具有纳米效应的镍氧基磁性复合材料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710689361.5 | 申请日 | 2017-08-11 | 公开(公告)号 | CN107481830A | 公开(公告)日 | 2017-12-15 |
| 申请人 | 太仓碧奇新材料研发有限公司; | 发明人 | 蓝碧健; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于 纳米材料 领域，涉及一种具有纳米效应的镍 氧 基 磁性 复合材料 的制备方法。本发明提出的制备方法是将吡咯、 硝酸 镍、过 硫酸 铵、硝酸铈铵以及酞菁复合，得镍基复合材料，再将镍基复合材料制备成聚乙烯醇镍基复合凝胶，然后用逐步升温的方法，将镍基复合凝胶转 化成 镍氧基磁性复合材料。本发明的制备方法与现有文献相比，有更好的技术效果，所制备的镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度达6.83emu/g，为常规氧化镍的6倍以上，显现出磁性纳米效应。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种具有纳米效应的镍氧基磁性复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下： |
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| 说明书全文 | 具有纳米效应的镍氧基磁性复合材料的制备方法技术领域背景技术[0002] 纳米效应就是指纳米材料具有传统材料所不具备的奇异或反常的物理、化学特性，如原本导电的铜到某一纳米级界限就不导电，原来绝缘的二氧化硅、晶体等，在某一纳米级界限时开始导电。这是由于纳米材料具有颗粒尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点，以及其特有的三大效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。 [0003] 氧化镍是一种很有前途的材料，它被广泛应用在催化剂、电极、气体传感器和磁性材料等方面。高性能材料制备越来越取决于对材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制，而这些因素又强烈地受制备工艺的影响。由于纳米颗粒(1～100nm)本身具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，展现出许多特有的性质和功能，所以纳米材料的制备引起人们的高度重视和广泛研究。 [0004] 制备纳米氧化镍的方法归纳起来可分为固相法和液相法。液相法由于工艺简单，设备成本较低及易于控制等优点而被广泛研究。但传统的水系液相法制备的纳米粉体中，团聚(通常指硬团聚)现象普遍存在，表明这些工艺存在一定的缺陷。在成型过程中，团聚不能消除，会导致最终获得的材料不能完全致密，引入缺陷，影响其性能和应用。因此，合成团聚少，分布范围窄的纳米氧化镍粉体成为制备高性能材料的基础和前提。 [0005] 李涛等采用水热合成法制备了大孔径和小孔径两种多孔氧化镍纳米片.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、全自动比表面及孔隙度分析仪以及超导量子相干磁强计等对它们的形貌、晶体结构、比表面积以及磁性能进行了表征，并且探讨了这两种不同孔径径氧化镍纳米片的形成机制。研究结果显示：这两种多孔氧化镍纳米片在55K和300K温度下都呈现类铁磁性，而小孔径氧化镍纳米片显示具有更高的饱和磁化强度，这可能是由于小孔径氧化镍纳米片拥有较大的开孔密度和比表面积，表面缺陷增多导致其表面自旋无序度增加，超反铁磁性效应更加显著(安徽大学学报(自然科学版)，2013，37：81-86)。刘芳等以四水醋酸镍一无水乙醇一聚乙二醇(PEG6000)前驱液作为溶胶，采用旋涂法制备的电致变色用氧化镍薄膜，用XRD测得的氧化镍薄膜结晶性能不好，SEM观察到的表面形貌是均匀平整致密的，采用电化学腐蚀系统对英进行循环伏安特性的测试，随后又用紫外一可见光谱仪对变色性能进行测试；通过对比热处理时间、溶胶陈化时间、镀膜层数对薄膜变色性能的影响，总结出了四水醋酸镍一无水乙醇一聚乙二醇(PEG6000)体系溶胶一凝胶法制备氧化镍薄膜的工艺条件，即将溶胶陈化15d后旋涂镀膜3次，在250℃下热处理2h剥备得到的薄膜在波长366nm时透射率调节范围达到61％(功能材料，2008，39：1835-1839)。 [0006] 与现有文献相比，本发明要解决的技术问题不仅是制备更高磁性的镍氧基纳米材料，而是以组分及制备工艺来调控、制备磁性复合材料，利用复合材料中各组分间的协同效应，实现磁性复合材料纳米效应的可控、精准显现。 发明内容[0007] 本发明属于纳米材料领域，涉及一种具有纳米效应的镍氧基磁性复合材料的制备方法。本发明提出的制备方法是将吡咯、硝酸镍、过硫酸铵、硝酸铈铵以及酞菁复合，得镍基复合材料，再将镍基复合材料制备成聚乙烯醇镍基复合凝胶，然后用逐步升温的方法，将镍基复合凝胶转化成镍氧基磁性复合材料。 [0008] 本发明的制备方法具有如下特点：(1)与一般文献所解决的技术问题不同，本发明着重于通过组分及制备工艺来调控镍氧基磁性复合材料的尺寸及磁性纳米效应；(2)本发明获得的磁性纳米效应不是显而易见的，一旦组分或制备工艺改变，则磁性纳米效应消失，即在如何获得磁性纳米效应上，现有文献无法从理论或实验上给本发明以启示；(3)与现有文献相比，本发明有更好的技术效果，所制备的镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度达6.83emu/g，而常规氧化镍的饱和磁化强度为1.06emu/g，提高了5.4倍，显现出磁性纳米效应。 [0009] 本发明提出的一种具有纳米效应的镍氧基磁性复合材料的制备方法，其特征在于制备工艺如下： [0010] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；再加入酞菁，吡咯与酞菁的摩尔比为1∶1，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；再滴加摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，吡咯与硝酸铈铵的摩尔比为10∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0011] (2)镍基复合凝胶制备：将镍基复合材料研磨成100120目的颗粒，加入蒸馏水，镍基复合材料与蒸馏水的质量比为1∶10，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入硼酸，硼酸与蒸馏水的质量比为1∶100，搅拌10分钟；再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为1∶10，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0012] (3)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为25nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为6.83emu/g。 [0013] 如果不采用逐步升温的方法，本发明还提供如下技术方案作为对比： [0014] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；再加入酞菁，吡咯与酞菁的摩尔比为1∶1，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；再滴加摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，吡咯与硝酸铈铵的摩尔比为10∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0015] (2)镍基复合凝胶制备：将镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入蒸馏水，镍基复合材料与蒸馏水的质量比为1∶10，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入硼酸，硼酸与蒸馏水的质量比为1∶100，搅拌10分钟；再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为1∶10，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0016] (3)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至880℃，维持7小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为47nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.87emu/g。 [0017] 如果不制备成镍基复合凝胶，本发明还提供如下技术方案作为对比： [0018] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；再加入酞菁，吡咯与酞菁的摩尔比为1∶1，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；再滴加摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，吡咯与硝酸铈铵的摩尔比为10∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0019] (2)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合材料放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为66nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.83emu/g。 [0020] 如果不加入硝酸铈铵为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比： [0021] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；再加入酞菁，吡咯与酞菁的摩尔比为1∶1，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于 120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0022] (2)镍基复合凝胶制备：将镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入蒸馏水，镍基复合材料与蒸馏水的质量比为1∶10，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入硼酸，硼酸与蒸馏水的质量比为1∶100，搅拌10分钟；再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为1∶10，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0023] (3)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为23nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.98emu/g。 [0024] 如果以三氯化铁代替过硫酸铵、三氯化镧代替硝酸铈铵为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比： [0025] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；再加入酞菁，吡咯与酞菁的摩尔比为1∶1，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的三氯化铁溶液，吡咯与三氯化铁的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；再滴加摩尔浓度为0.1M的三氯化镧溶液，吡咯与三氯化镧的摩尔比为10∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0026] (2)镍基复合凝胶制备：将镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入蒸馏水，镍基复合材料与蒸馏水的质量比为1∶10，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入硼酸，硼酸与蒸馏水的质量比为1∶100，搅拌10分钟；再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为1∶10，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0027] (3)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为61nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.94emu/g。 [0028] 如果以硝酸铕代替硝酸铈铵为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比： [0029] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；再加入酞菁，吡咯与酞菁的摩尔比为1∶1，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；再滴加摩尔浓度为0.1M的硝酸铕溶液，吡咯与硝酸铕的摩尔比为10∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0030] (2)镍基复合凝胶制备：将镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入蒸馏水，镍基复合材料与蒸馏水的质量比为1∶10，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入硼酸，硼酸与蒸馏水的质量比为1∶100，搅拌10分钟；再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为1∶10，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0031] (3)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为89nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.87emu/g。 [0032] 如果不加入酞菁为原料，本发明还提供如下技术方案作为对比： [0033] (1)镍基复合材料制备：室温下将吡咯与摩尔浓度为1M的硫酸混合，吡咯与硫酸的摩尔比为1∶10，搅拌10分钟；再加入硝酸镍，吡咯与硝酸镍的摩尔比为1∶1.5，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，吡咯与过硫酸铵的摩尔比为1∶1，继续搅拌2小时；再滴加摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，吡咯与硝酸铈铵的摩尔比为10∶1，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0034] (2)镍基复合凝胶制备：将镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入蒸馏水，镍基复合材料与蒸馏水的质量比为1∶10，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入硼酸，硼酸与蒸馏水的质量比为1∶100，搅拌10分钟；再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为1∶10，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0035] (3)镍氧基磁性复合材料制备：将镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为39nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.91emu/g。 [0036] 常规氧化镍的饱和磁化强度为1.06emu/g左右，对比技术方案的技术效果均未超越常规氧化镍的饱和磁化强度水平，说明当技术方案发生变化，或原材料简单替换，则磁性纳米效应消失，本发明中的技术效果(纳米效应)是磁性复合材料各组分在特定工艺下协同作用的结果，当组分或工艺发生改变，理论上说复合材料中各组分间的协同机制发生改变，即不同复合材料的技术效果(如纳米效应)的内在引发机制不同，因此，本发明申请要求保护的技术方案具有独特性和创造性。 具体实施方式[0037] 下面通过实施例进一步描述本发明 [0038] 实施例1 [0039] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；再加入0.1mol酞菁，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，继续搅拌2小时；再滴加10ml摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0040] 将10g镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入200g蒸馏水，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入2g硼酸，搅拌10分钟；再加入20g聚乙烯醇，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0041] 将10g镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为25nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为6.83emu/g。 [0042] 实施例2 [0043] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；再加入0.1mol酞菁，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，继续搅拌2小时；再滴加10ml摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0044] 将10g镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入200g蒸馏水，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入2g硼酸，搅拌10分钟；再加入20g聚乙烯醇，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0045] 将1og镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至880℃，维持7小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为47nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.87emu/g。 [0046] 实施例3 [0047] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；再加入0.1mol酞菁，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，继续搅拌2小时；再滴加10ml摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0048] 将10g镍基复合材料放置于马弗炉中，加热至i00℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为66nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.83emu/g。 [0049] 实施例4 [0050] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；再加入0.1mol酞菁，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0051] 将10g镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入200g蒸馏水，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入2g硼酸，搅拌10分钟；再加入20g聚乙烯醇，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0052] 将10g镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为23nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.98emu/g。 [0053] 实施例5 [0054] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；再加入0.1mol酞菁，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的三氯化铁溶液，继续搅拌2小时；再滴加10ml摩尔浓度为0.1M的三氯化镧溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0055] 将10g镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入200g蒸馏水，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入2g硼酸，搅拌10分钟；再加入20g聚乙烯醇，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0056] 将10g镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为61nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.94emu/g。 [0057] 实施例6 [0058] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；再加入0.1mol酞菁，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，继续搅拌2小时；再滴加10ml摩尔浓度为0.1M的硝酸铕溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0059] 将10g镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入200g蒸馏水，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入2g硼酸，搅拌10分钟；再加入20g聚乙烯醇，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0060] 将10g镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为89nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.87emu/g。 [0061] 实施例7 [0062] 室温下将0.1mol吡咯与1000ml摩尔浓度为1M的硫酸混合，搅拌10分钟；再加入0.15mol硝酸镍，搅拌20分钟；然后冷却至0℃，滴加100ml摩尔浓度为1M的过硫酸铵溶液，继续搅拌2小时；再滴加10ml摩尔浓度为0.1M的硝酸铈铵溶液，继续搅拌2小时；然后在0℃静置24小时，抽滤，固体用蒸馏水洗涤、再抽滤，反复洗涤、抽滤4次，至滤液为中性，固体放置烘箱中，于120℃加热3小时，得镍基复合材料。 [0063] 将10g镍基复合材料研磨成100-120目的颗粒，加入200g蒸馏水，搅拌20分钟；再加热至90℃，加入2g硼酸，搅拌10分钟；再加入20g聚乙烯醇，继续搅拌2小时，然后冷却至25℃，得镍基复合凝胶。 [0064] 将1og镍基复合凝胶放置于马弗炉中，加热至100℃，维持3小时；再加热至350℃，维持1小时；再加热至480℃，维持1小时；再加热至650℃，维持1小时；然后加热至880℃，维持1小时，冷却，得镍氧基磁性复合材料，用透射电镜观测磁性复合材料的平均粒径为39nm，用振动样品磁强计(VSM)测得镍氧基磁性复合材料的饱和磁化强度为0.91emu/g。 |
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