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化学机械抛光垫复合抛光层配制品

申请号 CN201610461665.1 申请日 2016-06-23 公开(公告)号 CN107627202B 公开(公告)日 2019-07-05
申请人 罗门哈斯电子材料CMP控股股份有限公司; 陶氏环球技术有限责任公司; 发明人 B·钱; J·考兹休克; T·布鲁加罗拉斯布鲁福; D·卢戈; G·C·雅各布; J·B·米勒; T·Q·陈; M·R·斯塔克; J·J·亨德伦;
摘要 提供一种化学机械 抛光 垫 ,其含有:具有抛光表面的抛光层;其中所述抛光层包含第一连续非短效 聚合物 相和第二非短效聚合物相;其中所述第一连续非短效聚合物相具有多个周期性凹座;其中所述多个周期性凹座由所述第二非短效聚合物相所占据;其中所述第一连续非短效聚合物相的开孔孔隙率≤6体积%;其中所述第二非短效聚合物相的开孔孔隙率≥10体积%;以及其中所述抛光表面适于抛光衬底。
权利要求

1.一种化学机械抛光垫,其包含:
具有抛光表面、基底表面和垂直于所述抛光表面测量的从所述基底表面到所述抛光表面的平均厚度TP-平均的抛光层;
其中所述抛光层包含第一连续非短效聚合物相和第二非短效聚合物相;
其中所述第一连续非短效聚合物相具有多个周期性凹座,所述周期性凹座具有垂直于所述抛光表面从所述抛光表面朝向所述基底表面测量的距所述抛光表面的平均凹座深度D平均;
其中所述平均凹座深度D平均小于所述平均厚度TP-平均;
其中所述多个周期性凹座由所述第二非短效聚合物相占据;
其中所述第一连续非短效聚合物相是具有8至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物;
其中所述第二非短效聚合物相选自第二连续非短效聚合物相和第二不连续非短效聚合物相;
其中所述第二非短效聚合物相是通过组合聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分来形成;
其中所述聚侧(P)液体组分包含(P)侧多元醇、(P)侧多元胺和(P)侧醇胺中的至少一个;
其中所述异侧(I)液体组分包含至少一个(I)侧多官能异氰酸酯;
其中所述第一连续非短效聚合物相的开孔孔隙率≤6体积%并且含有聚合物微气球,以及所述聚合物微气球提供1体积%至58%孔隙率;
其中所述第二非短效聚合物相的开孔孔隙率≥10体积%;以及
其中所述抛光表面适于抛光衬底。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光垫,其中占据所述多个周期性凹座的所述第二非短效聚合物相具有垂直于所述抛光表面从所述抛光层的基底表面朝向所述抛光表面测量的平均高度H平均;以及其中在所述平均厚度TP-平均与所述平均高度H平均之间的差的绝对值ΔS≤0.5μm。
3.根据权利要求2所述的化学机械抛光垫;其中所述第一连续非短效聚合物相含有多种空心聚合材料;其中所述多种空心聚合材料以1至58体积%并入在所述第一连续非短效聚合物相中。
4.根据权利要求2所述的化学机械抛光垫,其中所述多个周期性凹座是一组至少两个同心凹座并且其中所述平均凹座深度D平均≥15密、宽度≥5密耳并且间距≥10密耳。
5.根据权利要求2所述的化学机械抛光垫,其中所述多个周期性凹座是一组至少两个交叉影线凹座。
6.根据权利要求2所述的化学机械抛光垫,其另外包含:
在所述抛光层中形成的处于所述抛光表面的至少一个凹槽;其中所述至少一个凹槽具有在垂直于所述抛光表面从所述抛光表面朝向所述基底表面的方向上测量的距所述抛光表面的凹槽深度G深度。
7.根据权利要求6所述的化学机械抛光垫,其中所述至少一个凹槽是一组至少两个同心凹槽。
8.根据权利要求6所述的化学机械抛光垫,其中所述至少一个凹槽是至少一个螺旋凹槽。
9.根据权利要求6所述的化学机械抛光垫,其中所述至少一个凹槽是以交叉影线图案提供。
10.一种抛光衬底的方法,其包含:
提供选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一个的衬底;
提供根据权利要求1所述的化学机械抛光垫;
在所述抛光层的所述抛光表面与所述衬底之间形成动态接触以抛光所述衬底的表面;
以及
磨料调节器调节所述抛光表面。

说明书全文

化学机械抛光垫复合抛光层配制品

技术领域

[0001] 本发明涉及一种化学机械抛光垫。更确切地说,本发明涉及一种含有具有抛光表面的抛光层的化学机械抛光垫;其中所述抛光层包含第一连续非短效聚合物相和第二非短效聚合物相;其中所述第一连续非短效聚合物相具有多个周期性凹座;其中所述多个周期性凹座由所述第二非短效聚合物相所占据;其中所述第一连续非短效聚合物相的开孔孔隙率≤6体积%;其中所述第二非短效聚合物相的开孔孔隙率≥10体积%;以及其中所述抛光表面适于抛光衬底。

背景技术

[0002] 在集成电路和其它电子装置的制造中,多个导电、半导电和介电材料层沉积在半导体晶片的表面上并且从半导体晶片的表面去除。薄的导电、半导电和介电材料层可以使用多种沉积技术沉积。现代晶片加工中的常见沉积技术尤其包括也称为溅射的物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)和电化学电(ECP)。常见去除技术尤其包括湿式和干式各向同性和各向异性蚀刻。
[0003] 由于材料层依序沉积和去除,所以晶片的最上表面变得不平坦。因为后续半导体加工(例如金属化)需要晶片具有平坦表面,所以晶片需要平面化。平面化适用于去除非所期望的表面形状和表面缺陷,如粗糙表面、聚结材料、晶格损坏、刮痕和被污染的层或材料。
[0004] 化学机械平面化或化学机械抛光(CMP)是一种用以平面化或抛光工件(如半导体晶片)的常见技术。在常规CMP中,晶片载具或抛光头安装在载具组件上。抛光头固持晶片并且安置晶片与安装在CMP设备内的平台或压板上的抛光垫的抛光层接触。载具组件在晶片与抛光垫之间提供可控压。同时,将抛光介质(例如浆料)施配到抛光垫上并且引入到晶片与抛光层之间的间隙中。为了实现抛光,抛光垫和晶片通常相对于彼此旋转。随着抛光垫在晶片下方旋转,晶片清除出通常环形的抛光轨迹或抛光区域,其中晶片的表面直接面对抛光层。晶片表面是通过抛光层和抛光介质对表面的化学和机械作用而抛光并且制成平面。
[0005] James等人在中美国专利第6,736,709号中披露在化学机械抛光垫的抛光表面中开槽的重要性。具体来说,James等人教示“凹槽刚度商”(“GSQ”)估计开槽对垫刚度的作用和“凹槽流动商”(“GFQ”)估计开槽对(垫界面)流体流动的作用;以及在选择用于给定抛光方法的理想抛光表面时在GSQ与GFQ之间存在微妙的平衡。
[0006] 尽管如此,随着晶片尺寸继续缩小,相关抛光方法的需求始终强烈。
[0007] 因此,持续需要扩大化学机械抛光垫的操作性能范围的抛光层设计。

发明内容

[0008] 本发明提供一种化学机械抛光垫,其包含:具有抛光表面、基底表面和垂直于抛光表面测量的从基底表面到抛光表面的平均厚度TP-平均的抛光层;其中所述抛光层包含第一连续非短效聚合物相和第二非短效聚合物相;其中所述第一连续非短效聚合物相具有多个周期性凹座,所述周期性凹座具有垂直于抛光表面从抛光表面朝向基底表面测量的距抛光表面的平均凹座深度D平均;其中所述平均凹座深度D平均小于所述平均厚度TP-平均;其中所述多个周期性凹座由所述第二非短效聚合物相所占据;其中所述第一连续非短效聚合物相是具有8至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物;其中所述第二非短效聚合物相选自第二连续非短效聚合物相和第二不连续非短效聚合物相;其中所述第二非短效聚合物相是通过组合聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分来形成;其中所述聚侧(P)液体组分包含(P)侧多元醇、(P)侧多元胺和(P)侧醇胺中的至少一个;其中所述异侧(I)液体组分包含至少一个(I)侧多官能异氰酸酯;其中所述第一连续非短效聚合物相的开孔孔隙率≤6体积%;其中所述第二非短效聚合物相的开孔孔隙率≥10体积%;以及其中所述抛光表面适于抛光衬底。
[0009] 本发明提供一种抛光衬底的方法,其包含:提供选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一个的衬底;提供根据本发明的化学机械抛光垫;在抛光层的抛光表面与衬底之间形成动态接触以抛光衬底的表面;以及用磨料调节器调节抛光表面。附图说明
[0010] 图1是本发明的抛光层的透视图的描绘。
[0011] 图2是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0012] 图3是沿着图2中的线A-A截取的本发明的化学机械抛光垫的截面视图的描绘。
[0013] 图4是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0014] 图5是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0015] 图6是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0016] 图7是沿着图6中的线B-B截取的本发明的化学机械抛光垫的截面视图的描绘。
[0017] 图8是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0018] 图9是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0019] 图10是本发明的抛光层的俯视平面图的描绘。
[0020] 图11是沿着图10中的线C-C截取的本发明的抛光层的截面视图的描绘。
[0021] 图12是具有窗口的本发明的抛光层的透视图的描绘。
[0022] 图13是本发明的化学机械抛光垫的俯视平面图的描绘。
[0023] 图14是本发明的抛光层的俯视平面图的描绘。
[0024] 图15是沿着图14中的线AA-AA截取的本发明的抛光层的截面视图的描绘。

具体实施方式

[0025] 以往,给定抛光层的抛光表面的GSQ和GFQ值提供可加工范围,在此范围内设计有效抛光层。出人意料的是,本发明提供一种打破迄今为止所建立的抛光层的GSQ和GFQ参数模型的方式,其通过使抛光层刚度与抛光层设计的浆料分布性能解耦;由此扩大抛光层设计范围至迄今为止无法获得的抛光效能特性的平衡。
[0026] 如本文中和所附权利要求书中关于聚合物相所用的术语“非短效”意思指聚合物相(例如第二连续非短效聚合物相)相对于抛光层中所存在的另一聚合物相(例如第一连续非短效聚合物相)不会选择性熔融、溶解、崩解或以其它方式耗尽。
[0027] 如本文中和所附权利要求书中关于具有抛光表面(14)的化学机械抛光垫(10)所用的术语“平均总厚度TT-平均”意思指垂直于抛光表面(14)测量的从抛光表面(14)到子垫(25)的底表面(27)的化学机械抛光垫的平均厚度TT。(参见图3和7)。
[0028] 如本文中和所附权利要求书中关于抛光层(20)所用的术语“实质上圆形截面”意思指抛光层(20)从中心轴(12)到抛光表面(14)的外周长(15)的截面的最长半径r比从中心轴(12)到抛光表面(14)的外周长(15)的截面的最短半径r长≤20%。(参见图1)。
[0029] 本发明的化学机械抛光垫(10)优选地适于围绕中心轴(12)旋转。(参见图1)。优选地,抛光层(20)的抛光表面(14)处于与中心轴(12)垂直的平面(28)中。化学机械抛光垫(10)任选地适于在与中心轴(12)成85至95°、优选地与中心轴(12)成90°的度γ的平面(28)中旋转。优选地,抛光层(20)具有垂直于中心轴(12)的具有实质上圆形截面的抛光表面(14)。优选地,垂直于中心轴(12)的抛光表面(14)的截面的半径r变化≤截面的20%,更优选地≤截面的10%。
[0030] 如本文中和所附权利要求书中所用的术语“抛光介质”涵盖含有粒子的抛光溶液和不含粒子的抛光溶液,如无磨料的反应性液体抛光溶液。
[0031] 如本文中和所附权利要求书中所用的术语“化学键”是指原子之间的吸引力并且涵盖共价键、离子键、金属键、氢键和凡得瓦尔力(van der Walls force)。
[0032] 如本文中和所附权利要求书中所用的术语“聚(氨基甲酸酯)”涵盖(a)由(i)异氰酸酯与(ii)多元醇(包括二醇)的反应形成的聚氨基甲酸酯;和(b)由(i)异氰酸酯与(ii)多元醇(包括二醇)和(iii)、胺(包括二胺和多元胺)或水和胺(包括二胺和多元胺)的组合的反应形成的聚(氨基甲酸酯)。
[0033] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)经特定设计以有助于选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一个的衬底的抛光。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)经特定设计以有助于半导体衬底的抛光。最优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)经特定设计以有助于半导体衬底的抛光,其中所述半导体衬底是半导体晶片。
[0034] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)包含:具有抛光表面(14)、基底表面(17)和垂直于抛光表面(14)测量的从基底表面(17)到抛光表面(14)的平均厚度TP-平均的抛光层(20);其中所述抛光层(20)包含第一连续非短效聚合物相(30)和第二非短效聚合物相(50);其中所述第一连续非短效聚合物相(30)具有多个周期性凹座(40),所述周期性凹座具有垂直于抛光表面(14)从抛光表面(14)朝向基底表面(17)测量的距抛光表面(14)的平均凹座深度D平均;其中所述平均凹座深度D平均小于所述平均厚度TP-平均(优选地,其中D平均≤0.5*TP-平均;更优选地,其中D平均≤0.4*TP-平均;最优选地,其中D平均≤0.375*TP-平均);其中所述多个周期性凹座(40)由所述第二非短效聚合物相(50)所占据;其中所述第一连续非短效聚合物相(30)是具有8至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物;其中所述第二非短效聚合物相(50)选自第二连续非短效聚合物相和第二不连续非短效聚合物相;其中所述第二非短效聚合物相(50)是通过组合聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分来形成;其中所述聚侧(P)液体组分包含(P)侧多元醇、(P)侧多元胺和(P)侧醇胺中的至少一个;其中所述异侧(I)液体组分包含至少一个(I)侧多官能异氰酸酯;任选地,其中所述第一连续非短效聚合物相(30)含有多种空心聚合材料;其中所述多种空心聚合材料以0至58体积%并入在所述第一连续非短效聚合物相(30)中;其中所述第一连续非短效聚合物相(30)的开孔孔隙率≤6体积%(优选地,≤5体积%;更优选地,≤4体积%;最优选地,≤3体积%);其中所述第二非短效聚合物相(50)的开孔孔隙率≥10体积%(优选地,25至75体积%;更优选地,30至60体积%;最优选地,45至
55体积%);以及其中所述抛光表面适于抛光衬底。(参见图1-15)。
[0035] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)包含具有8至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)包含具有8.75至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)包含具有9.0至9.25重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物。
[0036] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)是具有8至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物;其中所述第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物衍生自第一连续相聚异氰酸酯(优选地,二异氰酸酯)与第一连续相多元醇的相互作用;其中所述第一连续相多元醇选自由以下组成的群组:二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物和其混合物。优选地,第一连续相多元醇选自由以下组成的群组:聚四亚甲基醚二醇(PTMEG);PTMEG与聚丙二醇(PPG)的掺合物;以及其与低分子量二醇(例如1,2-丁二醇;1,3-丁二醇;1,4-丁二醇)的混合物。
[0037] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)是具有8至12重量%未反应的NCO基团的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物与第一连续相固化剂的反应产物;其中所述第一连续相固化剂是第一连续相多元胺。优选地,第一连续相多元胺是芳香族多元胺。更优选地,第一连续相多元胺是选自由以下组成的群组的芳香族多元胺:4,4'-亚甲基-双-邻-氯苯胺(MbOCA)、4,4'-亚甲基-双-(3-氯-
2,6-二乙基苯胺)(MCDEA);二甲基硫代甲苯二胺;丙二醇二-对-氨基苯甲酸酯;聚化四亚甲基二-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化四亚甲基单-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化丙烯二-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化丙烯单-对-氨基苯甲酸酯;1,2-双(2-氨基苯硫基)乙烷;4,4'-亚甲基-双-苯胺;二乙基甲苯二胺;5-叔丁基-2,4-甲苯二胺;3-叔丁基-2,6-甲苯二胺;5-叔戊基-
2,4-甲苯二胺;3-叔戊基-2,6-甲苯二胺;5-叔戊基-2,4-氯甲苯二胺;以及3-叔戊基-2,6-氯甲苯二胺。最优选地,第一连续相多元胺是4,4'-亚甲基-双-邻-氯苯胺(MbOCA)。
[0038] 可商购的基于PTMEG的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的实例包括预聚物(可购自COIM USA,Inc.,如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D); 预聚物(可购自Chemtura,如LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 
930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D和L325); 预聚物(可购自Anderson Development Company,如70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
[0039] 优选地,本发明的方法中所用的第一连续相异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物是具有小于0.1重量%游离甲苯二异氰酸酯(TDI)单体含量的低游离异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。
[0040] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)可以多孔和无孔(即未填充的)组态提供。优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)如根据ASTM D1622所测量,具有≥0.5的比重。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)如根据ASTM D1622所测量,具有0.5至1.2(再更优选地,0.55至1.1;最优选地,0.6至0.95)的比重。
[0041] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)如根据ASTM D2240所测量,具有40至90的肖氏D硬度。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)如根据ASTM D2240所测量,具有50至75的肖氏D硬度。最优选地,化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)如根据ASTM D2240所测量,具有55至70的肖氏D硬度。
[0042] 优选地,化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)是多孔的。优选地,第一连续非短效聚合物相包含多个微型元件。优选地,多个微型元件均匀地分散在整个化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)中。优选地,多个微型元件选自截留气泡、空心聚合材料、液体填充的空心聚合材料、水溶性材料和不溶性相材料(例如矿物油)。更优选地,多个微型元件选自均匀地分布在整个第一连续非短效聚合物相(30)中的截留气泡和空心聚合材料。优选地,多个微型元件的重量平均直径小于150μm(更优选地小于50μm;最优选地是10至50μm)。优选地,多个微型元件包含具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物壳壁的聚合物微气球(例如来自Akzo Nobel的 )。优选地,多个微型元件以0至58体积%孔隙率(更优选地,1至58体积%;最优选地,10至35体积%孔隙率)并入到化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)中。优选地,化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第一连续非短效聚合物相(30)的开孔孔隙率≤6体积%(更优选地,≤5体积%;再更优选地,≤4体积%;最优选地,≤3体积%)。
[0043] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第二非短效聚合物相(50)选自第二连续非短效聚合物相(52)(参见例如图7和11)和第二不连续非短效聚合物相(58)(参见例如图3和15)。
[0044] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第二非短效聚合物相(50)是通过聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分的组合来形成。
[0045] 优选地,聚侧(P)液体组分包含(P)侧多元醇、(P)侧多元胺和(P)侧醇胺中的至少一个。
[0046] 优选地,(P)侧多元醇选自由以下组成的群组:二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物和其混合物。更优选地,(P)侧多元醇选自由以下组成的群组:聚醚多元醇(例如聚(氧基四亚甲基)二醇、聚(氧丙烯)二醇和其混合物);聚酸酯多元醇;聚酯多元醇;聚己内酯多元醇;其混合物;以及其与一种或多种选自由以下组成的群组的低分子量多元醇的混合物:乙二醇;1,2-丙二醇;1,3-丙二醇;1,2-丁二醇;1,3-丁二醇;2-甲基-1,3-丙二醇;1,4-丁二醇;新戊二醇;1,5-戊二醇;3-甲基-1,5-戊二醇;1,6-己二醇;二乙二醇;二丙二醇;以及三丙二醇。再更优选地,(P)侧多元醇选自由以下组成的群组:聚四亚甲基醚二醇(PTMEG);基于酯的多元醇(如己二酸乙二酯、己二酸丁二酯);聚丙烯醚二醇(PPG);聚己内酯多元醇;其共聚物;以及其混合物。
[0047] 优选地,所用聚侧(P)液体组分含有(P)侧多元醇;其中所述(P)侧多元醇包括数目平均分子量MN是2,500至100,000的高分子量多元醇。更优选地,所用高分子量多元醇的数目平均分子量MN是5,000至50,000(再更优选地,7,500至25,000;最优选地,10,000至12,000)。
[0048] 优选地,所用聚侧(P)液体组分含有(P)侧多元醇;其中所述(P)侧多元醇包括每分子具有平均三个至十个羟基的高分子量多元醇。更优选地,所用高分子量多元醇每分子具有平均四个至八个(再更优选地,五个至七个;最优选地,六个)羟基。
[0049] 可商购的高分子量多元醇的实例包括 多元醇、 多元醇和多元醇(可购自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)); 专用
多元醇和 柔性多元醇(可购自Bayer MaterialScience LLC);以及 多
元醇(可购自BASF)。多种优选的高分子量多元醇在表1中列出。
[0050] 表1
[0051]
[0052] 优选地,(P)侧多元胺选自由二胺和其它多官能胺组成的群组。更优选地,(P)侧多元胺选自由以下组成的群组:芳香族二胺和其它多官能芳香族胺;如4,4'-亚甲基-双-邻-氯苯胺(MbOCA);4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA);二甲基硫代甲苯二胺;丙二醇二-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化四亚甲基二-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化四亚甲基单-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化丙烯二-对-氨基苯甲酸酯;聚氧化丙烯单-对-氨基苯甲酸酯;1,
2-双(2-氨基苯硫基)乙烷;4,4'-亚甲基-双-苯胺;二乙基甲苯二胺;5-叔丁基-2,4-甲苯二胺;3-叔丁基-2,6-甲苯二胺;5-叔戊基-2,4-甲苯二胺;以及3-叔戊基-2,6-甲苯二胺和氯甲苯二胺。
[0053] 优选地,(P)侧醇胺选自由胺起始的多元醇组成的群组。更优选地,(P)侧醇胺选自由每分子含有一个至四个(再更优选地,两个至四个;最优选地,两个)氮原子的胺起始的多元醇组成的群组。优选地,(P)侧醇胺选自由每分子具有平均至少三个羟基的胺起始的多元醇组成的群组。更优选地,(P)侧醇胺选自由每分子具有平均三个至六个(再更优选地,三个至五个;最优选地,四个)羟基的胺起始的多元醇组成的群组。尤其优选的胺起始的多元醇的数目平均分子量MN≤700(优选地,150至650;更优选地,200至500;最优选地,250至300)并且羟基数(如通过ASTM测试方法D4274-11所测定)是350至1,200mg KOH/g。更优选地,所用胺起始的多元醇的羟基数是400至1,000mg KOH/g(最优选地,600至850mg KOH/g)。可商购的胺起始的多元醇的实例包括 家族的胺起始的多元醇(可购自陶氏化学公司);专用多元醇(N,N,N',N'-四(2-羟丙基乙二胺))(可购自BASF); 基于胺
的多元醇(可购自BASF); 基于胺的多元醇(可购自Bayer MaterialScience 
LLC);三异丙醇胺(TIPA)(可购自陶氏化学公司);以及三乙醇胺(TEA)(可购自
Mallinckrodt Baker Inc.)。多种优选的胺起始的多元醇在表2中列出。
[0054] 表2
[0055]
[0056] 优选地,异侧(I)液体组分包含至少一个(I)侧多官能异氰酸酯。优选地,至少一个(I)侧多官能异氰酸酯含有两个反应性异氰酸酯基(即NCO)。
[0057] 优选地,至少一个(I)侧多官能异氰酸酯选自由(I)侧脂肪族多官能异氰酸酯、(I)侧芳香族多官能异氰酸酯和其混合物组成的群组。更优选地,(I)侧多官能异氰酸酯是选自由以下组成的群组的(I)侧二异氰酸酯:2,4-甲苯二异氰酸酯;2,6-甲苯二异氰酸酯;4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯;-1,5-二异氰酸酯;联甲苯胺二异氰酸酯;对亚苯基二异氰酸酯;亚二甲苯二异氰酸酯;异佛尔二异氰酸酯;六亚甲基二异氰酸酯;4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯;环己烷二异氰酸酯;以及其混合物。再更优选地,至少一个(I)侧多官能异氰酸酯是通过使(I)侧二异氰酸酯与(I)侧预聚物多元醇反应形成的(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。
[0058] 优选地,至少一个(I)侧多官能异氰酸酯是(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物;其中所述(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物具有2至12重量%未反应的异氰酸酯(NCO)基团。更优选地,本发明的方法中所用的(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物具有2至10重量%(再更优选地,4至8重量%;最优选地,5至7重量%)未反应的异氰酸酯(NCO)基团。
[0059] 优选地,所用(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物是由(I)侧二异氰酸酯与(I)侧预聚物多元醇反应得到;其中所述(I)侧预聚物多元醇选自由以下组成的群组:二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物和其混合物。更优选地,(I)侧预聚物多元醇选自由以下组成的群组:聚醚多元醇(例如聚(氧基四亚甲基)二醇、聚(氧丙烯)二醇和其混合物);聚碳酸酯多元醇;聚酯多元醇;聚己内酯多元醇;其混合物;以及其与一种或多种选自由以下组成的群组的低分子量多元醇的混合物:乙二醇;1,2-丙二醇;1,3-丙二醇;1,2-丁二醇;1,3-丁二醇;2-甲基-1,3-丙二醇;1,4-丁二醇;新戊二醇;1,5-戊二醇;3-甲基-1,5-戊二醇;1,6-己二醇;二乙二醇;二丙二醇;以及三丙二醇。再更优选地,(I)侧预聚物多元醇选自由以下组成的群组:聚四亚甲基醚二醇(PTMEG);基于酯的多元醇(如己二酸乙二酯、己二酸丁二酯);聚丙烯醚二醇(PPG);聚己内酯多元醇;其共聚物;以及其混合物。最优选地,(I)侧预聚物多元醇选自由PTMEG和PPG组成的群组。
[0060] 优选地,当(I)侧预聚物多元醇是PTMEG时,(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度是2至10重量%(更优选地,4至8重量%;最优选地,6至7重量%)。可商购的基于PTMEG的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的实例包括预聚物(可购自COIM USA,Inc.,如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D); 预聚物(可购自Chemtura,如LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 
930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D和L325); 预聚物(可购自Anderson Development Company,如70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
[0061] 优选地,当(I)侧预聚物多元醇是PPG时,(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度是3至9重量%(更优选地,4至8重量%;最优选地,5至6重量%)。可商购的基于PPG的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的实例包括 预聚物(可购自COIM USA,Inc.,如PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D);
预聚物(可购自Chemtura,如LFG 963A、LFG 964A、LFG 740D);以及 预聚物(可购自Anderson Development Company,如8000APLF、9500APLF、6500DPLF、7501DPLF)。
[0062] 优选地,本发明的方法中所用的(I)侧异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物是具有小于0.1重量%游离甲苯二异氰酸酯(TDI)单体含量的低游离异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。
[0063] 优选地,聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分中的至少一个可以任选地含有额外液体材料。举例来说,聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分中的至少一个可以含有选自由以下组成的群组的液体材料:发泡剂(例如氨基甲酸酯发泡剂,如可购自陶氏化学公司的SpecflexTM NR  556CO2/脂肪族胺加合物);催化剂(例如叔胺催化剂,如可购自Air Products,Inc.的 33LV催化剂;以及催化剂,如来自Momentive的 锡催化剂);以及表面活性剂(例如来自Evonik的 表面活性剂)。优选地,聚侧(P)液体
组分含有额外液体材料。更优选地,聚侧(P)液体组分含有额外液体材料;其中所述额外液体材料是催化剂和表面活性剂中的至少一个。最优选地,聚侧(P)液体组分含有催化剂和表面活性剂。
[0064] 优选地,化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第二非短效聚合物相(50)如根据ASTM D2240所测量,具有10至70的肖氏D硬度。更优选地,化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第二非短效聚合物相(50)如根据ASTM D2240所测量,具有20至60(再更优选地,25至55;最优选地,40至50)的肖氏D硬度。
[0065] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第二非短效聚合物相(50)的开孔孔隙率≥10体积%。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)中的第二非短效聚合物相(50)的开孔孔隙率是25至75体积%(更优选地,30至60体积%;最优选地,45至55体积%)。
[0066] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)中的第一连续非短效聚合物相(30)具有多个周期性凹座(40),所述周期性凹座具有垂直于抛光表面(14)从抛光表面(14)朝向基底表面测量的深度D。优选地,多个周期性凹座(40)具有平均深度D平均;其中D平均7、11和15)。
[0067] 优选地,多个周期性凹座(40)选自弯曲凹座、线性凹座和其组合。(参见图2、5-6、8-9、10、13-14和14)。
[0068] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)中的第一连续非短效聚合物相(30)具有多个周期性凹座(40),其中所述多个周期性凹座是一组至少两个同心凹座(45)。(参见例如图2、5-6和9)。优选地,至少两个同心凹座(45)的平均凹座深度D平均≥15密(优选地,15至40密耳;更优选地,25至35密耳;最优选地,30密耳),宽度≥5密耳(优选地,5至150密耳;更优选地,10至100密耳;最优选地,15至50密耳)并且间距≥10密耳(优选地,25至150密耳;更优选地,50至100密耳;最优选地,60至80密耳)。优选地,至少两个同心凹座(45)具有一个宽度和一个间距,其中所述宽度和间距是相等的。
[0069] 优选地,多个周期性凹座(40)可以选自由多个断开的周期性凹座(41)和多个互连的周期性凹座(42)组成的群组。优选地,当多个周期性凹座(40)是多个断开的周期性凹座(41)时,第二非短效聚合物相(50)是第二不连续非短效聚合物相(58)。(参见例如图2-3和5)。优选地,当多个周期性凹座(40)是多个互连的周期性凹座(42)时,第二非短效聚合物相(50)是第二连续非短效聚合物相(52)。(参见例如图6-7)。
[0070] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)中的第一连续非短效聚合物相(30)具有多个断开的周期性凹座(41),其中所述多个断开的周期性凹座(41)是一组至少两个同心凹座(45)。(参见例如图2)。
[0071] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)中的第一连续非短效聚合物相(30)具有多个断开的周期性凹座(41),其中所述多个周期性凹座(41)是一组至少两个交叉影线凹座(61);其中所述多个周期性凹座(41)由至少一个凹槽(62)切割。(参见例如图14-15)。
[0072] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)中的第一连续非短效聚合物相(30)具有多个互连的周期性凹座(42),其中所述多个互连的周期性凹座是一组至少两个同心凹座(45)与使所述至少两个同心凹座(45)互连的至少一个互连件(48)。(参见例如图6-7)。
[0073] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)中的连续非短效聚合物相(30)具有多个互连的周期性凹座(40),其中所述多个周期性凹座是一组至少两个互连的交叉影线凹座(60)。(参见例如图8)。
[0074] 优选地,占据本发明的化学机械抛光垫(10)中的多个周期性凹座(40)的第二非短效聚合物相(50)具有垂直于抛光表面(14)从抛光层(20)的基底表面(17)朝向抛光表面(14)测量的高度H。优选地,占据多个周期性凹座(40)的第二非短效聚合物相(50)具有垂直于抛光表面(14)从抛光层(20)的基底表面(17)朝向抛光表面(14)测量的平均高度H平均;其中在抛光层(20)的平均厚度TP-平均与第二非短效聚合物相(50)的平均高度H平均之间的差的绝对值ΔS≤0.5μm。更优选地,占据多个周期性凹座(40)的第二非短效聚合物相(50)具有垂直于抛光表面(14)从抛光层(20)的基底表面(17)朝向抛光表面(14)测量的平均高度H平均;其中在抛光层(20)的平均厚度TP-平均与第二非短效聚合物相(50)的平均高度H平均之间的差的绝对值ΔS≤0.2μm。再更优选地,占据多个周期性凹座(40)的第二非短效聚合物相(50)具有垂直于抛光表面(14)从抛光层(20)的基底表面(17)朝向抛光表面(14)测量的平均高度H平均;其中在抛光层(20)的平均厚度TP-平均与第二非短效聚合物相(50)的平均高度H平均之间的差的绝对值ΔS≤0.1μm。最优选地,占据多个周期性凹座(40)的第二非短效聚合物相(50)具有垂直于抛光表面(14)从抛光层(20)的基底表面(17)朝向抛光表面(14)测量的平均高度H平均;其中在抛光层(20)的平均厚度TP-平均与第二非短效聚合物相(50)的平均高度H平均之间的差的绝对值ΔS≤0.05μm。(参见图3、7、11和15)。
[0075] 优选地,第二非短效聚合物相(50)占据第一连续非短效聚合物相(30)中的多个周期性凹座(40),其中在第一连续非短效聚合物相(30)与第二非短效聚合物相(50)之间存在化学键。更优选地,第二非短效聚合物相(50)占据第一连续非短效聚合物相(30)中的多个周期性凹座(40),其中在第一连续非短效聚合物相(30)与第二非短效聚合物相(50)之间存在共价键,使得除非各相之间的共价键断裂,否则各相无法分离。
[0076] 本领域的普通技术人员应理解,选择具有适用于给定抛光操作的化学机械抛光垫(10)中的厚度TP的抛光层(20)。优选地,抛光层(20)沿着垂直于抛光表面(14)的平面(28)的轴(12)呈现平均厚度TP-平均。更优选地,平均厚度TP-平均是20至150密耳(更优选地,30至125密耳;最优选地,40至120密耳)。(参见图1、3、7、11和15)。
[0077] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)的抛光表面(14)适于抛光选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一个的衬底(更优选地,半导体衬底;最优选地,半导体晶片)。优选地,抛光层(20)的抛光表面(14)具有巨纹理和微纹理中的至少一个以便于抛光衬底。优选地,抛光表面(14)具有巨纹理,其中所述巨纹理经设计以进行以下中的至少一个:(i)缓解至少一种打滑;(ii)影响抛光介质流动;(iii)调节抛光层的刚度;(iv)减小边缘效应;以及(v)有助于抛光碎屑转移远离抛光表面(14)与所抛光衬底之间的区域。
[0078] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)另外包含:至少一个穿孔(未示出)和至少一个凹槽(62)中的至少一个。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)具有至少一个凹槽(62),其在抛光层(20)中形成在抛光表面(14)打开并且具有垂直于抛光表面(14)从抛光表面(14)朝向基底表面(17)测量的距抛光表面(14)的凹槽深度G深度。优选地,至少一个凹槽(62)配置在抛光表面(14)上,使得化学机械抛光垫(10)在抛光期间旋转时,至少一个凹槽(62)扫过衬底。优选地,至少一个凹槽(62)选自弯曲凹槽、线性凹槽和其组合。优选地,至少一个凹槽(62)的凹槽深度G深度≥10密耳(优选地,10至150密耳)。优选地,至少一个凹槽(62)的凹槽深度G深度≤多个周期性凹座的平均深度D平均。优选地,至少一个凹槽(62)的凹槽深度G深度>多个周期性凹座的平均深度D平均。优选地,至少一个凹槽(62)形成包含至少两个凹槽(62)的凹槽图案,所述至少两个凹槽具有以下组合:选自≥10密耳、≥15密耳和15至150密耳的凹槽深度G深度;选自≥10密耳和10至100密耳的宽度;以及选自≥30密耳、≥50密耳、50至200密耳、70至200密耳和90至200密耳的间距。优选地,至少一个凹槽(62)选自(a)至少两个同心凹槽;(b)至少一个螺旋凹槽;(c)交叉影线凹槽图案;以及(d)其组合。(参见图11和15)。
[0079] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)具有<0.2重量%磨料粒子并入其中。更优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)的抛光层(20)具有<1ppm磨料粒子并入其中。
[0080] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)另外包含子垫(25)。优选地,子垫(25)由选自由以下组成的群组的材料制成:开孔泡沫、闭孔泡沫、织造材料、非织造材料(例如毡制、纺粘和针刺材料)和其组合。本领域的普通技术人员应知晓选择适用做子垫(25)的构造材料和厚度Ts。优选地,子垫(25)的平均子垫厚度TS-平均≥15密耳(更优选地,30至100密耳;最优选地,30至75密耳)。(参见图3和7)。
[0081] 本领域的普通技术人员应知晓如何选择适用于化学机械抛光垫(10)的堆叠粘合剂(23)。优选地,堆叠粘合剂(23)是热熔粘合剂。更优选地,堆叠粘合剂(23)是反应性热熔粘合剂。再更优选地,热熔粘合剂(23)是经固化的反应性热熔粘合剂,其在未固化状态下呈现50至150℃、优选地115至135℃的熔融温度并且在熔融之后呈现≤90分钟的适用期。最优选地,在未固化状态下的反应性热熔粘合剂(23)包含聚氨基甲酸酯树脂(可购自陶氏化学公司的Mor-MeltTMR5003)。
[0082] 优选地,本发明的化学机械抛光垫(10)适于与抛光机的压板接合。优选地,化学机械抛光垫(10)适于贴附到抛光机的压板。更优选地,化学机械抛光垫(10)可以使用压敏粘合剂真空中的至少一个贴附到压板。
[0083] 优选地,化学机械抛光垫(10)包括施用于子垫(25)的底表面(27)的压敏性压板粘合剂(70)。本领域的普通技术人员应知晓如何选择适用作压敏性压板粘合剂(70)的压敏粘合剂。优选地,化学机械抛光垫(10)还应包括施用在压敏性压板粘合剂(70)上的离型衬垫(75),其中所述压敏性压板粘合剂(70)插入在刚性层(25)的底表面(27)与离型衬垫(75)之间。(参见图3和7)。
[0084] 衬底抛光操作中的重要步骤是确定工艺端点。一种流行的原位端点检测方法涉及提供具有窗口的抛光垫,所述窗口可透射选择波长的光。在抛光期间,光束被引导穿过窗口到达晶片表面,在此其反射并且返回穿过窗口到达检测器(例如分光光度计)。基于传回信号,可以确定衬底表面的特性(例如其上膜的厚度)以用于端点检测。为了促进此类基于光的端点方法,本发明的化学机械抛光垫(10)任选地另外包含端点检测窗口(65)。优选地,端点检测窗口(65)选自并入到抛光层(20)中的整体窗口;和封闭并入到化学机械抛光垫(10)中的塞式原位端点检测窗口。本领域的普通技术人员应知晓选择适用于预期抛光工艺的端点检测窗口的适当构造材料。(参见图12)。
[0085] 优选地,本发明的抛光衬底的方法包含:提供选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一个的衬底(优选地,半导体衬底;更优选地,半导体衬底,其中所述半导体衬底是半导体晶片);提供根据本发明的化学机械抛光垫;在抛光层的抛光表面与衬底之间形成动态接触以抛光衬底的表面;以及用磨料调节器调节抛光表面。更优选地,在本发明的抛光衬底的方法中,第一连续非短效聚合物相(30)和第二非短效聚合物相(50)从抛光层(20)的抛光表面(14)均匀地磨耗。最优选地,在本发明的抛光衬底的方法中,第一连续非短效聚合物相(30)和第二非短效聚合物相(50)以实质上相同的速率从抛光层(20)的抛光表面(14)磨耗,使得在化学机械抛光垫(10)的整个使用寿命中,在抛光层(20)的平均厚度TP-平均与第二非短效聚合物相(50)的平均高度H平均之间的差的绝对值ΔS保持≤0.5μm(优选地,≤0.2μm;更优选地,≤0.1μm;最优选地,≤0.05μm)。
[0086] 本发明的一些实施例现将详细地描述于以下实例中。
[0087] 实例1-3:化学机械抛光垫
[0088] 市售聚氨基甲酸酯抛光垫用作根据实例1-3中的每一个制备的化学机械抛光垫中的第一连续非短效聚合物相。确切地说,在实例1中,提供具有多个平均凹座深度D平均为30密耳、宽度为60密耳并且间距为120密耳的同心环状周期性凹座的市售IC1000TM聚氨基甲酸酯抛光垫作为第一连续非短效聚合物相。在实例2中,提供具有多个平均凹座深度D平均为30密TM耳、宽度为35密耳并且间距为70密耳的同心环状凹座的市售VP5000 聚氨基甲酸酯抛光垫作为第一连续非短效聚合物相。在实例3中,提供具有多个平均凹座深度D平均为30密耳、宽度为60密耳并且间距为120密耳的同心环状凹座的市售VP5000TM聚氨基甲酸酯抛光垫作为第一连续非短效聚合物相。
[0089] 提供聚侧(P)液体组分,其含有:77.62重量%高分子量聚醚多元醇(可购自陶氏化学公司的 HF 505多元醇);21.0重量%单乙二醇;1.23重量%的硅酮表面活性剂(可购自Evonik的 B8418界面活性剂);0.05重量%的锡催化剂(可购自Momentive
的 UL-28);以及0.10重量%的叔胺催化剂(可购自Air Products,Inc.的
33LV催化剂)。额外液体材料(可购自陶氏化学公司的SpecflexTM NR 556 CO2/脂肪族胺加合物)以每100重量份聚侧(P)液体组分4重量份添加到聚侧(P)液体组分中。提供异侧(I)液体组分,其含有:100重量%的改性二苯基甲烷二异氰酸酯(可购自陶氏化学公司的
IsonateTM 181MDI预聚物)。提供加压气体(干燥空气)。
[0090] 接着使用具有(P)侧液体进料口、(I)侧液体进料口和四个切向加压气体进料口的轴向混合装置(可购自Hennecke GmbH的MicroLine 45CSM轴向混合装置)在具有各种第一连续非短效聚合物相材料的多个同心环状凹座中提供第二非短效聚合物相。聚侧(P)液体组分和异侧(I)液体组分在12,500kPa的(P)侧装料压力、17,200kPa的(I)侧装料压力下并且以1.564的(I)/(P)重量比(得出反应性氢基团与NCO基团的化学计量比为0.95)经由其相应的进料口进料到轴向混合装置。加压气体在830kPa的供应压力下经由切向加压气体进料口进料,使得穿过轴向混合装置的组合的液体组分与气体质量流率比为3.8至1来形成组合。组合接着以254m/sec的速度从轴向混合装置朝向每个指出的第一连续非短效聚合物相排放以填充多个凹座并且形成复合结构。使复合结构在100℃下固化16小时。复合结构接着在车床机械加工成平坦的以得到实例1-3的化学机械抛光垫。接着将实例1-3的每个化学机械抛光垫的抛光表面开槽,得到具有70密耳凹槽宽度、32密耳凹槽深度和580密耳间距的X-Y凹槽图案。
[0091] 开孔孔隙率
[0092] 市售IC1000TM抛光垫抛光层和VP5000TM抛光垫抛光层的开孔孔隙率据报导<3体积%。在实例1-3中的每一个中,化学机械抛光垫中形成的第二非短效聚合物相的开孔孔隙率>10体积%。
[0093] 比较实例PC1-PC2和实例P1-P3
[0094] 化学机械抛光去除速率实验
[0095] 使用根据实例1-3中的每一个制备的化学机械抛光垫进行二氧化硅去除速率抛光测试,并且与在比较实例PC1-PC2中使用IC1000TM聚氨基甲酸酯抛光垫和VP5000TM(均可购自Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)并且各自具有实例中指出的相同X-Y凹槽图案所获得的二氧化硅去除速率抛光测试相比。具体来说,每一抛光垫的二氧化硅去除速率提供在表3中。在来自Novellus Systems,Inc的200mm毯覆式S15KTEN TEOS薄层晶片上进行抛光去除速率实验。使用Applied Materials 200mm 抛光机。所有抛光实验是在8.3kPa(1.2psi)的下压力、200mL/min的浆料流动速率(可购自Rohm and Haas 
Electronic Materials CMP Inc.的ACuPlaneTM 5105浆料)、93rpm的平台旋转速度和87rpm的载具旋转速度下进行。使用Saesol  8031C钻石垫调节器(可购自Saesol Diamond Ind.Co.,Ltd.)调节抛光垫。抛光垫各使用31.1N的下压力与调节器磨合10分钟。抛光垫在抛光期间在31.1N的下压力下以10次扫描/分钟从距抛光垫中心1.7到9.2英寸进一步原位调节50%。去除速率是通过使用KLA-Tencor FX200计量工具使用49点螺旋形扫描下3mm边缘排除下测量抛光前后的膜厚度来确定。每一去除速率实验进行三次。每一抛光垫的一式三份去除速率实验的平均去除速率提供在表3中。
[0096] 表3
[0097]
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