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一种超长碳化硅纳米线的制备方法
申请号	CN201710585573.9	申请日	2017-07-18	公开(公告)号	CN107445167A	公开(公告)日	2017-12-08
申请人	合肥国轩高科动力能源有限公司;			发明人	王辉; 齐美洲; 杨立铭;
摘要	本发明公开一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其包括以下步骤：将氧化亚硅和有机碳按照1:2-2:1的重量比分散在无水乙醇中，蒸发无水乙醇并干燥后，将还原铁粉与氧化亚硅按1:5-20的重量比混合均匀，放在瓷舟中并置于通入氩气气氛的管式炉中，在1000-1400℃ 温度下烧结 1-4h，最后在氢氟酸中浸泡2h，洗涤、离心并干燥，得到碳化硅纳米线。本发明利用SiO作为反应物和模板，以提供碳源的系列材料为还原剂和结构支撑物，以铁作为催化剂，与铁共还原法制备碳化硅纳米线，其制备工艺简单，操作方便，原料天然易得，成本低，制备得到的碳化硅纳米线长度长、环境友好且产率高。
权利要求	1.一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氧化亚硅加入无水乙醇中分散0.5h；（2）按照一定比例将有机碳加入到步骤（1）溶液中分散0.5h，在80-100℃温度下加热蒸发无水乙醇，整个过程保持搅拌状态，烘箱中干燥；（3）向干燥后的材料中加入一定比例的还原铁粉作为催化剂并混合均匀，将混合粉体放在瓷舟并置于通入氩气气氛的管式炉中，一定温度下烧结一定时间，冷却至室温；（4）将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，洗涤、离心并干燥，得到超长碳化硅纳米线。 2.根据权利要求1 所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的分散方式为机械搅拌、磁力搅拌、超声分散中的一种。 3.根据权利要求1 所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的有机碳与氧化亚硅的重量比为1:2-2:1。 4.根据权利要求1 所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的有机碳为沥青、葡萄糖、淀粉、酚醛树脂、柠檬酸、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素钠、聚乙烯中的一种。 5.根据权利要求1 所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的铁粉与氧化亚硅的重量比为1:5-1:20。 6.根据权利要求1 所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）的烧结温度为1000-1400℃，升温速度为5℃/min，烧结时间为1-4h。 7.根据权利要求1 所述的一种超长碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中在瓷舟四壁和粉体表面获得超长碳化硅纳米线。
说明书全文	一种超长碳化硅纳米线的制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及纳米材料技术领域，具体是一种超长碳化硅纳米线的制备方法。背景技术 [0002] 一维纳米材料因其独特的形貌和优异的性能在纳米电子器件、光子器件、高性能复合材料等领域具有非常诱人的应用前景，然而目前一维纳米材料在制备、性能开发、应用等方面还处于基础研究阶段，技术的发展和应用的需求对一维纳米材料的制备、性能、应用提出了新的要求。SiC具有强度高、抗氧化、耐腐蚀、导热性好及热膨胀系数低等特性，可应用在机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等众多领域。与宏观尺度的SiC相比，纳米SiC还具有室温条件下光致发光的性能，是优良的场发射阴极材料；此外，纳米SiC具有储氢、光催化和吸收雷达波等性能，在储能、光催化和隐身材料等领域也具有非常广阔的应用前景。 [0003] 虽然超长SiC纳米线的应用前景广泛，但其制备难度较大，B Elyassi等(B Elyassi,TW Kim,M Sahimi,TT Tsotsis-Materials Chemistry and Physics,2009-Elsevier)以氧化铝为模板，通过有机硅烷的高温热解制备了SiC纳米线，但是工艺方法较为复杂。L Lin等(L Lin-Nanoscale,2011-pubs.rsc.org)以SiO(或Si和SiO2)为硅源，以CH4为碳源，通过CVD法制备了SiC纳米线，但是实验条件过于复杂，成本较高，同时CH4易燃，危险性较高。发明内容 [0004] 本发明的目的在于解决上述SiC纳米线制备过程中工艺复杂，危险性较大，对原料、设备要求高的问题，提供一种超长碳化硅纳米线的制备方法。 [0005] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现： [0006] 一种超长碳化硅纳米线的制备方法，包括以下步骤： [0007] (1)将氧化亚硅加入无水乙醇中分散0.5h； [0008] (2)按照一定比例将有机碳加入到步骤(1)溶液中分散0.5h，在80-100℃温度下加热蒸发无水乙醇，整个过程保持搅拌状态，烘箱中干燥； [0009] (3)向干燥后的材料中加入一定比例的还原铁粉作为催化剂并混合均匀，将混合粉体放在瓷舟并置于通入氩气气氛的管式炉中，一定温度下烧结一定时间，冷却至室温； [0010] (4)将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，洗涤、离心并干燥，得到超长碳化硅纳米线。 [0011] 进一步地，所述步骤(1)的分散方式为机械搅拌、磁力搅拌、超声分散中的一种。 [0012] 进一步地，所述步骤(2)的有机碳与氧化亚硅的重量比为1:2-2:1。 [0013] 进一步地，所述步骤(2)的有机碳为沥青、葡萄糖、淀粉、酚醛树脂、柠檬酸、羧甲基壳聚糖、羧甲基纤维素钠、聚乙烯中的一种。 [0014] 进一步地，所述步骤(3)的铁粉与氧化亚硅的重量比为1:5-1:20。 [0015] 进一步地，所述步骤(3)的烧结温度为1000-1400℃，升温速度为5℃/min，烧结时间为1-4h。 [0016] 进一步地，步骤(3)中在瓷舟四壁和粉体表面获得超长碳化硅纳米线。 [0017] 与现有技术相比，本发明具有以下优点： [0018] (1)本发明通过设计反应物成份，利用SiO作为反应物和模板，以提供碳源的系列材料为还原剂和结构支撑物，与铁共还原法制备SiC纳米线，经过大量的优化实验，选择出碳源与SiO制备SiC纳米线的最佳反应温度和保温时间，形成适用SiC纳米线的配料比和热工工艺； [0019] (2)本发明采用碳-铁共还原SiO制备高纯的纤维状纳米碳化硅，其制备工艺简单，操作方便，原料天然易得，成本低，后续处理方式方便； [0020] (3)本发明碳化硅纳米线可应用于高性能复合材料、纳米电子器件、光催化等领域，同时还可以开拓碳化硅纳米线的实际应用范围。附图说明 [0021] 图1为实施例1制备的碳化硅纳米线扫描电镜图； [0022] 图2为实施例1制备的碳化硅纳米线的能谱分析图。具体实施方式 [0023] 为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。 [0024] 除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。 [0025] 除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。 [0026] 实施例1： [0027] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取5g沥青加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在80℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入1g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1000℃，烧结3h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0028] 本实施例制备的超长碳化硅纳米线扫描电镜图如图1所示，可以看出制备出的超长碳化硅纳米线直径较为均匀，产物主要以直线存在；能谱分析图如图2所示，依据能谱分析的结果表明，本实施例制备出的产物主要包含硅、碳和氧。 [0029] 实施例2： [0030] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，磁力搅拌0.5h使材料分散均匀，称取10g沥青加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在90℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入0.5g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1200℃，烧结2h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0031] 实施例3： [0032] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取10g葡萄糖加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在100℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入1g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1300℃，烧结4h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0033] 实施例4： [0034] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取15g羧甲基壳聚糖加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在80℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入1.5g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1100℃，烧结2h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0035] 实施例5： [0036] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取20g酚醛树脂加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在95℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入1g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1000℃，烧结4h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0037] 实施例6： [0038] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取15g沥青加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在80℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入2g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1100℃，烧结2h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0039] 实施例7： [0040] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取10g酚醛树脂加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在80℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入2g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1200℃，烧结4h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。 [0041] 实施例8： [0042] 将10g SiO加入到50ml无水乙醇中，机械搅拌0.5h使材料分散均匀，称取20g沥青加入到上述溶液，同样机械搅拌0.5h，在80℃下加热蒸发无水乙醇，最后在80℃的干燥箱中干燥完全。向干燥完全的材料中加入2g还原铁粉，混合均匀后，将混合粉体放入瓷舟中，放入通氩气气氛的管式炉中，以5℃/min的速率升温至1400℃，烧结1h。冷却至室温，将烧结产物浸入氢氟酸中浸泡2h，分别用氢氧化钠溶液、去离子水洗涤。将其放在离心机中，以2500r/min离心10min，在80℃烘箱中干燥。

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