一种无氯农用硫酸肥的制备方法

申请号 CN201610204304.9 申请日 2016-04-01 公开(公告)号 CN105883860A 公开(公告)日 2016-08-24
申请人 连华东; 连季; 发明人 连华东; 连季;
摘要 本 发明 属于 肥料 生产领域,尤其是一种无氯农用 硫酸 钾 肥的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:(1)将 质量 百分比浓度为50?98%的废硫 酸溶液 从储酸罐进入硫酸 过滤器 ,最后进入酸配液罐;(2)将氢 氧 化钾从储 碱 罐进入碱配液罐;(3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20?25m3/h进入反应釜;(4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2?3m3/h的流量加入到反应釜中,与步骤(3)中氢氧化钾混合;(5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中,自然沉降并冷却料浆至40℃以下,放出上清液;(6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱 水 处理 ;(7)将脱水后的湿物料送入 流化床 干燥器内进行干燥处理。
权利要求

1.一种无氯农用硫酸肥的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将质量百分比浓度为50-98%的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器,最后进入酸配液罐;
(2)将质量百分比浓度为32-90%的氢化钾从储罐进入碱配液罐;
(3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20-25m3/h进入反应釜,按照200-350转/min搅拌不少于2小时;
(4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反应釜中,与步骤(3)中氢氧化钾混合搅拌10-30min直至pH=7;
(5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中,自然沉降并冷却料浆至40℃以下,放出上清液;
(6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱处理使固液分离;
(7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品,所述流化床干燥器的热温度为130-150℃,热源为0.8MPa、170℃饱和蒸汽;脱水后得到的母液送入酸配液罐和碱配液罐。
2.如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
在所述酸配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液,在所述碱配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液。
3.如权利要求2所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,所述事先加入的饱和硫酸钾母液是以80-120r/min的转速搅拌着加入酸配液罐和碱配液罐。
4.如权利要求3所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾,以80-120r/min的转速搅拌不少于30min。
5.如权利要求3所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40%-50%,稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20%-30%。
6.如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)与步骤(6)之间还包括:将步骤(5)得到的料浆打入结晶器中进行冷却结晶。
7.如权利要求1所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)和步骤(7)之间还包括重结晶过程,将脱水后的滤液送入重结晶罐中进行加热使水蒸发析出硫酸钾晶体,其中,加热温度不高于150℃。
8.如权利要求1-7任一所述的无氯农用硫酸钾肥的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾为氢氧化钾液体或固体。

说明书全文

一种无氯农用硫酸肥的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于肥料生产领域,尤其是一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。

背景技术

[0002] 现有技术中将由氯化钾转化为硫酸钾的几种生产工艺比较见下表:
[0003]
[0004] 由上表可以看出,现有生产硫酸钾的技术生产出来的副产物中含有较多的氯。随着我国农业经济的发展,忌氯植物如果树、葡萄、甘蔗烟草、柑桔、西瓜和茶叶等种植量逐渐上升,无氯钾肥显得越来越重要,需求量随之不断提高。硫酸钾一直被认为是无氯钾肥的最好肥料,尤为突出的是硫酸钾不仅含钾,同时也是一种硫肥,这对缺硫地区更为重要。与此同时,我国又是世界忌氯植物最大种植国之一,然而我国又是贫钾国,还未发现可以直接生产硫酸钾的矿源。历年来我国所需的硫酸钾几乎大部分从国外进口。因此,加速发展我国硫酸钾生产技术已势在必行。
[0005] 有鉴于此,特提出本发明。

发明内容

[0006] 本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
[0008] 一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
[0009] (1)将质量百分比浓度为50-98%的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器,最后进入酸配液罐;
[0010] (2)将质量百分比浓度为32-90%的氢化钾从储罐进入碱配液罐;
[0011] (3)进入碱配液罐的氢氧化钾按照20-25m3/h进入反应釜,按照200-350转/min搅拌不少于2小时;
[0012] (4)将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反应釜中,与步骤(3)中氢氧化钾混合搅拌10-30min直至pH=7;
[0013] (5)将步骤(4)得到的料浆打入沉降槽中,自然沉降并冷却料浆至40℃以下,放出上清液;
[0014] (6)将步骤(5)得到的料浆加入到离心机中进行脱处理使固液分离;
[0015] (7)将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品,所述流化床干燥器的热温度为130-150℃,热源为0.8MPa、170℃饱和蒸汽;脱水后得到的母液送入酸配液罐和碱配液罐。
[0016] 进一步的,在所述酸配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液,在所述碱配液罐中事先加入饱和硫酸钾母液。
[0017] 进一步的,所述事先加入的饱和硫酸钾母液是以80-120r/min的转速搅拌着加入酸配液罐和碱配液罐。
[0018] 进一步的,所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾,以80-120r/min的转速搅拌不少于30min。
[0019] 进一步的,稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40%-50%,稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20%-30%。
[0020] 进一步的,所述步骤(5)与步骤(6)之间还包括:将步骤(5)得到的料浆打入结晶器中进行冷却结晶。
[0021] 进一步的,所述步骤(6)和步骤(7)之间还包括重结晶过程,将脱水后的滤液送入重结晶罐中进行加热使水蒸发析出硫酸钾晶体,其中,加热温度不高于150℃。
[0022] 进一步的,所述氢氧化钾为氢氧化钾液体或固体。
[0023] 采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
[0024] 1.工艺操作简单方便,耗能低,投资省;
[0025] 2.无副产品,工艺过程中无废气、废渣、废液排放。与曼海姆法相比,省去了对环境污染的担忧,也省去了副产品盐酸过剩的困扰,属于环保性生产工艺。
[0026] 3.工艺内饱和硫酸钾母液可循环利用,也可直接析出晶体硫酸钾,和其他几种工艺相比,无废渣排放、母液循环利用不会导致钾和硫的流失,原料的利用率达到了优化,无浪费;
[0027] 4.产品中硫含量可达18.3%,氧化钾含量可达53.8%,即硫酸钾的主含量已达99.53%,目前国内还没有同等转化率的硫酸钾上市,该产品填补了国内硫酸钾市场的空白。
[0028] 5.变废为宝,现在很多厂家的副产品硫酸过剩,却又不好处理,本发明所述的生产硫酸钾的方法正好处理这一难题,不仅利用了过剩的废硫酸,还能产出品味高、无氯根的优质硫酸钾化肥。
[0029] 6.该产品无氯离子存在,给忌氯作物带来了方便,也为该产品扩大了销路,并且该产品的结晶也是滴灌肥、叶面肥优选,对土地盐碱化也有很好的防护作用。附图说明
[0030] 图1是本发明的工艺流程图

具体实施方式

[0031] 以下结合具体实施例和附图对本发明做进一步解释说明。
[0032] 实施例1:
[0033] 一种无氯农用硫酸钾肥的制备方法,所述制备方法包括如下步骤,如图1所示:
[0034] 步骤101:将质量百分比浓度为50%的废硫酸溶液从储酸罐进入硫酸过滤器,最后进入酸配液罐;
[0035] 步骤102:将质量百分比浓度为32%的氢氧化钾从储碱罐进入碱配液罐;
[0036] 步骤103:进入碱配液罐的氢氧化钾按照20m3/h进入反应釜,按照200转/min搅拌2小时;
[0037] 步骤104:将酸配液罐中的废硫酸溶液按照2m3/h的流量加入到反应釜中,与步骤103中氢氧化钾混合搅拌10min直至pH=7;
[0038] 步骤105:将步骤104得到的料浆打入沉降槽中,自然沉降并冷却料浆至40℃以下,放出上清液;
[0039] 步骤106:将步骤105得到的料浆加入到离心机中进行脱水处理使固液分离;
[0040] 步骤107:将脱水后的湿物料送入流化床干燥器内进行干燥处理得到成品,所述流化床干燥器的热风温度为130℃,热源为0.8MPa、170℃饱和蒸汽;脱水后得到的母液送入酸配液罐和碱配液罐。
[0041] 具体原料所用量如表1所示。
[0042] 表1 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0043]
[0044] 从表1可以看出,本实施例中并未没有引用母液,即在刚开始生产时的工艺参数,从结果可以看出,得到的K2O%=53.30%,S%=18.02%,远远高于工业其他水平。
[0045] 实施例2:
[0046] 实施例2与实施例1工艺基本相同,不同的是本实施例是在所述酸配液罐中事先以80r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液,然后再以80r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液到碱配液罐中,所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾,以
80r/min的转速搅拌30min,稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为40%%,稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为20%%。
[0047] 具体原料所用量如表2所示。
[0048] 表2 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0049]
[0050] 从表2可以看出,本实施例中并未没有引用母液,即在刚开始生产时的工艺参数,从结果可以看出,得到的K2O%=53.77%,S%=18.31%,远远高于工业其他水平。
[0051] 实施例3:
[0052] 实施例3与实施例2工艺参数基本相同,不同的是本实施例是在所述酸配液罐中事先以120r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液,然后再以120r/min的转速搅拌着加入饱和硫酸钾母液到碱配液罐中,所述饱和硫酸钾母液加完之后再加入废硫酸溶液和氢氧化钾,以120r/min的转速搅拌30min,稀释后的废硫酸溶液的质量百分比浓度为50%,稀释后的氢氧化钾的质量百分比浓度为30%,具体原料所用量如表3所示。
[0053] 表3 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0054]
[0055] 实施例4:
[0056] 实施例4与实施例2工艺参数基本相同,不同的是原料的使用量,如下表4所示:
[0057] 表4 无氯农用硫酸钾肥的制备参数
[0058]
[0059] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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