一种基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法 |
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| 申请号 | CN201710670661.9 | 申请日 | 2017-08-08 | 公开(公告)号 | CN107492583A | 公开(公告)日 | 2017-12-19 |
| 申请人 | 淮阴工学院; | 发明人 | 孙丽; 刘永臣; 江诚明; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种基于 氧 化锌 纳米带 的紫外线 传感器 的制作方法，包括以下步骤：（1）将高指数晶面约束的氧化锌纳米带放在绝缘 硅 片 上；（2）将氧化锌纳米带的两端固定在绝缘 硅片 上，同时分别引出两根 导线 ，静置；（3）用氧 等离子体 刻蚀 掉氧化锌纳米带表面的杂质，然后利用双功能 试剂 在氧化锌纳米带表面固定一层尿酸酶，静置，完成紫外线传感器制备。使用本发明提供的方法制作的紫外线传感器具有较好的电学反应 稳定性 ；对紫外线光的照射，反应速度快。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法技术领域背景技术[0002] 紫外线传感器是利用光敏元件将紫外线信号转换为电信号的传感器，广泛应用于汽车行业、环境监测以及通信行业等，发挥着巨大作用。最早的紫外线传感器是基于单纯的硅，随着纳米传感器研究地深入发展，氧化锌纳米材料由于其较高的表面比、较好的导电性，被认为是目前最好的纳米传感器材料，因此应用氧化锌纳米材料制备紫外线传感器技术得到了迅速提高。很多研究人员致力于相关研究，取得了一定的成果（Law等人制备的紫外线传感器将反应时间提高到0.4毫秒，He等人通过将纳米薄膜表面涂上20纳米厚的等离子聚合丙烯腈的方法将反映时间提高了750倍，Li等人用超长纳米线制备的传感器在提高了反应时间的同时还表现出了明显的电流变化，杜祖亮等人提出了应用单根ZnO纳米线肖特基势垒制备紫外探测器，具有灵敏度高、回复时间短等优势，张跃等人制备的肖特基接触型ZnO纳米阵列紫外光探测器可以从背面照射，结构简单，成本低廉）。由此可见，传感器的反应速度是人们主要的研究方向，除了反应时间以外，传感器反应的稳定性也应该是一个重要方面，但是几乎没有人进行研究，因此，为了更好地实现对紫外线的探测，本发明提出一种基于高指数晶面约束的氧化锌纳米线紫外线传感器的构建方法，以期同时提高反应时间和改善稳定性。 发明内容[0003] 针对现有技术中的不足，本发明提供了一种基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法。 [0004] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法，包括以下步骤：（1）将高指数晶面约束的氧化锌纳米带放在绝缘硅片上；（2）将氧化锌纳米带的两端固定在绝缘硅片上，同时分别引出两根导线，静置；（3）用氧等离子体刻蚀掉氧化锌纳米带表面的杂质，然后利用双功能试剂在氧化锌纳米带表面固定一层尿酸酶，静置，完成紫外线传感器制备。 [0005] 作为优选，紫外线传感器所用的氧化锌纳米带通过以下步骤制得：（a）将氧化锌和活性碳粉混合均匀制得原料粉；（b）制作基片：将硅片表面镀上一层催化剂，制得作为生长基底的基片；（c）将步骤（a）处理好的原料粉放在陶泥小舟上，然后把基片镀有催化剂的一面朝向原料粉方向扣在小舟的上方；（d）将步骤（c）处理后的陶泥小舟平稳推送进气-固反应炉中的高温区；（e）将气-固反应炉内抽成真空；（f）逐渐升高气-固反应炉内的温度，在升温的过程中先通入惰性气体，再通入氧气；（g）气-固反应炉内温度保持恒定并持续通入惰性气体和氧气，使氧化锌在基片上生成氧化锌纳米带，反应结束后，停止通入氧气，待炉内温度降为室温后，停止通入惰性气体，将小舟平稳取出，取下基片可得到高指数晶面约束的氧化锌纳米带。 [0006] 作为优选，步骤（2）中氧化锌纳米带的两端用银浆固定在绝缘硅片上。 [0007] 作为优选，步骤（2）中氧化锌纳米带两端引出的导线为铜导线。 [0008] 作为优选，步骤（2）中静置的时间为3小时以上。 [0009] 作为优选，步骤（3）中所用的双功能试剂为戊二醛。 [0010] 作为优选，还包括步骤（4）在氧化锌纳米带的表面涂覆一层聚苯硫醚薄膜。 [0011] 作为优选，所述聚苯硫醚薄膜的厚度为10-12nm。 [0012] 作为优选，步骤（3）具体为用氧等离子体刻蚀掉氧化锌纳米带表面的杂质，然后在35-37度环境下利用双功能试剂戊二醛饱和蒸汽在氧化锌纳米带表面固定一层尿酸酶，静置3小时以上，完成紫外线传感器制备。 [0013] 作为优选，紫外线传感器所用的氧化锌纳米带具体通过以下步骤制得：（a）将氧化锌和活性碳粉按照1:1的质量比混合均匀制得原料粉；（b）制作基片：将硅片表面镀上一层10-15nm厚的催化剂金，制得作为生长基底的基片；（c）将步骤（a）处理好的原料粉放在陶泥小舟上，然后把基片镀有催化剂的一面朝向原料粉方向扣在小舟的上方；（d）将步骤（c）处理后的陶泥小舟平稳推送进气-固反应炉中的高温区；（e）将气-固反应炉内的真空度抽到 300Torr以下；（f）逐渐升高气-固反应炉内的温度至1000-1200℃，炉内温度升高到650℃- 750℃时，向炉子的进气端通入流量为100sccm惰性气体；当炉内温度升高到900-950℃时，向炉子的进气端通入流量为1.5sccm氧气，使炉内气压在反应过程中维持在29-31mbar；（g）气-固反应炉内温度保持恒定并持续通入惰性气体和氧气，使氧化锌在基片上生成氧化锌纳米带，反应过程中气-固反应炉内温度保持在1000℃-1200℃，反应时间为2-3小时，反应结束后，停止通入氧气，待炉内温度降为室温后，停止通入惰性气体，将小舟平稳取出，取下基片可得到高指数晶面约束的氧化锌纳米带。 [0014] 本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种基于单根高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器具有以下优点： 1．制备的纳米带具有明显的高指数晶面； 2．制备的纳米带长度较长，最多可达到2mm； 3．具有较好的电学反应稳定性； 4．对紫外线光的照射，反应速度快。 附图说明 [0015] 图1是高晶面氧化锌纳米带的高倍放大图；图2是高晶面氧化锌纳米带的三维结构图； 图3是图2的高度方向曲线； 图4是实施例1提供的紫外线传感器对光电流与暗电流的比值曲线； 图5是实施例1提供的紫外线传感器在光电流和暗电流的电流-电压特性曲线； 图6是实施例1提供的紫外线传感器对紫外光反应的光电流-时间曲线； 图7是实施例2提供的紫外线传感器光电反应曲线； 图8是普通氧化锌纳米带紫外线传感器对紫外光的时间响应曲线； 图9是涂有聚苯硫醚薄膜的普通平面氧化锌纳米带的紫外线传感器对紫外光的时间响应曲线。 具体实施方式[0016] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：实施例1 第一步：制备高指数晶面约束的氧化锌纳米带 高指数晶面约束的氧化锌纳米带的制备方法包括以下步骤： （a）将氧化锌和活性碳粉按照1:1的质量比混合均匀制得原料粉； （b）制作基片：将硅片表面镀上一层厚度为10nm的金作为催化剂，制得作为生长基底的基片； （c）将步骤（a）处理好的原料粉放在陶泥小舟中间位置上，然后把基片镀有金一面朝向原料粉方向扣在小舟的正上方； （d）将步骤（c）处理后的陶泥小舟平稳推送进气-固反应炉正中的高温区，略偏向于进气方向； （e）将气-固反应炉内真空度抽到231Torr以下； （f）在30min内逐渐升高气-固反应炉内的温度至1000℃，当炉内温度升高到750℃时，向炉子的进气端通入流量为100sccm惰性气体；当炉内温度升高到950℃时，向炉子的进气端通入流量为1.5sccm氧气，使炉内气压在反应过程中维持在30mbar； （g）气-固反应炉内温度保持在1000℃恒定，并持续通入流量为100sccm惰性气体和流量为1.5sccm的氧气，使氧化锌在基片上生成氧化锌纳米带，反应时间为2小时，反应结束后，停止通入氧气但仍然持续通入惰性气体，待炉内温度降为室温后，停止通入惰性气体，将小舟平稳取出，取下基片可得到高指数晶面约束的氧化锌纳米带。 [0017] 第二步：制作高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法，包括以下步骤： （1）将第一步制得的高指数晶面约束的氧化锌纳米带放在绝缘硅片上； （2）将氧化锌纳米带的两端用银浆固定在绝缘硅片上，同时分别引出两根铜导线，静置 12小时； （3）用氧等离子体刻蚀掉氧化锌纳米带表面的杂质，然后在温度为37度环境下，在纳米带表面涂一层尿酸酶，然后置于戊二醛饱和蒸汽中，利用双功能试剂戊二醛饱和蒸汽将尿酸酶固定在纳米带上，静置12小时，完成紫外线传感器制备。 [0018] 实施例2第一步：制备高指数晶面约束的氧化锌纳米带 高指数晶面约束的氧化锌纳米带的制备方法包括以下步骤： （a）将氧化锌和活性碳粉按照1:1的质量比混合均匀制得原料粉； （b）制作基片：将硅片表面镀上一层厚度为15nm的金作为催化剂，制得作为生长基底的基片； （c）将步骤（a）处理好的原料粉放在陶泥小舟中间位置上，然后把基片镀有金一面朝向原料粉方向扣在小舟的正上方； （d）将步骤（c）处理后的陶泥小舟平稳推送进气-固反应炉正中的高温区，略偏向于进气方向； （e）将气-固反应炉内真空度抽到231Torr以下； （f）在30min内逐渐升高气-固反应炉内的温度至1200℃，当炉内温度升高到650℃时，向炉子的进气端通入流量为100sccm惰性气体；当炉内温度升高到900℃时，向炉子的进气端通入流量为1.5sccm氧气，使炉内气压在反应过程中维持在29mbar； （g）气-固反应炉内温度保持在1200℃恒定，并持续通入流量为100sccm惰性气体和流量为1.5sccm的氧气，使氧化锌在基片上生成氧化锌纳米带，反应时间为2.5小时，反应结束后，停止通入氧气但仍然持续通入惰性气体，待炉内温度降为室温后，停止通入惰性气体，将小舟平稳取出，取下基片可得到高指数晶面约束的氧化锌纳米带。 [0019] 第二步：制作高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法，包括以下步骤： （1）将第一步制得的高指数晶面约束的氧化锌纳米带放在绝缘硅片上； （2）将氧化锌纳米带的两端用银浆固定在绝缘硅片上，同时分别引出两根铜导线，静置 3小时； （3）用氧等离子体刻蚀掉氧化锌纳米带表面的杂质，然后在温度为36度环境下，在纳米带表面涂一层尿酸酶，然后置于戊二醛饱和蒸汽中，利用双功能试剂戊二醛饱和蒸汽将尿酸酶固定在纳米带上，静置3小时； （4）在氧化锌纳米带表面涂覆一层厚度为10nm的聚苯硫醚薄膜，完成紫外线传感器的制备。 [0020] 实施例3第一步：制备高指数晶面约束的氧化锌纳米带 高指数晶面约束的氧化锌纳米带的制备方法包括以下步骤： （a）将氧化锌和活性碳粉按照1:1的质量比混合均匀制得原料粉； （b）制作基片：将硅片表面镀上一层厚度为11nm的金作为催化剂，制得作为生长基底的基片； （c）将步骤（a）处理好的原料粉放在陶泥小舟中间位置上，然后把基片镀有金一面朝向原料粉方向扣在小舟的正上方； （d）将步骤（c）处理后的陶泥小舟平稳推送进气-固反应炉正中的高温区，略偏向于进气方向； （e）将气-固反应炉内真空度抽到300Torr以下； （f）在30min内逐渐升高气-固反应炉内的温度至1100℃，当炉内温度升高到700℃时，向炉子的进气端通入流量为100sccm惰性气体；当炉内温度升高到900℃时，向炉子的进气端通入流量为1.5sccm氧气，使炉内气压在反应过程中维持在31mbar； （g）气-固反应炉内温度保持在1100℃恒定，并持续通入流量为100sccm惰性气体和流量为1.5sccm的氧气，使氧化锌在基片上生成氧化锌纳米带，反应时间为3小时，反应结束后，停止通入氧气但仍然持续通入惰性气体，待炉内温度降为室温后，停止通入惰性气体，将小舟平稳取出，取下基片可得到高指数晶面约束的氧化锌纳米带。 [0021] 第二步：制作高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器基于氧化锌纳米带的紫外线传感器的制作方法，包括以下步骤： （1）将第一步制得的高指数晶面约束的氧化锌纳米带放在绝缘硅片上； （2）将氧化锌纳米带的两端用银浆固定在绝缘硅片上，同时分别引出两根铜导线，静置 8小时； （3）用氧等离子体刻蚀掉氧化锌纳米带表面的杂质，然后在温度为35度环境下，在纳米带表面涂一层尿酸酶，然后置于戊二醛饱和蒸汽中，利用双功能试剂戊二醛饱和蒸汽将尿酸酶固定在纳米带上，静置8小时； （4）在氧化锌纳米带表面涂覆一层厚度为12nm的聚苯硫醚薄膜，完成紫外线传感器的制备。 [0022] 实验例1将经过第一步制备的氧化锌纳米带放在显微镜下观察，氧化锌纳米带的高倍放大图如图1所示，可以看到纳米带沿着相同方向呈现的波浪形外观。图2是通过原子力显微镜扫描得到的氧化锌纳米带的三维结构图。图3是图2的高度方向曲线，高度在设定的0值上下的 80nm之间波动，表明波浪形的轮廓线，清晰展示高晶面纳米带的三维纳米结构。 [0023] 实验例2基于高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器对紫外线的反应测试 将实施例1得到的表面固定有尿酸酶的氧化锌纳米带样品平放在一块绝缘玻璃上，两端用导电银浆链接，使之充分接触，两电极间距约1 mm。使用光通过控制波长365 nm的便携式紫外灯（0.3 mW/cm2）的“开”和“关”来实现光照和黑暗两种条件，测量特定偏压下两电极之间光照周期性变化时电流随时间的实时曲线。 [0024] 测试得到的光电特性如图4到图6所示，图4是基于高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器测试的光电流与暗电流比值拟合图，拟合后的比值随紫外光的强度增加而成线性增加。图5是基于高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器在紫外光照射以及暗电流环境下不同的I-V特性（电流-电压特性）。在暗电流条件下，电流随着电压的增加而增加，但是增加效果不明显。在紫外光强度为1mw/cm2条件下，电流随着电压的增加而快速增加。图6为基于高指数晶面约束的氧化锌纳米带的紫外线传感器对紫外光的时间响应曲线（电压为5V，强度为1mw/cm2），随着时间变化，电流变化呈现周期性，最大值可达35 nA。 [0025] 实验例3将表面涂有聚苯硫醚薄膜的高指数晶面约束氧化锌纳米带样品平放在一块绝缘玻璃上，两端用导电银浆链接，使之充分接触，两电极间距约1 mm。使用光通过控制波长365 nm的便携式紫外灯（0.3 mW/cm2）的“开”和“关”来实现光照和黑暗两种条件，测量特定偏压下两电极之间光照周期性变化时电流随时间的实时曲线。测试得到的结果如图7所示。 [0026] 图7是表面涂有聚苯硫醚薄膜的高指数晶面约束氧化锌纳米带的紫外线传感器光电反应曲线（电压为5V，强度为1mw/cm2），随着时间变化，电流变化呈现周期性，最大值达115nA。与实验例3对比可知，在氧化锌纳米带表面涂覆聚苯硫醚薄膜，能够显著提高氧化锌纳米带紫外线传感器的光电效果。 [0027] 对比例1普通平面氧化锌纳米带的紫外线传感器对紫外线的反应测试。 [0028] 将普通平面氧化锌纳米带样品平放在一块绝缘玻璃上，两端用导电银浆链接，使之充分接触，两电极间距约1 mm。使用光通过控制波长365 nm的便携式紫外灯（0.3 mW/cm2）的“开”和“关”来实现光照和黑暗两种条件，测量特定偏压下两电极之间光照周期性变化时电流随时间的实时曲线。测试得到的反应曲线如图8所示。 [0029] 图8为普通氧化锌纳米带紫外线传感器对紫外光的时间响应曲线（电压为5V，强度为1mw/cm2），随着时间变化，电流变化最大值仅为3.5nA。通过对比可知，高指数晶面约束的氧化锌纳米带紫外线传感器的电流变化是普通紫外线传感器的10倍，效果显著。 [0030] 对比例2涂聚苯硫醚薄膜的普通平面氧化锌纳米带的紫外线传感器对紫外线的反应测试。 [0031] 在普通氧化锌纳米带样品的表面涂覆一层10nm厚的聚苯硫醚薄膜，将涂有聚苯硫醚薄膜的普通氧化锌纳米带样品平放在一块绝缘玻璃上，两端用导电银浆链接，使之充分接触，两电极间距约1 mm。使用光通过控制波长365 nm的便携式紫外灯（0.3 mW/cm2）的“开”和“关”来实现光照和黑暗两种条件，测量特定偏压下两电极之间光照周期性变化时电流随时间的实时曲线。图9为涂有聚苯硫醚薄膜的普通平面氧化锌纳米带的紫外线传感器对紫外光的时间响应曲线（电压为5V，强度为1mw/cm2），从图中可以看出电流变化均匀性变差，且电流最大值仅为17nA。由此可见，涂覆聚苯硫醚薄膜能够有效的改善氧化锌纳米带的光电效果，但高指数晶面约束的氧化锌纳米带紫外线传感器的光电效果始终比普通氧化锌纳米带更明显。 [0032] 本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。 |
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