的大小。另外, 由于晶种的加入, 会使料液中结晶的物料在晶种表面上结晶, 而不沉淀在管壁上, 能够阻止在传热面上形成垢层, 减少了蒸发罐结垢, 进一步提高了传热效率, 提高了产量, 降低了能耗, 减少了生产中洗罐次数。3)添加剂A影响结晶过程。向硫酸钠清液中加入添加剂A有助于改善晶习, 得到的晶体形状从长条形变成短粗状, 在生产过程中不易折断, 避免产生许多粉末, 因此能获得粒度较大的产品。

[0015] 本发明的有益效果是，本发明取十水硫酸钠研磨至20-40目的粉末，加入去离子水，并在75-85℃下搅拌2-3小时，静置1-2小时，过滤掉不溶物，得到滤液；滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠，搅拌1-2h，静置
10-20分钟，过滤，得到滤液；滤液中缓慢滴加硫酸溶液，直至pH为6.8-7.3；溶液内加入硫酸钠晶体，同时向其中加入添加剂，保证硫酸钠晶体的加入量为8-9g/L；蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。通过上述工艺，本发明能够制备出大颗粒的元明粉，大颗粒的元明粉粉尘少、不易结块、流动性好。

[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

[0017] 实施例1一种大颗粒元明粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）取十水硫酸钠研磨至20目的粉末，加入去离子水，并在75℃下搅拌速率为200转/分钟下搅拌2小时，静置1小时，过滤掉不溶物，得到滤液；
（2）向步骤（1）的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠，氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3：2，搅拌1h，静置10分钟，过滤，得到滤液；
（3）向步骤（2）的滤液中缓慢滴加硫酸溶液，硫酸为15wt%的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速率为20ml/min，直至pH为6.8；
（4）向步骤（3）得到的溶液内加入硫酸钠晶体，同时向其中加入添加剂，添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物，十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3：1，保证硫酸钠晶体的加入量为8g/L；
（5）蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。

[0018] 实施例2一种大颗粒元明粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）取十水硫酸钠研磨至40目的粉末，加入去离子水，并在85℃下搅拌速率为300转/分钟下搅拌3小时，静置2小时，过滤掉不溶物，得到滤液；
（2）向步骤（1）的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠，氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3：2，搅拌2h，静置20分钟，过滤，得到滤液；
（3）向步骤（2）的滤液中缓慢滴加硫酸溶液，硫酸为15wt%的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速率为20ml/min，直至pH为7.3；
（4）向步骤（3）得到的溶液内加入硫酸钠晶体，同时向其中加入添加剂，添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物，十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3：1，保证硫酸钠晶体的加入量为9g/L；
（5）蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。

[0019] 实施例3一种大颗粒元明粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）取十水硫酸钠研磨至30目的粉末，加入去离子水，并在80℃下搅拌速率为280转/分钟下搅拌2.5小时，静置1-2小时，过滤掉不溶物，得到滤液；
（2）向步骤（1）的滤液中加入氢氧化钠和碳酸钠，氢氧化钠和碳酸钠的质量比为3：2，搅拌2h，静置15分钟，过滤，得到滤液；
（3）向步骤（2）的滤液中缓慢滴加硫酸溶液，硫酸为15wt%的硫酸溶液，硫酸溶液的滴加速率为20ml/min，直至pH为7.0；
（4）向步骤（3）得到的溶液内加入硫酸钠晶体，同时向其中加入添加剂，添加剂为十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的混合物，十二烷基苯磺酸钠和重铬酸钾的重量比为3：1，保证硫酸钠晶体的加入量为9g/L；
（5）蒸发, 蒸到固液体积比为1∶1时, 离心分离, 干燥得到产品。

[0020] 实施例1-3制备的产品性能如下：