一种绿色荧光碳量子点材料及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710036825.2 | 申请日 | 2017-01-18 | 公开(公告)号 | CN106829920A | 公开(公告)日 | 2017-06-13 |
| 申请人 | 上海应用技术大学; | 发明人 | 杜晗; 徐虎; 李丹; 李东; 贾少杰; 王宇红; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种绿色 荧光 碳 量子点 材料及其制备方法。本发明的制备方法具体步骤如下：1)按照体积比为(1.8～2)：(18～20)：1，将植酸、蒸馏 水 和乙二胺在室温的条件下搅拌10～15分钟，溶液由澄清变为浑浊液，再高速离心去除不溶性物质，取上清液；2)将取出的上清液加入高压反应釜中进行碳化；3)取出碳化溶液，高速离心，去除不溶物沉淀，取上清液，进行凝胶柱纯化、 冷冻干燥 得到绿色荧光碳量子点。本发明方法操作工艺简单，成本低廉，制备的碳量子点的荧光产率高，可直接用于金属Hg2+离子的检测，还可以广泛适用于 生物 检测、生物镜像、光电转化、以及催化等领域。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种绿色荧光碳量子点材料，其特征在于，在360～440nm的波长激发下，绿色荧光碳量子点的发射波长在510～525nm之间。 |
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| 说明书全文 | 一种绿色荧光碳量子点材料及其制备方法技术领域背景技术[0002] 碳量子点，是近几年出现的一种新型荧光碳纳米材料，它是一种近似球型且直径小于10nm的零维半导体纳米晶体并且具有良好的分散性。这种纳米材料克服了传统II-IV族量子点的一些缺点，具有无毒、高荧光量子产率、良好生物相容性以及高的光、化学稳定性等，可用于生物传感、生物成像、环境检测、光催化以及药物载体等诸多领域。低毒的碳点已经开始替代生物毒性较大的II-IV族量子点应用于生命科学领域。 [0003] 碳量子点的制备方法有很多种，按照碳源来源，可分为无机碳源和有机碳源。通常经无机碳源制备的碳量子点的荧光量子产率低，且操作复杂。然而用有机碳源制备碳量子点发光效率更佳。通常是采用化学氧化、微波处理、水热法等手段从而可以获得细小而分散的碳量子点，但是由于该类方法所得到的碳量子点多为发射蓝光材料，所以不利于在生物体内的应用。 发明内容[0004] 本发明的目的是在于提供一种无毒、粒径均匀、较长发射波长(520nm附近)的绿色荧光的碳量子点材料及其制备方法。本发明制备方法简单，得到的绿色荧光的碳量子点可直接应用于金属Hg2+离子的检测。 [0005] 本发明的技术方案具体介绍如下。 [0006] 本发明提供一种绿色荧光碳量子点材料，在360～440nm的波长激发下，绿色荧光碳量子点的发射波长在510～525nm之间。 [0007] 本发明还提供一种上述绿色荧光碳量子点材料的制备方法，具体步骤如下： [0008] 1)按照体积比为(1.8～2)：(18～20)：1，将植酸、蒸馏水和乙二胺在室温的条件下搅拌10～15分钟，溶液由澄清变为浑浊液，再高速离心去除不溶性物质，取上清液； [0009] 2)将取出的上清液加入高压反应釜中进行碳化，温度设置为175～185℃，搅拌速度为360～400转/分钟，反应时间为7～9小时； [0010] 3)取出碳化溶液，高速离心，去除不溶物沉淀，取上清液，进行凝胶柱纯化、洗脱液冷冻干燥得到绿色荧光碳量子点材料。 [0011] 优选的，步骤2)中，温度设置为180～185℃。 [0012] 和现有技术相比，本发明的优点是： [0013] (1)本发明制备方法简单、易操作，重现性高。原材料价格低廉并可得到纯净的碳量子点粉末。 [0014] (2)所制备的碳量子点发射绿色荧光(中心发射波长为520nm附近)，荧光发射波段高于传统大部分蓝光碳量子点的发射波长，可直接用于对Hg2+检测，也适合生物应用领域。 [0016] 图1为实施例1条件下，本发明的透射电镜图(a)和尺寸分布图(b)。 [0017] 图2为实施例1条件下，本发明在300～480nm波长激发下获得荧光发射图谱。 [0018] 图3为实施例1条件下，碳量子点水溶液试样的紫外吸收和荧光发射谱图。插图(左)是碳量子点水溶液试样照片，呈无色；插图(右)是365nm波长紫外灯照射下的碳量子点的荧光照片，呈绿色。 [0019] 图4为实施例1条件下，Hg2+对碳量子点水溶液荧光猝灭图谱。其中图(a)为碳量子点对Hg2+的猝灭荧光图谱、图(b)为碳量子点对金属离子选择性图谱、图(c)为碳量子点对2+ Hg 灵敏性图谱。 具体实施方式[0020] 下面结合实例对本发明的技术方案作进一步的说明。 [0021] 实施例1 [0022] 1)在室温条件下在100mL的烧杯中加入20mL的蒸馏水，然后加入2mL的植酸，在磁力搅拌下，缓慢加入1mL乙二胺，反应10分钟。在此期间溶液变浑浊，生成不溶性的盐。反应结束后离心，去除沉淀，取上清液。 [0024] 3)将上述上清液倒入凝胶柱(G-50)，所加入的凝胶为柱长的二分之一。凝胶在使用前，需泡在蒸馏水中24小时，其目的是去除凝胶中的杂质，充分泡洗。 [0025] 4)将过滤后的溶液收集，进行旋蒸，提高碳量子点溶液的浓度。最后冷冻干燥48小时得到固体粉末。图1为实施例1条件下，本发明的透射电镜图(a)和尺寸分布图(b)，碳量子点的粒径分布为2.5-7.5nm,均匀尺寸为4.2nm。 [0026] 将实施例1提供的碳量子点的荧光产率采用计较法测定，即在相同激发条件下，分别测定碳量子点与荧光参照标准物的荧光面积，代入下面公式： [0027] [0028] 式中，Φsample、Φref分别为待测样品和荧光参照标准物的荧光量子产率，Fsample、Fref分别为待测样品和荧光参照标准物的荧光发射峰面积或荧光强度，Asample、Aref分别为待测样品和荧光参照标准物在激发波长处所具有的吸光度值，nsample、nref分别为待测样品和荧光参照标准物所在溶剂的折射率。 [0029] 以罗丹明B作为荧光参照标准物，经测定实施例1提供的碳量子点的荧光量子产率为0.72。 [0030] 图2为实施例1条件下，本发明在300～480nm波长激发下获得荧光发射图谱。结果表示，在360～440nm的波长激发下，绿色荧光碳量子点的发射波长在510～525nm之间。 [0031] 图3为实施例1条件下，碳量子点水溶液试样的紫外吸收和荧光发射谱图。插图(左)是碳量子点水溶液试样照片，呈无色；插图(右)是365nm波长紫外灯照射下的碳量子点的荧光照片，呈绿色。 [0032] 图4为实施例1条件下，Hg2+对碳量子点水溶液荧光猝灭图谱。其中图(a)为碳量子点对Hg2+的猝灭荧光图谱、图(b)为碳量子点对金属离子选择性图谱、图(c)为碳量子点对Hg2+灵敏性图谱。结果表明，本发明的碳量子点能实现对Hg2+的选择性以及高灵敏度检测。 [0033] 实施例2 [0034] 1)在室温条件下在100mL的烧杯中加入18mL的蒸馏水，然后加入1.8mL的植酸，在磁力搅拌下，缓慢加入1mL乙二胺，反应15分钟。在此期间溶液变浑浊，生成不溶性的盐。反应结束后离心，去除沉淀，取上清液。 [0035] 2)将取出的上清液加入到高压反应釜中，且加入中号转子。反应温度设置为185℃，时间8小时，转速3600转/分钟，反应结束后，取出溶液高速离心8000转/分钟，去除沉淀，取上清液。 [0036] 3)将上述上清液倒入凝胶柱(G-50)，所加入的凝胶为柱长的二分之一。凝胶在使用前，需泡在蒸馏水中24小时，其目的是去除凝胶中的杂质，充分泡洗。 [0037] 4)将过滤后的溶液收集，进行旋蒸，提高碳量子点溶液的浓度。最后冷冻干燥48小时得到固体粉末。 [0038] 实施例2得到的碳量子点的粒径2.5-7.5nm。在360～440nm的波长激发下，绿色荧光碳量子点的发射波长在510～525nm之间。365nm波长紫外灯照射下的碳量子点的荧光照片，呈绿色。碳量子点的荧光量子产率为72％。 |
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