一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法专利检索- 超微技术专利检索查询-专利查询网

一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法
申请号	CN201710568021.7	申请日	2017-07-13	公开(公告)号	CN107265508A	公开(公告)日	2017-10-20
申请人	陕西科技大学;			发明人	曹丽云; 马萌; 齐慧; 李嘉胤; 黄剑锋; 吴桂娟; 陈文卓; 姚恺;
摘要	一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法，将去离子水和甘油配制溶液A；将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到溶液B；将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C；将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；将产物D 冷冻干燥后得最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。本发明巧妙应用了微波溶剂热法，方法简单，耗时短，成本低廉，易于实现；通过调控水和甘油的比例，来调节自组装海胆状α-FeOOH的粒径和形貌。
权利要求	1.一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法，其特征在于： 1)将去离子水和甘油以3～9：1的体积比配制溶液A； 2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05～2mol/L的溶液B； 3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80～200℃，反应时间控制在1～3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C； 4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D； 5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。 2.根据权利要求1所述的一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法，其特征在于：所述步骤3)水热釜填充度为30％-80％。 3.根据权利要求1所述的一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～ 9000rpm。 4.根据权利要求1所述的一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法，其特征在于：所述步骤5)干燥时间为10～20h。
说明书全文	一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种自组装海胆状α-FeOOH的制备方法。背景技术 [0002] α-FeOOH(针铁矿型羟基氧化铁)是铁氧化物中重要的组成部分，由于其高容量(>1000mAh/g)、丰富的自然资源、无毒性和低成本，长期以来被认为是新一代负极材料的有希望的候选物。目前，制备铁氧化物的方法多种多样，按照制备原料的不同可分为液相法、气相法和固相法。液相法由于设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点，应用更为广泛。液相法主要包括水解法、沉淀法、水热法、溶剂热法以及溶胶凝胶法等。近年来，水热法和溶剂热法的出现成为纳米材料制备技术的研究热点。许俊鸽等人(高等学校化学学报,2015,1,45-54)以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料，采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料；欧平等人(Materials Letters,2008,62， 914-917)采用水热法在100℃下合成了大规模统一直径和高纵横比的α-FeOOH 纳米线，但两者均具有反应耗时长的缺点，需进一步缩短反应时间。发明内容 [0003] 本发明的目的在于提供一种采用微波溶剂热法，在较短时间内制备自组装海胆状α-FeOOH的方法。 [0004] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下： [0005] 1)将去离子水和甘油以3～9：1的体积比配制溶液A； [0006] 2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05～2mol/L的溶液B； [0007] 3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80～200℃，反应时间控制在1～3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C； [0008] 4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D； [0009] 5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。 [0010] 所述步骤3)水热釜填充度为30％-80％。 [0011] 所述步骤4)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。 [0012] 所述步骤5)干燥时间为10～20h。 [0013] 本发明的有益效果体现在： [0014] 1)本发明巧妙应用了微波溶剂热法，方法简单，耗时短，成本低廉，易于实现； [0015] 2)通过调控水和甘油的比例，来调节自组装海胆状α-FeOOH的粒径和形貌。附图说明 [0016] 图1为实施例1制备的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品照片。 [0017] 图2、图3和图4是实施例1制备的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片。 [0018] 图5、图6和图7是实施例2制备的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片。具体实施方式 [0019] 实施例1： [0020] 1)将去离子水和甘油以7：1的体积比配制溶液A； [0021] 2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为1mol/L的溶液B； [0022] 3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在50％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在80℃，反应时间控制在3h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C； [0023] 4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为9000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D； [0024] 5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为10Pa，干燥20h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。 [0025] 由图1可以看好出产物为针铁矿型FeOOH，即α-FeOOH，卡片序号为PDF#29-0713。 [0026] 由图2、图3和图4可以看出本实施例所制的α-FeOOH产物是由均匀纳米棒组装成的海胆球状物，纳米棒宽约20～30nm，长约200～300nm，海胆球状物的直径分布在1～3um之间。 [0027] 实施例2： [0028] 1)将去离子水和甘油以3：1的体积比配制溶液A； [0029] 2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.8mol/L的溶液B； [0030] 3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在60％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在150℃，反应时间控制在2h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C； [0031] 4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为7000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D； [0032] 5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为15Pa，干燥15h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。 [0033] 由图5、图6和图7可以看出本实施例所制的α-FeOOH产物是由均匀纳米棒组装成的海胆球状物，纳米棒宽约10～20nm，长约100～200nm，海胆球状物的直径分布在0.5～1.5um之间。可见，随着甘油比例的增加，海胆球的体积逐渐减小。 [0034] 实施例3： [0035] 1)将去离子水和甘油以5：1的体积比配制溶液A； [0036] 2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为2mol/L的溶液B； [0037] 3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在30％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在200℃，反应时间控制在1h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C； [0038] 4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间3min，离心转速为5000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D； [0039] 5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥20h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。 [0040] 实施例4： [0041] 1)将去离子水和甘油以9：1的体积比配制溶液A； [0042] 2)将分析纯的可溶性铁盐硫酸亚铁溶解在溶液A中，搅拌使铁盐充分溶解得到铁盐浓度为0.05mol/L的溶液B； [0043] 3)将溶液B倒入聚四氟乙烯水热釜内衬中，填充度控制在80％，然后密封水热反应釜，将其放入微波水热反应器中，反应温度控制在180℃，反应时间控制在1.5h，反应结束后自然冷却到室温，将所得产物C； [0044] 4)将产物C采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为3000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物D； [0045] 5)将产物D于-40℃下冷冻干燥，保持真空度为25Pa，干燥10h，干燥后的样品即为最终的自组装海胆状α-FeOOH产物。

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