一种二硫化钛纳米片及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710638898.9 | 申请日 | 2017-07-31 | 公开(公告)号 | CN107492658A | 公开(公告)日 | 2017-12-19 |
| 申请人 | 安阳工学院; | 发明人 | 武卫明; 王书红; 张长松; 周丽敏; 赵凌; 张楠; 侯绍刚; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种二维二硫化 钛 纳米片及其制备方法，以 氢氟酸 刻蚀 Ti3SiC2、Ti3AlC2或者Ti2AlC陶瓷粉末材料所制备出的手 风 琴状 碳 化钛材料为原料，通过 硫化氢 气体高温处理以及后续的液相超声剥离，可以制备出二维二硫化钛纳米片。作为 锂离子 电池 负极材料 ，该二维二硫化钛纳米片具有较高的 比容量 ，良好的 倍率性能 和充放电循环性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1. 一种二硫化钛纳米片及其制备方法，其特征在于：二维二硫化钛纳米片的厚度在1- |
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| 说明书全文 | 一种二硫化钛纳米片及其制备方法技术领域背景技术[0002] 石墨烯以及类石墨烯二维纳米材料是近年来新兴的纳米材料，由于其独特的结构和性质，使其可以广泛应用于储能、催化、电子等领域。碳化钛二维纳米材料是一种新型的类石墨烯纳米材料，具有厚度薄、电导率高等优点，可以应用于锂离子电池、锂硫电池、超级电容器、燃料电池等领域，但其较低的质量比容量限制了其进一步的发展。 [0003] 二硫化钛具有鳞片状晶体结构，可以作为负极材料应用于锂离子电池中，但具有二维结构二硫化钛纳米片的制备较为困难，导致其在电极中的有效利用率较低，为了制备出二硫化钛纳米片，可以采用如下方法：首先，通过HF化学刻蚀Ti3SiC2、Ti3AlC2或者Ti2AlC等层状陶瓷材料进行制备具有手风琴状的碳化钛纳米片，其次，在高温条件下通过H2S气体与碳化钛纳米片间发生化学反应生成二硫化钛，再次，液相超声处理所制备的二硫化钛可以获得二维纳米片。 发明内容[0004] 为了提高锂离子电池的比容量、倍率性能和充放电循环性能，本发明的目的在于提供一种二维TiS2纳米片及其制备方法，以该二维TiS2纳米片为负极材料应用于锂离子电池中，能够有效提高锂离子电池的比容量、倍率性能和充放电循环性能。 [0005] 为达到上述目的，本发明的技术方案为：通过HF化学处理Ti3SiC2、Ti3AlC2或者Ti2AlC陶瓷材料，可以制备出手风琴状的碳化钛二维纳米材料，其中碳化钛纳米片之间通过范德华力结合在一起，在300-1300oC高温条件下，通过H2S体积分数为1%-60%的H2S/N2或者H2S/Ar混合气体高温处理，这些碳化钛纳米片可以转化成TiS2，通过后续液相超声剥离可以制备出二维TiS2纳米片。 [0006] 本发明的优良效果在于：通过H2S气体高温处理碳化钛纳米片以及后续的液相超声剥离可以制备出TiS2纳米片，该法具有工艺简单、收率高、成本低等优点，便于工业化生产。以本发明制备的TiS2纳米片材料为负极应用于锂离子电池中，能够显著提高锂离子电池的比容量、倍率性能及充放电循环性能。 [0007] 1.采用本发明制备的TiS2纳米片作为负极材料，有效提高了锂离子电池的比容量，改善了锂离子电池的倍率性能和充放电循环性能。 [0008] 2.本发明制备TiS2纳米片的方法，具有产率高、成本低、工艺简单等优点，便于工业化放大生产。 [0009] 3.采用本发明制备的TiS2纳米片，可以单独、也可以与其它材料进行复合，应用于锂离子电池中。 具体实施方式[0010] 实施例 1在室温条件下通过40%的HF溶液处理Ti3SiC2粉末材料，制备出微观结构为手风琴状的Ti3C2材料，将该Ti3C2材料放置于管式炉中间位置处，尽可能的接近热偶放置的位置，然后通入H2S/Ar混合气体，其中混合气体中H2S的体积浓度为40%，2h后，以5oC/min的升温速率升至1100oC，保温5h后以 5oC/min的降温速率降温至室温，将所制备的固体粉末分散于异丙醇溶剂中，采用探头式超声设备进行超声液相剥离，通过离心分离即可获得二维TiS2纳米片。 以所制备的TiS2纳米片为电极材料，通过与乙炔黑以及聚偏氟乙烯混合后涂覆于铜片上（质量比为80:10:10），经过真空烘干后作为电极，以金属锂片作为对电极，以含1mol L-1 LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯（DMC）混合溶液为电解质（EC/DMC的体积比为1:1），在-1 0.01-3V的测试电压下，经过充放电50次循环之后TiS2电极的可逆比容量为480 mAh g ，仍能够保持初始容量的93%， 在1000mA g-1的电流密度下，电极的可逆比容量可达170 mAh g-1。 [0011] 实施例 2在室温条件下通过15%的HF溶液处理Ti2AlC粉末材料，制备出微观结构为手风琴状的Ti2C材料，将该Ti2C材料放置于管式炉中间位置处，尽可能的接近热偶放置的位置，然后通入H2S/Ar混合气体，其中混合气体中H2S的体积浓度为30%，2h后，以5oC/min的升温速率升至 1200oC，保温6h后以 5oC/min的降温速率降温至室温，将所制备的固体粉末分散于异丙醇溶剂中，采用探头式超声设备进行超声液相剥离，通过离心分离即可获得二维TiS2纳米片。以所制备的TiS2纳米片为电极材料，通过与乙炔黑以及聚偏氟乙烯混合后涂覆于铜片上（质量比为80:10:10），经过真空烘干后作为电极，以金属锂片作为对电极，以含1mol L-1 LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯（DMC）混合溶液为电解质（EC/DMC的体积比为1:1），在0.01- 3V的测试电压下，经过充放电50次循环之后TiS2电极的可逆比容量为460 mAh g-1，仍能够保持初始容量的89%， 在1000mA g-1的电流密度下，电极的可逆比容量可达160 mAh g-1。 [0012] 实施例 3在室温条件下通过30%的HF溶液处理Ti3AlC2粉末材料，制备出微观结构为手风琴状的Ti3C2材料，将该Ti3C2材料放置于管式炉中间位置处，尽可能的接近热偶放置的位置，然后通入H2S/Ar混合气体，其中混合气体中H2S的体积浓度为50%，2h后，以5oC/min的升温速率升至1200oC，保温6h后以 5oC/min的降温速率降温至室温，将所制备的固体粉末分散于异丙醇溶剂中，采用探头式超声设备进行超声液相剥离，通过离心分离即可获得二维TiS2纳米片。 以所制备的TiS2纳米片为电极材料，通过与乙炔黑以及聚偏氟乙烯混合后（质量比为80: -1 10:10）涂覆于铜片上，经过真空烘干后作为电极，以金属锂片作为对电极，以含1mol L LiPF6的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯（DMC）混合溶液为电解质（EC/DMC的体积比为1:1），在 0.01-3V的测试电压下，经过充放电100次循环之后TiS2电极的可逆比容量为510 mAh g-1，仍能够保持初始容量的95%， 在1000mA g-1的电流密度下，电极的可逆比容量可达210 mAh -1 g 。 |
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