一种3D打印纳米复合材料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710647129.5 | 申请日 | 2017-08-01 | 公开(公告)号 | CN107312284A | 公开(公告)日 | 2017-11-03 |
| 申请人 | 安徽原动力生产力促进中心有限公司; | 发明人 | 徐忠; 张学兵; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种3D打印纳米 复合材料 的制备方法，对废塑料进行清洗筛选后，二次利用，并制作 合金 金属粉末 ，采用 表面活性剂 对纳米粉末实施解团聚处理，使得纳米粉末具备优异的分散性，将其混合加入后，可以进一步提升产品韧性；将纳米粉末 增强材料 悬浊液、合金金属粉末、 有机 溶剂 及羟基 丙烯酸 共聚 树脂 粉末均匀混合后进行球磨、干燥得到混合粉末，之后加入粘结剂得到纳米复合材料；该纳米复合材料作为3D打印快速成型机的成型原料，能够有效的在3D 打印机 上快速成型，并可应用于多种不同型号的 3D打印机 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种3D打印纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种3D打印纳米复合材料的制备方法技术领域[0001] 本发明属于3D打印领域，更具体地说，本发明涉及一种3D打印纳米复合材料的制备方法。 背景技术[0002] 快速成形技术诞生于20世纪80年代后期，是基于材料堆积法的一种高新制造技术，被认为是近年来制造领域的一个重大成果。它集机械工程、CAD、逆向工程技术、分层制造技术、数控技术、材料科学、激光技术于一身，可以自动、直接、快速、精确地将设计思想转变为具有一定功能的原型或直接制造零件，从而为零件原型制作、新设计思想的校验等方面提供了一种高效低成本的实现手段。即，快速成形技术就是利用三维CAD的数据，通过快速成型机，将一层层的材料堆积成实体原型。 [0003] 3D打印是一种快速成型技术，它综合了计算机图形处理、数字化信息和控制、激光技术、机电技术和材料技术等多项技术的优势，可将产品的物理形状通过造型软件或三维扫描仪转化为三维数字立体模型，用分层软件将此模型在Z轴离散，形成一系列具有特定厚度的薄层，然后利用各种方法将这一系列薄层逐层堆积起来，最后经过适当的后处理方法，得到所需的产品。这种成型方法不需要模具，省去了模具设计、制造以及合模、脱模等过程，显著缩短了研发和制造周期，降低了产品的成本。 [0004] 3D打印可分为两大类：第一类是基于激光技术的成型方法，如立体光刻(Stereo lithography Apparatus，SLA)、纸叠层(Laminated Object Manufacturing，LOM)、选择性激光烧结(Selective Laser Sintered，SLS)、选择性激光熔化(Selective Laser Melted，SLM)等；第二类是非激光技术的成型方法，如熔丝沉积(Fused Deposition Modeling，FDM)、掩膜光固化(Mask Stereo lithography，MS)、冲击微粒制造(Ballistic Particle Manufacturing，BPM)、实体磨削固化(Solid Ground，SGC)等。技术不同所用材料则完全不同，例如：熔丝沉积(FDM)技术操作简单，所用的材料主要是环保高分子材料，例如：PLA、PCL、PA、ABS、PC、PVC等。目前，市场上所售的3D打印成型材料基本被国外公司所垄断，售价高，严重制约3D打印技术在我国的推广和普及。 发明内容[0005] 本发明所要解决的问题是提供一种3D打印纳米复合材料的制备方法。 [0006] 为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为： [0007] 一种3D打印纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤： [0008] (1)塑料制备 [0011] 将精选塑料、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、引发剂和水混合，加热反应后进行过滤，得到羟基丙烯酸共聚树脂； [0012] (3)熔炼 [0013] 将金属原料进行熔炼、熔炼温度为1500～1600℃，熔炼时间为2～3h，打渣以制得金属熔浆； [0014] (4)合金颗粒制备 [0015] 将所述金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒； [0016] (5)静压 [0018] (6)改性 [0020] (7)混合 [0021] 将上述改性后的纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后，并放入转速为3500～4000转/min的研磨机中研磨5～9小时，然后进行超临界干燥，得到混合粉末； [0022] (8)球磨 [0023] 将上述混合粉末及粘结剂均匀混合，然后与低温固化剂混合并球磨1～2小时，形成纳米复合材料，所述纳米复合材料的固含量为75～85％。 [0024] 优选的，所述步骤(2)将精选塑料低温粉碎，并过300～400目的筛。 [0028] 优选的，其特征在于：所述步骤(7)加入纳米抗菌剂。 [0029] 优选的，其特征在于：所述步骤(7)纳米抗菌剂为纳米二氧化钛颗粒和纳米银颗粒中的一种或两种。 [0030] 有益效果：本发明涉及一种3D打印纳米复合材料的制备方法，对废塑料进行清洗筛选后，二次利用，并制作合金金属粉末，采用表面活性剂对纳米粉末实施解团聚处理，使得纳米粉末具备优异的分散性，将其混合加入后，可以进一步提升产品韧性；将纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后进行球磨、干燥得到混合粉末，之后加入粘结剂得到纳米复合材料；该纳米复合材料作为3D打印快速成型机的成型原料，能够有效的在3D打印机上快速成型，并可应用于多种不同型号的3D打印机。 具体实施方式[0031] 实施例1： [0032] 一种3D打印纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤： [0033] (1)塑料制备 [0034] 用硬塑料破碎机对废弃塑料进行初步粉碎，随后利用间歇式搅拌塑料清洗机将破碎过的废弃塑料进行彻底清洗，去除表面的污物，自然风干精选后，制得精选塑料； [0035] (2)羟基丙烯酸共聚树脂制备 [0036] 将精选塑料低温粉碎，并过300目的筛，并将精选塑料、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、引发剂和水混合，再加入增韧剂，所述增韧剂为包括如下组分：碳酸钙5份；钛酸酯偶联剂1份，加热反应后进行过滤，得到羟基丙烯酸共聚树脂； [0037] (3)熔炼 [0038] 将金属原料进行熔炼、熔炼温度为1500℃，熔炼时间为2h，打渣以制得金属熔浆，所述打渣采用的打渣剂由二氧化硅、氧化铝、氧化钾、的氧化钠、的氧化钙、的氧化钛和氧化镁组成； [0039] (4)合金颗粒制备 [0040] 将所述金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒，所述超声气流条件为：气流压力为2MPa，脉冲频率为80KHz，气流速度不大于640m/s；并且气体介质的压力为 1.4MPa； [0041] (5)静压 [0042] 将所述合金颗粒进行静压处理制得医用3D打印金属粉末，静压处理压力为250MPa，静压处理时间为10h； [0043] (6)改性 [0044] 将表面活性剂溶入有机溶剂中形成浓度为1.5g/L的表面活性剂溶液，将纳米粉末增强材料加入该表面活性剂溶液中，超声搅拌30min，形成改性后的纳米粉末增强材料悬浊液； [0045] (7)混合 [0046] 将上述改性后的纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂、纳米抗菌剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后，并放入转速为3500转/min的研磨机中研磨5小时，然后进行超临界干燥，得到混合粉末，所述纳米抗菌剂为纳米二氧化钛颗粒和纳米银颗粒中的一种或两种； [0047] (8)球磨 [0048] 将上述混合粉末及粘结剂均匀混合，然后与低温固化剂混合并球磨1小时，形成纳米复合材料，所述纳米复合材料的固含量为75％。 [0049] 实施例2： [0050] 一种3D打印纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤： [0051] (1)塑料制备 [0052] 用硬塑料破碎机对废弃塑料进行初步粉碎，随后利用间歇式搅拌塑料清洗机将破碎过的废弃塑料进行彻底清洗，去除表面的污物，自然风干精选后，制得精选塑料； [0053] (2)羟基丙烯酸共聚树脂制备 [0054] 将精选塑料低温粉碎，并过350目的筛，并将精选塑料、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、引发剂和水混合，再加入增韧剂，所述增韧剂为包括如下组分：碳酸钙10份；钛酸酯偶联剂2份，加热反应后进行过滤，得到羟基丙烯酸共聚树脂； [0055] (3)熔炼 [0056] 将金属原料进行熔炼、熔炼温度为1550℃，熔炼时间为2.5h，打渣以制得金属熔浆，所述打渣采用的打渣剂由二氧化硅、氧化铝、氧化钾、的氧化钠、的氧化钙、的氧化钛和氧化镁组成； [0057] (4)合金颗粒制备 [0058] 将所述金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒，所述超声气流条件为：气流压力为2.3MPa，脉冲频率为90KHz，气流速度不大于640m/s；并且气体介质的压力为 1.7MPa； [0059] (5)静压 [0060] 将所述合金颗粒进行静压处理制得医用3D打印金属粉末，静压处理压力为300MPa，静压处理时间为12.5h； [0061] (6)改性 [0062] 将表面活性剂溶入有机溶剂中形成浓度为2.5g/L的表面活性剂溶液，将纳米粉末增强材料加入该表面活性剂溶液中，超声搅拌45min，形成改性后的纳米粉末增强材料悬浊液； [0063] (7)混合 [0064] 将上述改性后的纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂、纳米抗菌剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后，并放入转速为3750转/min的研磨机中研磨7小时，然后进行超临界干燥，得到混合粉末，所述纳米抗菌剂为纳米二氧化钛颗粒和纳米银颗粒中的一种或两种； [0065] (8)球磨 [0066] 将上述混合粉末及粘结剂均匀混合，然后与低温固化剂混合并球磨1.5小时，形成纳米复合材料，所述纳米复合材料的固含量为80％。 [0067] 实施例3： [0068] 一种3D打印纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤： [0069] (1)塑料制备 [0070] 用硬塑料破碎机对废弃塑料进行初步粉碎，随后利用间歇式搅拌塑料清洗机将破碎过的废弃塑料进行彻底清洗，去除表面的污物，自然风干精选后，制得精选塑料； [0071] (2)羟基丙烯酸共聚树脂制备 [0072] 将精选塑料低温粉碎，并过400目的筛，并将精选塑料、聚乙烯醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、引发剂和水混合，再加入增韧剂，所述增韧剂为包括如下组分：碳酸钙15份；钛酸酯偶联剂3份，加热反应后进行过滤，得到羟基丙烯酸共聚树脂； [0073] (3)熔炼 [0074] 将金属原料进行熔炼、熔炼温度为1600℃，熔炼时间为3h，打渣以制得金属熔浆，所述打渣采用的打渣剂由二氧化硅、氧化铝、氧化钾、的氧化钠、的氧化钙、的氧化钛和氧化镁组成； [0075] (4)合金颗粒制备 [0076] 将所述金属熔浆进行超声雾化处理、冷凝以制得合金颗粒，所述超声气流条件为：气流压力为2.6MPa，脉冲频率为100KHz，气流速度不大于640m/s；并且气体介质的压力为 2MPa； [0077] (5)静压 [0078] 将所述合金颗粒进行静压处理制得医用3D打印金属粉末，静压处理压力为350MPa，静压处理时间为15h； [0079] (6)改性 [0080] 将表面活性剂溶入有机溶剂中形成浓度为3.5g/L的表面活性剂溶液，将纳米粉末增强材料加入该表面活性剂溶液中，超声搅拌60min，形成改性后的纳米粉末增强材料悬浊液； [0081] (7)混合 [0082] 将上述改性后的纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂、纳米抗菌剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后，并放入转速为4000转/min的研磨机中研磨9小时，然后进行超临界干燥，得到混合粉末，所述纳米抗菌剂为纳米二氧化钛颗粒和纳米银颗粒中的一种或两种； [0083] (8)球磨 [0084] 将上述混合粉末及粘结剂均匀混合，然后与低温固化剂混合并球磨2小时，形成纳米复合材料，所述纳米复合材料的固含量为85％。 [0085] 将已制备好的3D打印纳米复合材料经过以上工艺后，分别取出样品，测量结果如下： [0087] 根据上述表格数据可以得出，当实施例2参数时得到的3D打印纳米复合材料的强度高、成型性能优异、成本低且通用性好，利用该生产工艺生产的适用范围也好于现有技术水平，即此条件更有利于3D打印纳米复合材料的制造。 [0088] 本发明公开了一种3D打印纳米复合材料的制备方法，对废塑料进行清洗筛选后，二次利用，并制作合金金属粉末，采用表面活性剂对纳米粉末实施解团聚处理，使得纳米粉末具备优异的分散性，将其混合加入后，可以进一步提升产品韧性；将纳米粉末增强材料悬浊液、合金金属粉末、有机溶剂及羟基丙烯酸共聚树脂粉末均匀混合后进行球磨、干燥得到混合粉末，之后加入粘结剂得到纳米复合材料；该纳米复合材料作为3D打印快速成型机的成型原料，能够有效的在3D打印机上快速成型，并可应用于多种不同型号的3D打印机。 [0089] 以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。 |
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