一种碳量子点的制备方法 |
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申请号 | CN201710529302.1 | 申请日 | 2017-07-01 | 公开(公告)号 | CN107254309A | 公开(公告)日 | 2017-10-17 |
申请人 | 中国科学院兰州化学物理研究所; | 发明人 | 阎兴斌; 陈江涛; 杨兵军; 窦青云; 程斌斌; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种利用 电解 技术制备 碳 量子点 方法。本发明采用醇类 溶剂 和强 碱 作为 电解质 ,通过电解及后处理可得到碳量子点。碳量子点具有尺寸均一、 荧光 强、产量高,并可分散不同的 有机溶剂 ,可长时间储存,在 光致发光 及 生物 标记等领域有非常大的应用前景。 | ||||||
权利要求 | |||||||
说明书全文 | 一种碳量子点的制备方法技术领域背景技术[0002] 纳米材料的尺度趋于原子簇与宏观物体间的过渡域,其与传统固体材料的特殊结构存在明显差异,纳米材料本身有着很多特有性能,如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。量子点是零维纳米材料,由少量原子构成。量子点作为一种具有独特物理特性的新型纳米材料,引起了国内外研究者的广泛兴趣,其研究内容涉及物理、化学、材料等多学科,已成为一门新兴的交叉学科。量子点已被科学家们发明了许多不同的方法来进行制造,并在光学生物标记、太阳能电池、发光器件等领域展示出了广泛的应用前景。碳量子点可应用于析氢反应,催化,光电器件、能源存储以及医学生物成像等领域,并且碳量子点生物相容性好,无毒无污染,具有广阔的应用空间。碳量子点制备方法很多,包括溶剂热法、高温烧结以及微波超声技术。开发工艺简单、成本低廉且绿色的碳量子点可控制备方法是使其在各领域应用得以促进的关键。 发明内容[0003] 本发明的目的是提供一种低成本、工艺简单且绿色的碳量子点的制备方法。 [0005] 一种碳量子点的制备方法,其特征在于该方法依次步骤为:1)将强碱溶于醇类溶剂,金属铂及钛片作为电极,施加电压电解得到前驱反应物; 2)将步骤1)所得产物进行酸中和、离心、清洗及再分散得到碳量子点分散液; 3)在步骤1)电解质中通过添加含硫或含氮化合物,再经步骤2)处理,得到硫或氮掺杂碳量子点。 [0007] 本发明所述的电解电压为50-300V,时间为10-200min。 [0008] 本发明所述的含硫或含氮化合物为尿素、硫脲、硫代乙酰胺及N,N-二甲基甲酰胺的一种。 [0009] 本发明得到的碳量子点的尺寸为1-10nm。 [0010] 本发明具有如下优点:1)所用材料价格低廉,无毒,成本低; 2)操作简便可控,易掺杂,重复性好。 [0011] 本发明的效果益处:提供了一种简单规模制备碳量子点,制备所用原材料丰富、廉价易得、环境友好、重复性好、产品质量稳定可靠;开辟了一种新的碳量子点的制备方法,碳量子点在光致发光及生物标记等领域有非常大的应用前景。附图说明 具体实施方式[0013] 实施例1将200ml乙醇溶剂中加入氢氧化钠粉末1g,充分搅拌至完全溶解,采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加80V电压,电解150min,可得到深褐色前驱液体。将前驱液体进行盐酸中和,离心及蒸馏水清洗,最后分散于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺即可获得碳量子点分散液。 图1为碳量子点/N,N-二甲基甲酰胺分散液的光致发光谱图,激发光为365nm,最大发光强度位于460nm处。所得碳量子点通过透射电镜(TEM)分析,尺寸在5nm左右,分布均一。 [0014] 实施例2将200ml乙醇溶剂中加入氢氧化钠粉末0.8g,充分搅拌至完全溶解,采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加120V电压,电解30min,可得到深褐色前驱液体。将前驱液体进行盐酸中和,离心及蒸馏水清洗,最后分散于乙醇即可获得碳量子点/乙醇分散液。碳量子点尺寸分布均一,通过原子力显微镜观察,尺寸在5nm左右。 [0015] 实施例3将100ml乙醇溶剂中加入氢氧化钾粉末0.5g,充分搅拌至完全溶解,采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加250V电压,电解30min,可得到前驱液体。将前驱液体进行盐酸中和,离心及蒸馏水清洗,最后分散于N,N-二甲基甲酰胺即可获得碳量子点/N,N-二甲基甲酰胺分散液。碳量子点分散液荧光强度高,通过透射电镜(TEM)分析可知,尺寸为3nm左右,分布均一。 [0016] 实施例4将100ml乙醇溶剂中加入氢氧化钾粉末0.5g,充分搅拌至完全溶解,采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加100V电压,电解80min,可得到前驱液体。将前驱液体进行盐酸中和,离心及蒸馏水清洗,最后分散于N,N-二甲基甲酰胺即可获得碳量子点/N,N-二甲基甲酰胺分散液。碳量子点分散液荧光强度高,通过透射电镜(TEM)分析可知,尺寸为3nm左右,分布均一。 [0017] 实施例5将200ml甲醇溶剂中加入氢氧化钠粉末1.5g,充分搅拌至完全溶解,采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加150V电压,电解100min,可得到前驱液体。将前驱液体进行盐酸中和,离心及蒸馏水清洗,最后分散于N,N-二甲基甲酰胺即可获得碳量子点/N,N-二甲基甲酰胺分散液。碳量子点分散液荧光强度高,通过透射电镜(TEM)分析可知,尺寸为5nm左右,分布均一。 [0018] 实施例6将200ml甲醇溶剂中加入氢氧化钾粉末1.5g,充分搅拌至完全溶解,采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加250V电压,电解100min,可得到前驱液体。将前驱液体进行盐酸中和,离心及蒸馏水清洗,最后分散于甲醇,乙醇或N,N-二甲基甲酰胺即可获得相应的碳量子点分散液。通过透射电镜(TEM)分析可知,尺寸为5nm左右,分布均一。 [0019] 实施例7将200ml异丙醇溶剂中加入氢氧化钠固体粉末2g及硫脲0.3g,充分搅拌至完全溶解。采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加60V电压,电解140min,可得到前驱液体。将前驱液体进行酸中和、离心以及蒸馏水清洗,最后分散于异丙醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂,即可获得硫掺杂碳量子点分散液。 [0020] 实施例8将200ml乙醇溶剂中加入氢氧化钾固体粉末2g及尿素0.3g,充分搅拌至完全溶解。采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加100V电压,电解80min,可得到前驱液体。将前驱液体进行酸中和、离心以及蒸馏水清洗,最后分散于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂,即可获得氮掺杂碳量子点分散液。 [0021] 实施例9将200ml乙醇溶剂中加入氢氧化钾固体粉末(2g)及硫代乙酰胺(0.3g),充分搅拌至完全溶解。采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加100V电压,电解100min,可得到前驱液体。将前驱液体进行酸中和、离心以及蒸馏水清洗,最后分散于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂,即可获得硫掺杂碳量子点分散液。 [0022] 实施例10将200ml乙醇溶剂中加入10ml N,N-二甲基甲酰胺,并取氢氧化钾粉末2g溶于上述混合溶剂,充分搅拌至完全溶解。采用铂电极及金属钛片作为电解电极,施加100V电压,电解 100min,可得到前驱液体。将前驱液体进行酸中和、离心以及蒸馏水清洗,最后分散于乙醇、N,N-二甲基甲酰胺等溶剂,即可获得氮掺杂碳量子点分散液。 |