一种电弧快速制备亚纳米球形微粉的方法

申请号 CN201710527122.X 申请日 2017-06-30 公开(公告)号 CN107381584A 公开(公告)日 2017-11-24
申请人 苏州吉云新材料技术有限公司; 发明人 唐健江;
摘要 本 发明 公开了一种 电弧 快速制备亚纳米球形 硅 微粉的方法,包括硅粉 研磨 、筛分、反应、补集步骤。硅粉研磨用研磨液和 研磨盘 操作,研磨得的硅粉筛分一定粒度范围,硅粉进入电弧反应炉,抽 真空 ,充氩气后快速升温,细硅粉熔融,打开炉口,通入常温补集系统补集。本发明工艺高效,制得的硅微粉亚 纳米级 粒度情况好,球形,且分布均匀,产品 质量 达到国内领先 水 平。
权利要求

1.一种电弧快速制备亚纳米球形微粉的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3 5h,得到细硅粉,清洗;
~
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取20-300目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空5 10Pa后充入氩气,压0.13 0.21MPa,电弧反应炉通~ ~
电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1450℃以上,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,其特征在于,步骤(2)中,筛分的硅粉粒度范围为50-250目。
3.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,其特征在于,步骤(3)中,电弧快速升温达到的温度为1450 1465℃。
~
4.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,其特征在于,步骤(3)中,在电弧形成之前,在电弧反应炉中将细硅粉以电加热预热至450-600℃。
5.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,其特征在于,步骤(4)中,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。

说明书全文

一种电弧快速制备亚纳米球形微粉的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法。

背景技术

[0002] 用石英矿进行机械粉碎加工后就制成为硅微粉。它又分成:熔融硅微粉和结晶硅微粉。亚纳米级球形硅微粉是指:粒径在30~900nm之间。由于纳米(1~20nm)硅微粉(导体)与硅微粉(绝缘体)的表面物化性能完全不同,所以应用领域也不同。由于球形硅微粉不同于粉形硅微粉,其流动性好,对物体表体损伤小,而且相对于更细的纳米硅微粉又具有价格成本优势。故亚纳米硅微粉广泛应用在塑封料、有机硅、涂料、油墨、高档塑料、修补料等领域。
[0003] 目前制备亚纳米球形硅微粉的方法有等离子体法、高温燃烧法、电弧法等方法。其中,电弧法是利用正负高压电放电时产生的电弧高温,在电弧高温区间通过角形硅微粉,使其在瞬间熔融形成球形粉。目前这些方法仍在改进中,球形度和粒径分布是最重要也是颇难以革命的性能指标,电弧法工艺较为简便,因此作为改进的目标以提升硅微粉质量

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,以改进工艺,使之能够简单高效,并能增强硅微粉的球形度和粒径窄化,以克服现有技术中存在的问题。
[0005] 为了实现以上目的,本发明的技术方案是:一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3 5h,得到细硅粉,清洗;
~
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取20-300目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3 10Pa后充入氩气,压0.13 0.21MPa,电弧反应炉通~ ~
电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1450℃以上,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
[0006] 作为优选,步骤(2)中,筛分的硅粉粒度范围为50-250目。
[0007] 作为优选,步骤(3)中,电弧快速升温达到的温度为1450 1465℃。~
[0008] 作为优选,在电弧形成之前,在电弧反应炉中将细硅粉以电加热预热至450-600℃。
[0009] 作为优选,步骤(4)中,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
[0010] 本发明的有益效果在于:本发明步骤简单,硅微粉质量高。筛分一定粒度的硅粉再反应增强的反应的控制性和稳定;反应条件的控制和冷却,速度快、效率高。本发明工艺高效,制得的硅微粉亚纳米级粒度情况好,球形,且分布均匀,产品质量达到国内领先平。

具体实施方式

[0011] 为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例作简单地介绍。
[0012] 实施例1一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3 5h,得到细硅粉,清洗;
~
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取50-70目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3 10Pa后充入氩气,压力0.13MPa,先将细硅粉以电加~
热预热至450-600℃,后电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1450-
1455℃,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
[0013] 作为优选,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
[0014] 本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度482nm,分布好,比表面积15.4m2/g。
[0015] 实施例2一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3 5h,得到细硅粉,清洗;
~
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取100-250目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3 10Pa后充入氩气,压力0.16MPa,先将细硅粉以电加~
热预热至450-600℃,后电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1455-
1460℃以上,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
[0016] 作为优选,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
[0017] 本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度491nm,分布好,比表面积11.2m2/g。
[0018] 实施例3一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法,包括以下步骤:
(1)、硅粉研磨:选取高纯度硅粉,浸入研磨液,在研磨盘研磨3 5h,得到细硅粉,清洗;
~
(2)、筛分:多级筛盘筛分细硅粉,选取90-200目的细硅粉,置入电弧反应炉中;
(3)、反应:将电弧反应炉抽真空3 10Pa后充入氩气,压力0.21MPa,先将细硅粉以电加~
热预热至450-600℃,后电弧反应炉通电,正电极和负电极中间形成电弧,快速升温至1460-
1465℃,细硅粉熔融,打开炉口,炉口通向常温补集系统;
(4)、补集:熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘,常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋,蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
[0019] 作为优选,常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
[0020] 本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度473nm,分布好,比表面积12.5m2/g。
[0021] 以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明原理的前提下,所做出的若干改进或等同替换,均视为本发明的保护范围,仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。
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