[0001] 本发明涉及一种利用放电等离子体烧结来改善铝基复合材料力学性能的制备方法，属于粉末冶金技术领域。背景技术：

[0002] 铝基复合材料以其高的比强度、比模量、良好的高温性能以及耐腐蚀性能，广泛应用在汽车、航天、军事等领域，但是传统的增强相如陶瓷颗粒、晶须、以及纤维等由于其自身比重较大、强度有限，越来越难以满足现代工业对于结构复合材料轻质高强的应用要求，石墨烯增强铝基复合材料是一种实现这些要求的理想材料。

[0003] 目前，石墨烯增强铝基复合材料主要的制备方法有粉末冶金法、熔融铸造法以及离子束溅射法等，相比其他的制备方法，粉末冶金法以可行性高，低的能量消耗以及近净成形等特点得到广泛的应用。粉末冶金法主要包括粉末的球磨分散工艺、烧结成型工艺以及后续的大变形工艺。真空热压烧结作为传统的烧结工艺，具有真空度高，保温保压充分等优点。但是真空热压成型同样存在着升温速度慢，保温时间长，烧结温度高，烧结周期长等缺陷，这些不仅造成烧结试样的致密度低，缺陷较多，同时大大降低了工作效率，因此寻找一种短时有效，烧结致密化高的烧结工艺对于结构复合材料的发展是非常必要的。放电等离子体火花烧结(sps)作为一种新兴的烧结工艺，以烧结速度快、周期短、致密度高、晶粒细化程度高、力学性能优异受到研究者的广泛关注。

[0004] 该项发明首先采用盐模板法制备高质量的石墨烯负载Ni纳米颗粒的杂聚体，再将其与 45μm粒径的铝粉混合，为降低石墨烯结构的破坏，每球磨十分钟间歇三十分钟的间歇式球磨工艺用来进行分散均匀，最后采用放电等离子体火花烧结在550℃温度下烧结成型。一方面石墨烯负载的Ni纳米颗粒通过与铝基体在复合界面处形成Al3Ni金属间化合物来改善铝与碳之间不润湿的特性，另一方面放电等离体火花烧结的烧结工艺大大提高了烧结致密度，较大程度的细化了复合材料的晶粒，在获得优异的力学性能的同时，大大缩减了烧结周期。
发明内容：

[0005] 本发明的目的在于提供一种利用放电等离子体烧结来改善真空热压烧结中烧结致密度低、烧结周期长的方法，并实现铝基复合材料力学性能的提高。为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的，

[0006] 一种改善Ni-石墨烯杂聚体增强铝基复合材料力学性能的方法，步骤如下：

[0007] (1)Ni-石墨烯杂聚体的制备：将六水合硝酸镍、葡萄糖以及氯化钠按照(1.1-1.3)： (2-2.1)：(30-40)的质量配比混合均匀于去离子水中，采用冷冻干燥技术，将混合均匀的溶液制成前驱体粉末，再利用化学气相沉积，煅烧还原，最后用去离子水洗去氯化钠模板获得Ni-石墨烯杂聚体；

[0008] (2)Ni-石墨烯/铝基复合粉末的混合：将获得的Ni-石墨烯杂聚体与铝粉按照质量比 1:50～300的比例放入球磨罐中，通过球磨方法制得Ni-石墨烯/铝复合粉末。

[0009] (3)将所得的复合粉末置于500-600℃，45-55MPa的条件下进行放电等离子体火花烧结条件下烧结，得到Ni-石墨烯/铝的块体复合材料。

[0010] 本方法利用盐模板法和粉末冶金法制备了Ni-石墨烯杂聚体/铝复合材料，利用石墨烯上负载的镍金属纳米颗粒与铝基体反应生成金属间化合物以改善了在复合过程中铝与碳之间不润湿的现状，提高了界面结合性，同时利用放电等离体烧结提高了烧结致密度，细化了晶粒，在提高铝基体力学性能的同时大大降低了烧结周期，提高了工艺效率，对于结构复合材料的应用发展有着较好的前景。附图说明：

[0011] 图1为本发明实例1，2，3所制得的Ni-石墨烯杂聚体扫描照片。

[0012] 图2为本发明实例2所制得的Ni-石墨烯杂聚体/铝块体材料透射照片，a和b图是Ni- 石墨烯增强铝基复合材料的宏观透射图，a反映的是增强相在晶界中的分布状态，b反映的是界面结合牢固，c图和d图是Ni-石墨烯增强铝基复合材料的高倍透射图，c反映的是Ni 颗粒在经过分散和成型后并没有明显的脱落，d反映的是石墨烯与铝之间通过Ni颗粒紧密结合起来。

[0013] 图3为本发明实例1，2，3所制得的Ni-石墨烯杂聚体/铝基复合材料拉伸试样设计图。

[0014] 图4为本发明实例1所制得的Ni-石墨烯杂聚体/铝基复合材料与纯铝的拉伸曲线图。具体实施例：

[0015] 下面结合具体实施例进一步说明本发明，并不限制本发明。

[0016] 实施例1

[0017] (1)将1.2g六水合硝酸镍、2.05g葡萄糖、40g氯化钠置于去离子水中磁力搅拌6 小时，将所得的混合溶液置于冰箱中48h，将冻实的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到前驱体复合粉末；将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氩氢气氛中还原煅烧2小时，最后水洗:除去氯化钠得到Ni-石墨烯杂聚体，如图1所示。

[0018] (2)将所得的Ni-石墨烯杂聚体/铝粉按照1：199的比例置于球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时间歇球磨(360转/分，每球磨10min间歇30min，球磨80min)，得到Ni-石墨烯/铝的复合粉末。

[0019] (3)所得的复合粉末置于550℃，50MPa的条件下放电等离体火花烧结十分钟，得到Ni-石墨烯/铝的块体复合材料。

[0020] (4)将(3)中得到的试样制备成拉伸试样，拉伸试样设计如图3所示。

[0021] 本实验所制备的高性能Ni-石墨烯/铝复合材料在SPS烧结态下的抗拉强度为190MPa，延伸率为27.5％.

[0022] 实施例2

[0023] (1)将1.2g六水合硝酸镍、2.05g葡萄糖、40g氯化钠置于去离子水中磁力搅拌6 小时，将所得的混合溶液置于冰箱中48h，将冻实的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到前驱体复合粉末；将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氩氢气氛中还原煅烧2小时，最后水洗:除去氯化钠得到Ni-石墨烯杂聚体，如图1所示。

[0024] (2)将所得的Ni-石墨烯杂聚体/铝粉按照1：150的比例置于球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时间歇球磨(360转/分，每球磨10min间歇30min，球磨80min),得到Ni-石墨烯/铝的复合粉末。

[0025] (3)所得的复合粉末置于550℃，50MPa的条件下放电等离体火花烧结十分钟，得到Ni-石墨烯/铝的块体复合材料。

[0026] (4)将(3)中得到的试样制备成拉伸试样，拉伸试样设计如图3所示。

[0027] 本实验所制备的高性能Ni-石墨烯/6061复合材料在SPS烧结态下的抗拉强度为 193Mpa，延伸率为10.3％，如图4所示。

[0028] 实施例3

[0029] (1)将1.2g六水合硝酸镍、2.05g葡萄糖、40g氯化钠置于去离子水中磁力搅拌6 小时，将所得的混合溶液置于冰箱中48h，将冻实的溶液置于冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到前驱体复合粉末；将所得的前驱体复合粉末置于750℃，氩氢气氛中还原煅烧2小时，最后水洗:除去氯化钠得到Ni-石墨烯杂聚体，如图1所示。

[0030] (2)将所得的Ni-石墨烯杂聚体/铝粉按照1：99的比例置于球磨罐中，充入氩气作为保护气氛。在行星式球磨机中经过低速短时间歇球磨(360转/分，每球磨10min间歇30min，球磨80min),得到Ni-石墨烯/铝的复合粉末。

[0031] (3)所得的复合粉末置于550℃，50MPa的条件下放电等离体火花烧结十分钟，得到Ni-石墨烯/铝的块体复合材料。

[0032] (4)将(3)中得到的试样制备成拉伸试样，拉伸试样设计如图3所示。

[0033] 本实验所制备的高性能Ni-石墨烯/6061复合材料在SPS烧结态下的抗拉强度为 188Mpa，延伸率为13％。