一种纳米级母粉的提取方法

申请号 CN201710607589.5 申请日 2017-07-24 公开(公告)号 CN107253728A 公开(公告)日 2017-10-17
申请人 安徽恒昊科技有限公司; 发明人 万斌;
摘要 本 发明 公开了一种 纳米级 云 母粉的提取方法,包括以下步骤:将云母粉末加 水 制成悬浮液,浮选去除杂质得 混合液 A;将混合液A加入到胶体 研磨 机中,加入 硅 油研磨得研磨液B;将酸性溶液加入研磨液B中,搅拌后静置,得沉淀物C;将沉淀物C置于高温 烧结 炉内,烧结后冷却,然后打散加入到 有机 溶剂 中,搅拌后静置,分离得到沉淀物D;将沉淀物D置于烘箱内干燥至恒重,然后将干燥物加入到气流磨中, 粉碎 即得所需纳米级云母粉。相比于 现有技术 ,本发明设备投资小,避免了制备过程中的设备损耗,有效的降低了提取成本,所得纳米级云母粉具有高纯度、高白度和高晶体透明度,其径厚比大,分散性好,珠光效果明显,可广泛应用于 喷涂 领域,值得推广。
权利要求

1.一种纳米级母粉的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、选用所需性能的云母粉末,按固液比1:4.7~6.5,加制成悬浮液,然后与汽油混合加入到浮选机中,浮选去除杂质得混合液A;
S2、将步骤S1中所得的混合液A加入到胶体研磨机中,加入油共同研磨3次,每次研磨
15~25min,充分研磨后得研磨液B;
S3、将酸性溶液加入到步骤S2中所得的研磨液B中,调节PH值至2~5,以580~700r/min的转速,搅拌混合均匀后,静置8~15h,分离得到沉淀物C;
S4、将步骤S3中所得的沉淀物C置于650~750℃的高温烧结炉内,高温烧结3~5h后,将烧结物冷却至50~75℃,然后按固液比1:22~35,将烧结物打散加入到有机溶剂中,保持步骤S3中的转速不变,搅拌混合均匀后,静置7~12h,分离得到沉淀物D;
S5、将步骤S4中所得的沉淀物D置于120~180℃的烘箱内干燥至恒重,然后将干燥物加入到气流磨中,以450~600m/s的高速气流,粉碎0.5~1h,即得所需纳米级云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级云母粉的提取方法,其特征在于,所述步骤S1中汽油的加入量为悬浮液总量的14~22%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级云母粉的提取方法,其特征在于,所述步骤S2中硅油的加入量为混合液A总量的20~30%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级云母粉的提取方法,其特征在于,所述步骤S3中的酸性溶液为浓度为78~92%的硫酸盐酸硝酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级云母粉的提取方法,其特征在于,所述步骤S4中的有机溶剂质量比为7.2~9.8:1的乙醇和多元醇的混合溶剂,其中,多元醇为一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、1,2-丙二醇或甘油中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级云母粉的提取方法,其特征在于,所述步骤S5中的以450~600m/s的高速气流,粉碎0.5~1h可以替换为以380~520℃的饱和热蒸汽,粉碎0.5~1h。

说明书全文

一种纳米级母粉的提取方法

技术领域

[0001] 本发明涉及云母粉技术领域,尤其涉及一种纳米级云母粉的提取方法。

背景技术

[0002] 云母粉是一种非金属矿物,含有多种成分,其中主要有SiO2,含量一般在49%左右,Al2O3含量在30%左右;云母粉具有良好的弹性、韧性、绝缘性、耐高温、耐酸、耐腐蚀、附着强等特性。云母粉是一种优良的添加剂,广泛地应用于电器、电焊条橡胶、塑料、造纸、油漆、涂料、颜料、陶瓷、化妆品、新型建材等行业,用途极其广泛。由于纳米级材料性能优异性的显现,加之国家对纳米材料的持续政策支持和研发投入,纳米级云母粉也得到了广泛的开发和研究。然而,由于云母层间作用力较强,导致现有的纳米级云母粉的提取工艺,提取难度和成本都很高,提取效率低,设备损耗大,所得纳米级云母粉的粒径和厚度也有效。基于上述陈述,本发明提出了一种纳米级云母粉的提取方法。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种纳米级云母粉的提取方法。
[0004] 一种纳米级云母粉的提取方法,包括以下步骤:S1、选用所需性能的云母粉末,按固液比1:4.7~6.5,加制成悬浮液,然后与汽油混合加入到浮选机中,浮选去除杂质得混合液A;
S2、将步骤S1中所得的混合液A加入到胶体研磨机中,加入油共同研磨3次,每次研磨
15~25min,充分研磨后得研磨液B;
S3、将酸性溶液加入到步骤S2中所得的研磨液B中,调节PH值至2~5,以580~700r/min的转速,搅拌混合均匀后,静置8~15h,分离得到沉淀物C;
S4、将步骤S3中所得的沉淀物C置于650~750℃的高温烧结炉内,高温烧结3~5h后,将烧结物冷却至50~75℃,然后按固液比1:22~35,将烧结物打散加入到有机溶剂中,保持步骤S3中的转速不变,搅拌混合均匀后,静置7~12h,分离得到沉淀物D;
S5、将步骤S4中所得的沉淀物D置于120~180℃的烘箱内干燥至恒重,然后将干燥物加入到气流磨中,以450~600m/s的高速气流,粉碎0.5~1h,即得所需纳米级云母粉。
[0005] 优选的,所述步骤S1中汽油的加入量为悬浮液总量的14~22%。
[0006] 优选的,所述步骤S2中硅油的加入量为混合液A总量的20~30%。
[0007] 优选的,所述步骤S3中的酸性溶液为浓度为78~92%的硫酸盐酸硝酸中的一种。
[0008] 优选的,所述步骤S4中的有机溶剂质量比为7.2~9.8:1的乙醇和多元醇的混合溶剂,其中,多元醇为一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷、1,2-丙二醇或甘油中的一种。
[0009] 优选的,所述步骤S5中的以450~600m/s的高速气流,粉碎0.5~1h可以替换为以380~520℃的饱和热蒸汽,粉碎0.5~1h。
[0010] 本发明提出的一种纳米级云母粉的提取方法,将云母粉制成悬浮液后进行浮选去杂处理,然后与表面改性剂混合进行第一次湿磨处理,湿磨处理后,依次进行加酸精制、高温烧结、加有机溶剂精制处理,将精制处理后的云母粉利用高速气流或饱和热蒸汽进行充分粉碎,最后得到所需的纳米级云母粉,本发明提出的提取方法,分次对云母粉进行多次除杂、精制和粉碎处理,大大的降低了纳米级云母粉的提取难度,相比于现有技术,本发明设备投资小,避免了制备过程中的设备损耗,有效的降低了提取成本,所得纳米级云母粉具有高纯度、高白度和高晶体透明度,其径厚比大,分散性好,珠光效果明显,可广泛应用于喷涂领域,效果好,值得推广。

具体实施方式

[0011] 下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
[0012] 实施例一本发明提出的一种纳米级云母粉的提取方法,包括以下步骤:
S1、选用所需性能的云母粉末,按固液比1:5,加水制成悬浮液,然后与悬浮液总量15%的汽油混合加入到浮选机中,浮选去除杂质得混合液A;
S2、将步骤S1中所得的混合液A加入到胶体研磨机中,加入混合液A总量22%的硅油共同研磨3次,每次研磨18min,充分研磨后得研磨液B;
S3、将浓度为80%的盐酸加入到步骤S2中所得的研磨液B中,调节PH值至5,以600r/min的转速,搅拌混合均匀后,静置10h,分离得到沉淀物C;
S4、将步骤S3中所得的沉淀物C置于650℃的高温烧结炉内,高温烧结5h后,将烧结物冷却至50℃,然后按固液比1:25,将烧结物打散加入到质量比为7.5:1的乙醇和三羟甲基丙烷的混合溶剂中,保持步骤S3中的转速不变,搅拌混合均匀后,静置8h,分离得到沉淀物D;
S5、将步骤S4中所得的沉淀物D置于120℃的烘箱内干燥至恒重,然后将干燥物加入到气流磨中,以450m/s的高速气流,粉碎1h,即得所需纳米级云母粉。
[0013] 实施例二本发明提出的一种纳米级云母粉的提取方法,包括以下步骤:
S1、选用所需性能的云母粉末,按固液比1:6.2,加水制成悬浮液,然后与悬浮液总量
20%的汽油混合加入到浮选机中,浮选去除杂质得混合液A;
S2、将步骤S1中所得的混合液A加入到胶体研磨机中,加入混合液A总量28%的硅油共同研磨3次,每次研磨22min,充分研磨后得研磨液B;
S3、将浓度为90%的硝酸加入到步骤S2中所得的研磨液B中,调节PH值至2,以700r/min的转速,搅拌混合均匀后,静置15h,分离得到沉淀物C;
S4、将步骤S3中所得的沉淀物C置于750℃的高温烧结炉内,高温烧结3h后,将烧结物冷却至75℃,然后按固液比1:30,将烧结物打散加入到质量比为9.5:1的乙醇和甘油的混合溶剂中,保持步骤S3中的转速不变,搅拌混合均匀后,静置12h,分离得到沉淀物D;
S5、将步骤S4中所得的沉淀物D置于180℃的烘箱内干燥至恒重,然后将干燥物加入到气流磨中,以500℃的饱和热蒸汽,粉碎0.5h,即得所需纳米级云母粉。
[0014] 实施例三本发明提出的一种纳米级云母粉的提取方法,包括以下步骤:
S1、选用所需性能的云母粉末,按固液比1:5.5,加水制成悬浮液,然后与悬浮液总量
18%的汽油混合加入到浮选机中,浮选去除杂质得混合液A;
S2、将步骤S1中所得的混合液A加入到胶体研磨机中,加入混合液A总量25%的硅油共同研磨3次,每次研磨20min,充分研磨后得研磨液B;
S3、将浓度为85%的硫酸加入到步骤S2中所得的研磨液B中,调节PH值至3,以640r/min的转速,搅拌混合均匀后,静置12h,分离得到沉淀物C;
S4、将步骤S3中所得的沉淀物C置于700℃的高温烧结炉内,高温烧结3~5h后,将烧结物冷却至62℃,然后按固液比1:28,将烧结物打散加入到质量比为8.5:1的乙醇和一缩二丙二醇的混合溶剂中,保持步骤S3中的转速不变,搅拌混合均匀后,静置10h,分离得到沉淀物D;
S5、将步骤S4中所得的沉淀物D置于150℃的烘箱内干燥至恒重,然后将干燥物加入到气流磨中,以520m/s的高速气流,粉碎0.8h,即得所需纳米级云母粉。
[0015] 以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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