一种固相制备金掺杂硫化锌纳米材料的方法

申请号 CN201710405407.6 申请日 2017-06-01 公开(公告)号 CN107043123A 公开(公告)日 2017-08-15
申请人 新疆大学; 发明人 陈凤娟; 刘铮; 金学坤; 刘岸杰;
摘要 本 发明 涉及一种固相制备金掺杂硫化锌 纳米材料 的方法,属于纳米材料制备领域。该方法是将 醋酸 锌、硫代乙酰胺、 硼 氢化钠和氯金酸在室温条件下依次混合 研磨 反应,实现了金掺杂硫化锌纳米材料的低热固相合成。本发明制备金掺杂硫化锌纳米材料的低热固相化学法具有操作简单、不使用 溶剂 、高产率、成本低、合成工艺简单等特点;且本发明制备的金掺杂硫化锌纳米材料具有大的 比表面积 和高的反应活性,将在光电器件、光催化等领域具有潜在的应用前景。
权利要求

1.一种固相制备金掺杂硫化锌纳米材料的方法,其特征是醋酸锌置于玛瑙研钵中,研细后加入硫代乙酰胺,研磨后加入氢化钠,研磨后加入适量氯金酸,再充分研磨并放置完成固相反应,用去离子和无水乙醇洗涤,抽滤,在干燥箱中60度干燥2小时制得金掺杂硫化锌纳米材料。

说明书全文

一种固相制备金掺杂硫化锌纳米材料的方法

技术领域

[0001]本发明涉及一种固相法制备金掺杂硫化锌纳米材料的方法,属于纳米材料制备领域。

背景技术

[0002]近年来,纳米材料由于其本身所具有的独特的物理化学特性而受到了科研工作者的广泛关注。硫化锌作为一种十分重要的半导体纳米材料,因其具有特异的光、电、热、磁等性质,而在半导体发光器件、国防、光催化等领域表现出巨大的应用前景。然而,硫化锌纳米材料禁带较宽、对可见光吸收较弱,进而影响到它的性能和实际应用。研究发现,通过掺杂可以在一定程度上改善其性能。金纳米颗粒作为最稳定的金属纳米颗粒之一,其独特的光学性质和电学性质,例如可见光吸收、极强的散射性和良好的导电性,使得它在电子学、光子学和催化等领域得到广泛应用,为此将金掺杂硫化锌可有效地改善其性能。
[0003] 金掺杂硫化锌纳米材料的制备及性能研究是当今纳米技术研究领域的一大焦点。目前,制备硫化锌-异质结纳米片的方法众多,包括热蒸发法、物理气相沉积法(PVD)、热法等。而这些方法涉及到实验条件苛刻、能耗高等不足,因而开发一种简单、高产、环境友好的合成方法仍然十分迫切。低热固相化学法具有操作简单、成本低、产量高和环境友好等优点,已经成为合成纳米材料的一种有效方法。

发明内容

[0004]本发明的目的在于提供一种金掺杂硫化锌纳米材料的制备方法,是利用氢化钠的还原特性,采用低热固相化学反应来制备金掺杂硫化锌纳米材料。该方法克服了硫化锌纳米材料在制备过程中发生严重团聚的现象,并实现了硫化锌与金的复合。
[0005] 本发明公开了一种固相制备金掺杂硫化锌纳米材料的方法。本发明是将醋酸锌、硫代乙酰胺、硼氢化钠和氯金酸作为反应物,在室温下通过研磨发生反应,进而制得金掺杂硫化锌纳米材料。
[0006] 本发明利用硼氢化钠的还原特性,运用固相合成工艺实现了金掺杂硫化锌纳米材料的合成,该方法操作简单、不使用溶剂、高产率、成本低,为硫化锌/贵金属复合材料的制备提供了一种新的思路。
[0007]附图说明
图1为所制备的金掺杂硫化锌纳米材料的X射线衍射图。
[0008] 图2为所制备的金掺杂硫化锌纳米材料的透射电镜图。

具体实施方式

[0009]金掺杂硫化锌纳米材料的固相化学合成,按以下步骤进行:
具体实施方式1:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入
0.01摩尔硫代乙酰胺,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得硫化锌单体
[0010] 具体实施方式2:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺,研磨60分钟混合均匀后加入0.05摩尔硼氢化钠,研磨60分钟混合均匀后加入0.0015克氯金酸,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得金掺杂硫化锌纳米材料。
[0011] 具体实施方式3:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺,研磨60分钟混合均匀后加入0.05摩尔硼氢化钠,研磨60分钟混合均匀后加入0.0030 克氯金酸,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得金掺杂硫化锌纳米材料。
[0012] 具体实施方式4:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺,研磨60分钟混合均匀后加入0.05摩尔硼氢化钠,研磨60分钟混合均匀后加入0.0075 克氯金酸,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得金掺杂硫化锌纳米材料。
[0013] 具体实施方式5:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺,研磨60分钟混合均匀后加入0.05摩尔硼氢化钠,研磨60分钟混合均匀后加入0.015 克氯金酸,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得金掺杂硫化锌纳米材料。
[0014] 具体实施方式6:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺,研磨60分钟混合均匀后加入0.05摩尔硼氢化钠,研磨60分钟混合均匀后加入0.030 克氯金酸,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得金掺杂硫化锌纳米材料。
[0015] 具体实施方式7:准确称取0.01摩尔的醋酸锌置于玛瑙研钵中,将其充分研细后加入0.01摩尔硫代乙酰胺,研磨60分钟混合均匀后加入0.05摩尔硼氢化钠,研磨60分钟混合均匀后加入0.075 克氯金酸,再将其充分研磨60分钟并放置3小时以确保固相反应完全。用去离子水和无水乙醇将其洗涤、抽滤,于干燥箱中60度干燥2小时即得金掺杂硫化锌纳米材料。
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