一种星型花状氧化铟、及其制备方法及应用 |
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| 申请号 | CN201710311259.1 | 申请日 | 2017-05-05 | 公开(公告)号 | CN107416891A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
| 申请人 | 南阳师范学院; | 发明人 | 李宝磊; 张海礁; 徐秀梅; 朱永胜; 孙彦峰; 卢革宇; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种星型花状 氧 化铟、及其制备方法及应用。本发明的星型花状氧化铟的制备方法，包括如下步骤：S1，配制 硝酸 铟In(NO)3·4.5H2O、 蔗糖 C12H22O11及尿素CO(NH2)2的 水 溶液；S2，加热步骤S1中的混合溶液进行反应，生成黑色沉淀物；S3，将步骤S2的黑色沉淀物取出，洗涤、烘干；S4，对步骤S3烘干后的黑色粉末进行 煅烧 处理，即得到星型花状氧化铟。本发明制得的星型花状氧化铟对微量NO2具有较高的灵敏度，是一种具有潜在应用价值的高性能气敏材料。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种星型花状氧化铟的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种星型花状氧化铟、及其制备方法及应用[0001] 技术领域背景技术[0003] 随着全球工业化进程加快、科技的进步以及汽车保有量的急剧增加，排入大气环境中的有毒有害及易燃易爆气体种类越来越复杂，含量也越来越多。另外，近几年日益严重的雾霾天气已影响到人们的日常生活，经研究发现NO2排放量的增多是雾霾形成的重要因素。我国最新颁布的《环境空气质量标准》（GB3095-2012）规定，NO2标准时均、日均、年均浓3 3 3 度限值分别为200μg/m、80μg/m 和40μg/m。为了满足监测装置小型化和轻量化的要求，实现方便、零活的测量，利用气体传感器代替各种分析仪器来监测大气中的NO2已经逐渐成为一种发展趋势。 [0004] 金属氧化物半导体式传感器由于其灵敏度高、响应恢复速度快、便于集成化且具有检测转换一体化的特性成为气体传感器研究领域的热点。通过敏感材料在待测气体中的电导或电阻变化来检测气体成分及浓度等信息。当将传感器置于某气氛中时在氧化物半导体表面发生气体的吸脱附或相关反应，氧化物半导体和气体分子间具有载流子授受关系，使得氧化物半导体的电导发生变化。氧化物半导体式气体传感器主体是氧化物半导体敏感材料，这就需要从敏感材料的可控制备及设计入手，通过对材料表面及内部结构进行调控来提高材料的识别功能、转换功能及敏感体的利用效率，进而增强气体传感器的灵敏度及选择性并降低检测下限等。 发明内容[0005] 基于上述现有技术的现状，本发明提供一种星型花状氧化铟（In2O3）及其制备方法和应用。本发明的氧化铟In2O3在低温环境中对微量NO2具有较高的灵敏度，是一种具有潜在应用价值的高性能气敏材料。 [0006] 具体地，本发明提供一种星型花状氧化铟的制备方法，其包括如下步骤：S1，配制硝酸铟In(NO)3·4.5H2O、蔗糖C12H22O11及尿素CO(NH2)2的水溶液； S2，加热步骤S1中的混合溶液进行反应，生成黑色沉淀物； S3，将步骤S2的黑色沉淀物取出，洗涤、烘干； S4，对步骤S3烘干后的黑色粉末进行煅烧处理，即得到星型花状氧化铟。 [0007] 根据如上所述的制备方法，所述硝酸铟的水溶液的物质的量浓度为0.025 0.031 ~mol/L，所述蔗糖的水溶液的物质的量浓度为0.09 0.13 mol/L，所述尿素的水溶液的物质~ 的量浓度为0.05～0.09 mol/L。 [0009] 根据如上所述的制备方法，在步骤S4中，所述煅烧的温度为480～520℃，时间为2～4h。 [0010] 根据如上所述的制备方法，以0.5～1.5 ℃/min的速率升温至480～520℃。 [0011] 本发明还提供一种根据如上所述的制备方法制得的星型花状氧化铟In2O3。 [0012] 此外，本发明还提供一种根据如上所述的星型花状氧化铟In2O3的应用，其将所述星型花状氧化铟In2O3用作检测NO2的气敏材料。 [0014] 图1是本发明实施例1中制得的星型花状氧化铟In2O3的SEM图。 [0015] 图2是比较例1中制得的氧化铟的SEM图。 [0016] 图3是比较例2中制得的氧化铟的SEM图。 [0017] 图4是不同温度煅烧得到氧化铟的实物图。 [0018] 图5是以本发明的氧化铟In2O3作为气敏材料，对500 ppb NO2的瞬态响应曲线。 [0019] 图6是以本发明的氧化铟In2O3对各气体的灵敏度对比图。 具体实施方式[0020] 以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。 [0021] 实施例1首先配制硝酸铟In(NO)3·4.5H2O、蔗糖C12H22O11和尿素CO(NH2)2的水溶液：将0.381g 硝酸铟In(NO)3·4.5H2O加入到36 mL蒸馏水中进行搅拌，随后加入1.37g蔗糖C12H22O11继续搅拌，最后将0.15g尿素CO(NH2)2加入上述混合溶液中，再进行搅拌2 h，已确保溶液混合均匀。将配置好的混合溶液倒入反应釜中，并放入已恒温的160℃烘箱中反应12h。 [0022] 然后，溶剂热反应结束后待反应釜自然冷却至室温，倒掉上层清液取出黑色沉淀物，用蒸馏水和乙醇交替冲洗放入离心机。洗涤完成后将沉淀物盛入氧化铝方形容器中，放入80℃恒温烘箱中烘干处理24h，得到黑色样品。 [0023] 最后对黑色粉末进行煅烧处理：将上述烘干处理后的黑色样品放入马弗炉中进行煅烧处理，煅烧温度为500℃，升温速率为1℃/min，当温度升至500℃后保持煅烧温度2h，即得到所需的In2O3淡黄色粉末，其为星型花状，形状如图1所示。 [0024] 实施例2首先配制硝酸铟In(NO)3·4.5H2O、蔗糖C12H22O11和尿素CO(NH2)2的水溶液：将0.286g 硝酸铟In(NO)3·4.5H2O加入到40 mL蒸馏水中进行搅拌，随后加入1.78g蔗糖C12H22O11继续搅拌，最后将0.216g尿素CO(NH2)2加入上述混合溶液中，再进行搅拌2 h，已确保溶液混合均匀。将配置好的混合溶液倒入反应釜中，并放入已恒温的140℃烘箱中反应14h。 [0025] 然后，溶剂热反应结束后待反应釜自然冷却至室温，倒掉上层清液取出黑色沉淀物，用蒸馏水和乙醇交替冲洗放入离心机。洗涤完成后将沉淀物盛入氧化铝方形容器中，放入90℃恒温烘箱中烘干处理20 h，得到黑色样品。 [0026] 最后对黑色粉末进行煅烧处理：将上述烘干处理后的黑色样品放入马弗炉中进行煅烧处理，煅烧温度为520℃，升温速率为1.5℃/min，当温度升至520℃后保持煅烧温度2h，可得到In2O3淡黄色粉末。 [0027] 实施例3首先配制硝酸铟In(NO)3·4.5H2O、蔗糖C12H22O11和尿素CO(NH2)2的水溶液：将0.337g 硝酸铟In(NO)3·4.5H2O加入到38mL蒸馏水中进行搅拌，随后加入1.17g蔗糖C12H22O11继续搅拌，最后将0.114g尿素CO(NH2)2加入上述混合溶液中，再进行搅拌2 h，已确保溶液混合均匀。将配置好的混合溶液倒入反应釜中，并放入已恒温的180℃烘箱中反应10 h。 [0028] 然后，溶剂热反应结束后待反应釜自然冷却至室温，倒掉上层清液取出黑色沉淀物，用蒸馏水和乙醇交替冲洗放入离心机。洗涤完成后将沉淀物盛入氧化铝方形容器中，放入80℃恒温烘箱中烘干处理24h，得到黑色样品。 [0029] 最后对黑色粉末进行煅烧处理：将上述烘干处理后的黑色样品放入马弗炉中进行煅烧处理，煅烧温度为480℃，升温速率为0.5℃/min，当温度升至480℃后保持煅烧温度4h，可得到氧化铟淡黄色粉末。 [0030] 比较例1S4步骤中的煅烧温度为400℃、除此之外与实施例1相同。得到的氧化铟的形状如图2所示。 [0031] 比较例2S4步骤中的煅烧温度为600℃、除此之外与实施例1相同。得到的氧化铟的形状如图3所示。 [0032] 此外，实施例1、比较例1及比较例2中得到氧化铟的实物图如图4所示。由图4可知，当煅烧温度太低时，如400℃没有得到纯相氧化铟，粉末颜色为褐色。而当煅烧温度太高时，如600℃，制得的氧化铟为淡黄色，形貌塌陷。 [0033] NO2检测测试，具体实验步骤：配制500 ppb NO2，将测试探针放入静态气体测试箱中，观测电阻值变化曲线并进行数据分析。Ra为空气中的阻值，Rg为测试气体中的阻值。由于NO2为氧化性气体所以传感器探针放入测试气氛中后阻值为上升，当达到稳态之后，将探针从待测气体中拿出放入空气中，阻值渐渐恢复到初始值。图5是以本发明的氧化铟In2O3作为气敏材料，对500 ppb NO2的瞬态响应曲线。结果表明本发明的材料在室温下对NO2具有良好的响应恢复特性。 [0034] 图6是以本发明的氧化铟In2O3对Cl2、H2S、CO、SO2、CH3CH2OH、O3及NO2灵敏度对比图，测试结果表明本材料相对于其他气体而言对NO2的气敏选择性最好，具体操作过程是：在操作温度一致的情况下对同种浓度的Cl2、H2S、CO、SO2、CH3CH2OH、O3及NO2进行气敏测试，结果表明本材料对NO2的灵敏度最高。 |
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