压粉磁心用粉末的制造方法、使用了通过该压粉磁心用粉末的制造方法制造的压粉磁心用粉末的压粉磁心、以及压粉磁心用粉末制造装置 |
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| 申请号 | CN201080005496.1 | 申请日 | 2010-03-02 | 公开(公告)号 | CN102292178A | 公开(公告)日 | 2011-12-21 |
| 申请人 | 丰田自动车株式会社; | 发明人 | 杉山昌挥; 山口登士也; 大平翔太; | ||||
| 摘要 | 为了提供能够防止在渗透处理时生成次级颗粒并能够提高压粉磁心用粉末的 质量 和生产 力 的压粉磁心用粉末制造方法、使用了通过该压粉磁心用粉末制造方法制造的压粉磁心用粉末的压粉磁心、以及压粉磁心用粉末制造装置，通过只 感应加热 软 磁性 金属粉末 (21)和包含 二 氧 化 硅 的渗硅用粉末(22)的混合粉中的磁性金属粉末(21)，从磁性金属粉末(21)的表面向渗硅用粉末(22)导热使得硅元素从渗硅用粉末(22)脱离，并使得硅元素扩散渗透到软磁性金属粉末(21)的表面来形成渗硅层。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种压粉磁心用粉末的制造方法，所述压粉磁心用粉末的制造方法用于制造压粉磁心用粉末，其特征在于， |
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| 说明书全文 | 压粉磁心用粉末的制造方法、使用了通过该压粉磁心用粉末的制造方法制造的压粉磁心用粉末的压粉磁心、以及压 粉磁心用粉末制造装置 技术领域[0001] 本发明涉及用于制造压粉磁心用粉末的压粉磁心用粉末制造方法、使用了通过该压粉磁心用粉末制造方法制造的压粉磁心用粉末的压粉磁心、以及压粉磁心用粉末制造装置。 背景技术[0002] 压粉磁心是将包含软磁性金属粉末的压粉磁心用粉末压力成形而制成的。压粉磁心与层叠电磁钢板而成的铁心材料相比具有很多优点，例如，具有根据频率而产生的高频损失(以下称为“铁损”)少的磁特性；能够根据需求且廉价地应对形状变化；以及材料费低廉等等。这样的压粉铁心例如被应用于车辆的驱动马达的定子铁心或转子铁心、构成功率变换电路的电抗器铁芯等。 [0003] 例如，如图19所示，压粉磁心用粉末101被实施了使二氧化硅粉末103从铁粉102的表面渗透扩散从而在铁粉102的表面形成硅元素富集了的渗硅层104的渗硅处理。渗硅处理通过将铁粉102和二氧化硅粉末103搅拌混合来使二氧化硅粉末103附着到铁粉102的表面上，并将铁粉102和二氧化硅粉末103的混合粉放入炉内。然后将混合粉加热至 1000℃。于是，硅元素从二氧化硅粉末103脱离并渗透扩散到铁粉102的表层，形成渗硅层 104。 [0004] 如果硅元素渗透到铁粉102的中心部分，则压粉磁心用粉末101的硬度就会变高。在此情况下，当将压粉磁心用粉末101加压来压塑时，压粉磁心用粉末101不变形，压粉磁心用粉末101之间形成的间隙变大，因此磁心密度变低。如果磁心密度低，就会存在磁通密度变低的问题。因此，渗硅层104的从铁粉102的表面向铁粉102的中心部分侧的距离X2优选设为小于铁粉102的直径D的0.15倍。但是，如果渗硅层104薄或者渗硅层104中的硅元素浓度低，则无法充分绝缘铁粉102的接触部分，铁损(主要为迟滞损失和涡流损失)变高。由此，在压粉磁心用粉末101上形成的渗硅层104的距离X2和浓度对于管理压粉磁心的比电阻的方面非常重要(例如，参见专利文献1和专利文献2)。 [0005] 在先技术文献 [0006] 专利文献 [0008] 专利文献2：日本专利申请早期公开2009-123774号公报。 发明内容[0009] 发明所要解决的问题 [0010] 但是，现有的压粉磁心用粉末制造方法如图20所示，当随机取出10个制得的压粉磁心用粉末101测量了渗硅层104从铁粉102的表面向铁粉的中心部分形成的距离(距表面的距离)X2和渗硅层中的硅元素的浓度(Si浓度)时，距表面的距离X2和Si浓度在粉末间偏差很大。具体地，取出的粉末中包含渗硅反应匮乏的粉末(渗硅反应量低的粉末)(参见图20中以细实线表示的曲线)。此外，在渗硅反应丰富的粉末(渗硅反应量高的粉末)(参见图20中以粗实线表示的曲线)中，铁粉102的表面上的Si浓度也分散在约2.0％～约5.0％的宽范围内，而且渗硅层104的距铁粉102的表面的距离(厚度)X2也分散在约4μm～约20μm。而且，渗硅反应丰富的粉末的Si浓度从渗硅层104的铁粉102的表面向铁粉102的中心部分下降的比率也存在很大差异。由此，在现有的压粉磁心用粉末制造方法中，无法使每个铁粉102发生均匀的渗硅反应，难以使形成在压粉磁心用粉末101中的渗硅层104均匀。因此，如果在压塑时形成在压粉磁心用粉末101中的渗硅层104的厚度(距表面的距离)X2薄的部分或Si浓度低的部分彼此接触，则由于该接触部分的绝缘性低，因此存在压粉磁心中产生的涡流变大、进而比电阻变低的问题。此外，渗硅层104的厚度(距表面的距离)X2大的压粉磁心用粉末101较硬，成为使磁心密度或磁通密度下降的原因。 [0011] 根据现有的压粉磁心用粉末制造方法，渗硅层104的厚度(距表面的距离)X2和Si浓度在压粉磁心用粉末101之间存在差异的原因如下：由于在使送入了铁粉102和二氧化硅粉末103的混合粉的炉不旋转的状态下加热混合粉，因此在进行渗硅处理的期间铁粉102和二氧化硅粉末103的配置不发生改变，从而对于周围存在很多二氧化硅粉末103的铁粉102而言，有很多硅元素渗透扩散至表层中，渗硅层104的厚度和Si浓度变大，与此相对，对于周围二氧化硅粉末103少的铁粉102而言，硅元素向表层渗透扩散的量少，渗硅层 104的厚度和Si浓度变小。 [0012] 因此，本发明人如图21和图23所示，尝试了如下制造压粉磁心用粉末，即：在将搅拌混合了平均粒径200μm的铁粉102和平均粒径50nm的二氧化硅粉末103的混合粉送入炉105中后，通过围绕炉105设置的加热器106来加热炉105，然后在将炉105的内部温度调节到1000℃的状态下旋转炉105以连续搅拌混合粉1个小时。由此，本发明人认为在渗硅处理时二氧化硅粉末103一边改变配置一边均匀地附着到铁粉102周围，能够使各个铁粉102发生均匀的渗硅反应。 [0013] 然而，当实施上述压粉磁心用粉末制造方法来从炉105中取出了生成物时，如图22所示，铁粉102和二氧化硅粉末103凝聚成米团状，形成了次级颗粒110。在次级颗粒 110中由二氧化硅粉末103(参考点部分)烧结而结合了多个铁粉102，从而直径达到了 600μm～700μm。产生次级颗粒110的理由认为如下所述。 [0014] 烧结已知是在熔点的三分之二左右的温度开始。二氧化硅的熔点为1600℃±75℃。另一方面，渗硅处理时的混合粉的加热温度为约1000℃。由此，混合粉的加热温度1000℃等于二氧化硅熔点的正好三分之二左右的温度。通过将混合粉加热到 1000℃，硅元素从附着在铁粉102的表面上的二氧化硅粉末103脱离并扩散渗透到铁粉102中，但如果加热时间变长，就会在二氧化硅粉末103之间发生物质移动，并发生烧结。烧结在扩散接合到铁粉102表面上的二氧化硅粉末103中也发生，因此铁粉铁粉102彼此经由烧结的二氧化硅粉末103而结合。尤其是，上述压粉磁心用粉末制造方法如图21和图23所示，在将混合粉加热到1000℃的状态下，将炉105连续旋转1个小时，并通过使铁粉102和二氧化硅粉末103的混合粉反复从高处下落到低处来进行搅拌。在此情况下，处于低处的二氧化硅粉末103通过从上方落下来的混合粉的重力被压缩，从而促进了其烧结。当如此在渗硅处理时简单地仅将混合粉加热到1000℃的状态下进行搅拌时，二氧化硅粉末103被加压烧结从而生成次级颗粒110。其结果是，压粉磁心用粉末的质量和生产力变差。 [0015] 本发明就是为了解决上述问题而做出的，其目的在于，提供能够防止在渗透处理时生成次级颗粒并能够提高压粉磁心用粉末的质量和生产力的压粉磁心用粉末制造方法、使用了通过该压粉磁心用粉末制造方法制造的压粉磁心用粉末的压粉磁心、以及压粉磁心用粉末制造装置。 [0016] 用于解决问题的手段 [0017] 为了解决上述问题，本发明一个方面涉及的压粉磁心用粉末的制造方法是一种制造压粉磁心用粉末的压粉磁心用粉末的制造方法，该方法仅对软磁性金属粉末和包含二氧化硅的渗硅用粉末的混合粉中的所述软磁性金属粉末感应加热的同时，搅拌混合所述混合粉，由此在所述软磁性金属粉末的表面上形成渗硅层。 [0018] 上述方面的压粉磁心用粉末的制造方法优选如下：在其中送入所述混合粉的旋转炉由绝缘体构成，线圈配置在所述旋转炉的外部，通过在使所述旋转炉在所述线圈内旋转的同时向所述线圈通电，来仅对包含在所述混合粉中的所述软磁性金属粉末感应加热。 [0019] 上述方面的压粉磁心用粉末的制造方法优选如下：所述线圈形成为中空圆筒形状，所述旋转炉被配置在所述线圈的中空部。 [0020] 为了解决上述问题，本发明一个方面涉及的压粉磁心是通过将压粉磁心用粉末加压成形而制成的，其中所述压粉磁心用粉末是通过上述的压粉磁心用粉末的制造方法制成的。 [0021] 为了解决上述问题，本发明一个方面涉及的压粉磁心用粉末制造装置用于制造压粉磁心用粉末，该装置具有：旋转炉，所述旋转炉被保持为能够以轴线为中心旋转，并且在内壁上以从所述内壁突出的状态设置有搅拌部件，并且，软磁性金属粉末和包含二氧化硅的渗硅用粉末的混合粉被送入到所述旋转炉中；马达，所述马达向所述旋转炉施加驱动力；以及线圈，所述线圈以至少覆盖所述旋转炉的底部的方式设置在所述旋转炉的外部；其中，在通过向所述线圈通电而仅对所述软磁性金属粉末感应加热的状态下，驱动所述马达以使所述旋转炉旋转，从而在所述软磁性金属粉末的表面上形成渗硅层。 [0022] 上述方面的压粉磁心用粉末制造装置优选如下：所述旋转炉由绝缘体构成。 [0023] 上述方面的压粉磁心用粉末制造装置优选具有：温度传感器，所述温度传感器被设置在所述旋转炉的内部，用于测量所述软磁性金属粉末的表面温度；以及控制器，所述控制器控制向所述线圈供应的电流的频率，以使所述温度传感器的温度测量数据稳定在预定处理温度上。 [0024] 发明效果 [0025] 上述方面的压粉磁心用粉末的制造方法以及压粉磁心用粉末制造装置通过只感应加热软磁性金属粉末和包含二氧化硅的渗硅用粉末的混合粉中的所述磁性金属粉末，从渗硅用粉末脱离的硅元素扩散渗透到软磁性金属粉末的表面，从而形成渗硅层。此时，由于只有软磁性金属粉末被加热而渗硅用粉末不被加热，因此即便在感应加热软磁性金属粉末的同时对混合粉进行搅拌混合，渗硅用粉末也不会烧结。此外，由于通过混合粉被搅拌混合，软磁性金属粉末和软磁性金属粉末的配置不断改变，因此形成在各软磁性金属粉末的表面上的渗硅层被均匀化。如此，根据上述方面的压粉磁心用粉末的制造方法以及压粉磁心用粉末制造装置，能够防止在渗硅处理时生成次级颗粒，能够提高压粉磁心用粉末的质量和生产力。 [0026] 上述方面的压粉磁心用粉末的制造方法以及压粉磁心用粉末制造装置由于旋转炉由绝缘体构成，因此即便在使旋转炉旋转的同时向设置在旋转炉外部的线圈供应电流，旋转炉也不被加热，只有软磁性金属粉末被加热。在这样的压粉磁心用粉末制造装置中，渗硅用粉末不经由旋转炉被加热，从而不会烧结。 [0027] 这里，在线圈构成为圆筒形状、并且旋转炉被配置在线圈的中空部的情况下，线圈通电时在旋转炉内产生的磁通密度在旋转炉的轴向和圆周方向上均匀。因此，旋转炉内的各个软磁性金属粉末分别与磁通交叉并产生涡流，从而表面均匀地产生热量。其结果是，二氧化硅粉末向各个软磁性金属粉末的表面均匀地扩散渗透，在各个软磁性金属粉末的表面上均匀地形成渗硅层。 [0028] 上述方面的压粉磁心用粉末制造装置由于通过设置在旋转炉内部的温度传感器来测量软磁性金属粉末的表面温度，并控制向线圈供应的电流的频率以使温度传感器的温度测量数据稳定在预定处理温度上，因此能够防止软磁性金属粉末的表面被过度加热，烧结渗硅用粉末，导致渗硅用粉末烧结。 [0029] 将通过上述方面的压粉磁心用粉末制造方法制成的压粉磁心用粉末加压成形而制成的压粉磁心由于压粉磁心用粉末在软磁性金属粉末的表面均匀地形成有渗硅层，因此磁心密度和磁通密度高，能够提高比电阻。附图说明 [0030] 图1涉及本发明第一实施方式，是压粉磁心用粉末制造装置的简要构成图； [0031] 图2是图1所示的旋转炉的AA截面图； [0032] 图3是图2所示的旋转炉的BB截面图，图中箭头表示磁通； [0033] 图4是用于说明渗硅处理的图，其中示出了混合粉送入工序； [0034] 图5是用于说明渗硅处理的图，其中示出了搅拌工序； [0035] 图6是示出铁粉和二氧化硅粉末的关系的图，其中示出了感应加热前的状态； [0036] 图7是示出铁粉和二氧化硅粉末的关系的图，其中示出了铁粉被感应加热了的状态； [0037] 图8是示出铁粉和二氧化硅粉末的关系的图，其中示出了二氧化硅从铁粉表面受热传导而被加热了的状态； [0038] 图9是用于说明压粉磁心用粉末制造方法中的渗硅反应的图，其中示出了二氧化硅粉末附着到铁粉的情形； [0039] 图10是用于说明压粉磁心用粉末制造方法中的渗硅反应的图，其中示出了二氧化硅粉末被铁粉加热的情形； [0040] 图11是用于说明压粉磁心用粉末制造方法中的渗硅反应的图，其中示出了二氧化硅粉末扩散接合到铁粉的情形； [0041] 图12是用于说明压粉磁心用粉末制造方法中的渗硅反应的图，其中示出了另外的二氧化硅粉末附着到铁粉的情形； [0042] 图13是示出经渗硅处理的铁粉的截面的图； [0043] 图14是示出压粉磁心用粉末的截面的图； [0044] 图15是示出比较例和实施例中的渗硅处理的条件的图； [0045] 图16是示出比较例和实施例中的成品率的图； [0046] 图17是示出关于实施例的压粉磁心用粉末调查了每个压粉磁心用粉末的从铁粉表面向铁粉中心部分形成的渗硅层的距离的结果的曲线； [0047] 图18涉及本发明第二实施方式，是压粉磁心用粉末制造装置的简要构成图； [0048] 图19是渗硅处理的图； [0049] 图20是示出调查了每个压粉磁心用粉末的从铁粉表面向铁粉中心部分形成的渗硅层的距离的结果的曲线； [0050] 图21是在搅拌混合粉的同时进行加热的处理的图； [0051] 图22是在搅拌混合粉的同时进行加热时得到的压粉磁心用粉末的显微镜照片转换成图像的图； [0052] 图23是在搅拌混合粉的同时进行加热的装置的图。 [0053] 标记说明 [0054] 1、51压粉磁心用粉末制造装置 [0055] 2旋转炉 [0056] 7马达 [0057] 8控制器 [0058] 10搅拌板 [0059] 14、52线圈 [0060] 15温度传感器 [0062] 22二氧化硅粉末(渗硅用粉末的一个例子) [0063] 23混合粉 [0064] 24铁粉(软磁性金属粉末的一个例子) [0065] 25渗硅层 [0066] 28压粉磁心用粉末 具体实施方式[0067] 接下来，参考附图，对本发明涉及的压粉磁心用粉末的制造方法、使用了通过该压粉磁心用粉末的制造方法制造的压粉磁心用粉末的压粉磁心、以及压粉磁心用粉末制造装置的一个实施方式进行说明。 [0068] (第一实施方式) [0069] <压粉磁心用粉末的简要构成> [0070] 图14是示出压粉磁心用粉末28的截面的图。 [0071] 压粉磁心用粉末28通过碳-铁金属粉末21和二氧化硅粉末22(渗硅用粉末的一个例子)的氧化还原反应而在铁粉24的表面形成了渗硅层25，以保证保护铁粉24(软磁性金属粉末的一个例子)的绝缘。并且，压粉磁心用粉末28以覆盖铁粉24的表面的方式形成了硅覆盖层27，从而进一步提高了绝缘性。 [0072] <压粉磁心用粉末制造装置的简要构成> [0073] 图1涉及本发明第一实施方式，是压粉磁心用粉末制造装置的简要构成图。图2是图1所示的旋转炉的AA截面图。图3是图2所示的旋转炉的BB截面图，图中箭头表示磁通。 [0074] 图1～图3所示的压粉磁心用粉末制造装置1在制造压粉磁心用粉末28的工序中被使用于在铁粉24的表面形成渗硅层25的渗硅工序。 [0075] 压粉磁心用粉末制造装置1包括中空圆筒形状的旋转炉2。旋转炉2由不被高频加热的绝缘体(例如陶瓷等)构成。线圈14将电线卷绕成圆筒形的中空圆筒形状。旋转炉2配置在线圈14的中空部，其整个外周面被线圈14覆盖。线圈14被支柱14a支承。旋转炉2旋转自如地被保持在线圈14内。具体地，旋转炉2在其两个端面固定旋转轴3、4，并经由该旋转轴3、4旋转自如地被保持在支柱5、6上。马达7与旋转轴3连结，并经由旋转轴3向旋转炉2提高旋转力。马达7与控制器8连接，由控制器8控制旋转旋转炉2的旋转动作(旋转量、旋转速度、旋转时间等)和停止旋转炉2的旋转的旋转停止动作。 [0076] 旋转炉2上可开闭地设置有开闭门9。粉末经由开闭门9供应到旋转炉2中或从旋转炉2中取出。在旋转炉2的内壁固定设置有多个(这里为三个)搅拌板10(搅拌部件的一个例子)，该搅拌板10用于随着旋转炉2旋转而铲起或落下粉末。搅拌板10是直线形状的板材，与旋转炉2同样由不被高频加热的绝缘体(例如陶瓷等)构成。搅拌板10与旋转炉2的轴线平行且在旋转炉2的纵截面周向上等间隔地配置，并向旋转炉2的中心部分立起设置在旋转炉2的内壁上。 [0077] 在旋转轴4的内部，沿旋转轴4的轴线形成有两条流道。供应用于生成渗硅处理时的气氛的处理气体的供应管11与旋转轴4的一个流道连接，用于从旋转炉2排出气体的排气管16与另一个流道连接。在供应管11上设置有供应阀13，所述供应阀13用于控制从气体供应源12供应的处理气体的供应量。排气管16上设置有排气阀17，所述排气阀17用于控制从旋转炉2排出气体的排气量。供应阀13和排气阀17连接在控制器8上，从而阀开度被控制。 [0078] 如图2所示，在旋转炉2的内壁安装有用于测量粉末体温度的温度传感器15。控制器8与温度传感器15和线圈14连接，控制向线圈14供应的电流的频率，以使温度传感器15的温度测量数据稳定在预定处理温度上。 [0079] <压粉磁心用粉末的制造方法> [0080] 接着，对压粉磁心用粉末制造方法进行说明。图4是用于说明渗硅处理的图，其中示出了混合粉送入工序。图5是用于说明渗硅处理的图，其中示出了搅拌工序。图6～图8是碳-铁金属粉末21(铁粉的一个例子)和二氧化硅粉末22的关系的图。图9～图13是用于说明压粉磁心用粉末制造方法中的渗硅反应的图。图14是示出压粉磁心用粉末28的截面的图。 [0081] 首先，在碳-铁金属粉末21中加入二氧化硅粉末22进行混合搅拌，使得二氧化硅粉末22附着到碳-铁金属粉末21的外周表面。例如，通过以平均粒径为150μm～212μm的1.5重量％的碳钢粉末(铁粉)95～97重量％、平均粒径为50nm的比重为2.2的二氧化硅粉末3～5重量％的比例进行搅拌混合，制备混合粉23。然后，如图4所示，打开旋转炉2的开闭门9，向旋转炉2内送入碳-铁金属粉末21和二氧化硅粉末22的混合粉23，密闭开闭门9。 [0082] 然后，如图5所示，在向线圈14供应预定频率的电流来仅感应加热碳-铁金属粉末21的同时对混合粉23进行搅拌混合，由此如图13所示，在铁粉24的表面形成渗硅层25。 [0083] 更具体地，控制器8打开图1所示的供应阀13和排气阀17，从气体供应源12向旋转炉2供应用于促进碳-铁金属粉末21和二氧化硅粉末22的氧化还原反应的处理气体(例如，氩(Ar)和氢(H2)的混合气体)。此外，控制器8向线圈14供应预定频率的电流。 [0084] 混合粉23是将3～5重量％的碳-铁金属粉末21和95～97重量％的二氧化硅粉末22搅拌混合而得的，并且相对于碳-铁金属粉末21的比重为7.8，二氧化硅粉末22的比重为2.2，因此，混合粉23的大部分为二氧化硅粉末22。因此，在旋转炉2内，如图6所示，介于碳-铁金属粉末21之间很多二氧化硅粉末22存在为层状，碳-铁金属粉末21彼此被分离。当在这种状态下向线圈14通电时，如图3的单点划线箭头所示，在旋转炉2内产生磁通。由于线圈14以覆盖旋转炉2的整个外周面的方式设置成环形，因此磁通密度在旋转炉2的轴向和圆周方向上是均匀的。混合粉23的各个碳-铁金属粉末21与在旋转炉2的整体内均匀产生的磁通交叉，并如图7所示通过电磁感应而产生涡流，从而通过集肤效应，碳-铁金属粉末21的表面产生热量。另一方面，没有导电性的二氧化硅粉末22不通过线圈14的通电而产生热量。但是，随着加热时间的流逝，如图8的黑圆圈所示，与碳-铁金属粉末21的表面接触的二氧化硅粉末22从碳-铁金属粉末21的表面接受热传导而被加热。 [0085] 一旦温度传感器15检测到预定温度(例如，1000℃)，控制器8就判断为碳-铁金属粉末21的表面温度达到了预定处理温度，从而驱动马达7。由此，如图5所示，旋转炉2在线圈14内以预定旋转速度旋转。旋转炉2内的混合粉23随着旋转炉2的旋转，通过搅拌板10从旋转炉2的底部不断地被铲到预定高度，然后从倾斜朝下的搅拌板10滑落并落到旋转炉2的底部。由此，混合粉23通过碳-铁金属粉末21和二氧化硅粉末22的配置总是改变而被混合搅拌。 [0086] 如上所述，利用通过向线圈14供应预定频率的电流而在线圈14上均匀产生的磁通(磁场)来感应加热具有导电性的碳-铁金属粉末21的表面，但不具有导电性的二氧化硅粉末22即便线圈14中产生磁场也不被加热。此外，旋转炉2和搅拌板10由不被高频加热的绝缘体构成，因此即便向线圈14通电也不被加热，从而不加热二氧化硅粉末22。因此，二氧化硅粉末22在混合搅拌混合粉23时不升温到预定处理温度(例如，1000℃)，即便从预定高度下落到旋转炉2的底部并被压缩，也不与其他的二氧化硅粉末22加压烧结。 [0087] 另一方面，当如图10所示碳-铁金属粉末21的表面被加热到预定处理温度时，如图9所示与碳-铁金属粉末21的表面接触的二氧化硅粉末二氧化硅粉末22从碳-铁金属粉末21接受热传导而被加热(参见点阴影部分)。于是，在碳-铁金属粉末21和与其表面接触的二氧化硅粉末22之间发生氧化还原反应，硅元素从二氧化硅粉末22脱离，并且产生一氧化碳(CO)气体。脱离的硅元素如图11所示，从碳-铁金属粉末21的表面渗透并向碳-铁金属粉末21的内部扩散，从而如图12所示在碳-铁金属粉末21的表层形成渗硅层25。 [0088] 在该二氧化硅粉末22的扩散渗透过程中，如图11所示，二氧化硅粉末22形成扩散接合体30，该扩散接合体30的一部分构成扩散渗透到碳-铁金属粉末21内的扩散部30b，其余部分构成从碳-铁金属粉末21突出残留的突出部30a。扩散接合体30由于化学接合在碳-铁金属粉末21的表面上，因此当对混合粉23进行搅拌混合时不会从碳-铁金属粉末21的表面剥落，能够稳定地向碳-铁金属粉末21的表面扩散渗透。 [0089] 这里，扩散接合体30从碳-铁金属粉末21的表面接受热传导而被加热到预定处理温度。但是，位于扩散接合体30周围的二氧化硅粉末22通过旋转炉2的旋转被搅拌并自由改变相对于碳-铁金属粉末21的配置，因此不会从扩散接合体30接受热传导而被加热到预定处理温度(例如，1000℃)。由此，位于扩散接合体30周围的二氧化硅粉末22即便通过旋转炉2的旋转被压缩，也不会加压烧结到扩散接合体30或气体二氧化硅粉末22上。即，二氧化硅粉末22不会以碳-铁金属粉末21为核烧结成为次级颗粒。 [0090] 如图12所示，一旦与碳-铁金属粉末21的表面接触的二氧化硅粉末22扩散渗透，其他的二氧化硅粉末22就会附着到碳-铁金属粉末21的表面上，并与上述同样地向碳-铁金属粉末21的表面扩散渗透。由于圆筒形的线圈14以覆盖旋转炉2的整个外周面的方式被配置、从而在旋转炉2内产生的磁通密度在旋转炉2的轴向以及圆周方向上是均匀的，因此旋转炉2内的碳-铁金属粉末21分别与磁通交叉。而且碳-铁金属粉末21形成球形状。因此，旋转炉2内的碳-铁金属粉末21的表面通过集肤效应被基本均匀地加热。而且，通过随着旋转炉2的旋转的搅拌混合，二氧化硅粉末22均匀地被供应到碳-铁金属粉末21的表面上。因此在混合粉23中，从与碳-铁金属粉末21的表面接触的二氧化硅粉末22依次扩散渗透到碳-铁金属粉末21的表面上，在各个碳-铁金属粉末21的表面均匀地发生渗硅反应。即，在各个碳-铁金属粉末21的表面均匀地形成渗硅层25。 [0091] 这里，在进行渗硅处理的期间，控制器8控制向线圈14的通电量，以使温度传感器15维持预定处理温度。向线圈14供应的电流的频率优选为以仅加热与碳-铁金属粉末21的表面接触的二氧化硅粉末22的程度可加热碳-铁金属粉末21的表面的频率。在本实施方式中，将向线圈14供应的电流的频率设在3KHz以上且300KHz以下的范围内。由此，碳-铁金属粉末21不会超过预定处理温度而被过度加热，因此能够避免没有与碳-铁金属粉末21的表面接触的二氧化硅粉末22被加热到预定处理温度而烧结成次级颗粒。 [0092] 在渗硅处理时生成的CO气体经由图1所示的排气管16向旋转炉2的外部排出，并被替换为处理气体。因此，旋转炉2内的压力和气氛从渗硅处理开始至渗硅处理结束被维持固定。这样的渗硅处理在硅元素从二氧化硅粉末22脱离的反应生成速度快于硅元素向铁粉24的表层渗透扩散的扩散速度的脱离扩散气氛下进行。 [0093] 图1所示的控制器8在使旋转炉2旋转预定处理时间(或者预定旋转数)之后，停止向线圈14的通电和马达7的旋转驱动。由此，在旋转炉2停止旋转的同时，铁粉24不被加热。在旋转炉2的温度下降到常温之后，打开开闭门9，取出如图13所示的经渗硅处理的粉末26。经渗硅处理的粉末26随着渗硅处理时间的流逝，从铁粉24的表面向铁粉24的中心部分形成的渗硅层25的距离X1增加，并且渗硅层25的硅元素浓度(Si浓度)变高。在本实施方式中，从铁粉24的表面向铁粉24的中心部分形成的渗硅层25的距离X1相对于铁粉24的直径D在0.15倍以下的范围形成。 [0094] 经渗硅处理的粉末26被实施覆膜处理，从而如图14所示，在表面上形成硅覆盖层27。在覆膜处理中，将经渗硅处理的粉末26送入到在乙醇中溶解硅树脂而得的液体中进行搅拌。在搅拌预定时间后，进一步在使乙醇蒸发的同时进行搅拌，从而使硅树脂固定到经渗硅处理的粉末26的表面上。由此，如图14所示，生成渗硅层25被硅覆盖层27覆盖的压粉磁心用粉末28。 [0095] <压粉磁心的制造方法> [0096] 接下来说明通过将如上制造的压粉磁心用粉末28压塑来制造压粉磁心的方法。 [0097] 将压粉磁心用粉末28填入具有马达铁心等的预定形状的腔室的凹凸模中，向压粉磁心用粉末28施加预定压力和预定热量来加压成形。加压成形体从腔室中取出，并为了去除内部产生的加工应变而实施高温退火处理。由此制造出预定形状的压粉磁心。如此制造的压粉磁心由于使用了在铁粉24的表面以铁粉24的直径D的0.15倍以下的范围形成渗硅层25的压粉磁心用粉末28，因此在加压成形时使压粉磁心用粉末28适当变形，从而磁心密度和磁通密度高。此外，压粉磁心由于使用了在粉末间均化了渗硅层25的从铁粉24的表面起的距离X1和渗硅层25中的Si浓度分布的压粉磁心用粉末28，因此压粉磁心用粉末28的接触面处的绝缘性得以确保，降低了涡流，比电阻变高。 [0098] 实施例 [0099] 图15是示出比较例和实施例中的渗硅处理的条件的图。 [0100] 在实施例中，以下述条件进行了渗硅处理。将以平均粒径为150μm～212μm的1.5重量％的碳钢粉末(铁粉)95～97重量％、平均粒径为50nm的比重为2.2的二氧化硅粉末3～5重量％的比例搅拌混合而得的混合粉送入陶瓷制造的旋转炉内，然后在向旋转炉供应氩(Ar)和相对于Ar供应量为30％的氢(H2)的混合气体的同时，开始排气。并且向线圈供应100MHz的电流。在通过温度传感器确认了铁粉已被加热到处理温度1000℃后，在向线圈供应100MHz的电流的状态下使旋转炉以25rpm的旋转速度旋转。在以该状态经过了作为处理时间的1小时后，停止向线圈的通电和旋转炉的旋转，结束渗硅处理。 [0101] 另一方面，在比较例中，以下述条件进行了渗硅处理。将以平均粒径为150μm～212μm的1.5重量％的碳钢粉末(铁粉)95～97重量％、平均粒径为50nm的比重为2.2的二氧化硅粉末3～5重量％的比例搅拌混合而得的混合粉送入SUS301制造的旋转炉内，然后向旋转炉供应氩(Ar)和相对于Ar供应量为30％的氢(H2)的混合气体，并在静止旋转炉的状态下用加热器进行加热。在通过温度传感器确认了旋转炉的内部温度上升到处理温度1000℃后，使旋转炉以25rpm的旋转速度旋转。旋转炉在将内部温度维持在1000℃的状态下连续旋转处理时间的1小时。之后，停止旋转炉的加热和旋转，结束渗硅处理。 [0102] <关于实施例和比较例的成品率> [0103] 本发明人对实施例和比较例的成品率进行了调查。将其结果示于图16。这里假定成品率越接近0％，由于二氧化硅粉末烧结而生成的次级颗粒的产生比例就越高，成品率越接近100％，次级颗粒的产生比例就越低(粉末状)。 [0104] 如图16所示，比较例的成品率约为5％。即，在比较例中，供应到旋转炉中的混合粉的大部分都变成了次级颗粒。 [0105] 另一方面，如图16所示，实施例的成品率约为90％。即，在实施例中，供应到旋转炉中的混合粉几乎没有变成次级颗粒，能够制造出在各个铁粉的表面形成渗硅层而微细粉末状的压粉磁心用粉末。 [0106] 从上述实验结果证实了在渗硅处理时，与在通过加热器加热混合粉全体的同时对混合粉进行混合搅拌的场合相比，在通过线圈仅感应加热铁粉的同时对混合粉进行搅拌混合的场合下，能够不产生次级颗粒地搅拌混合粉，提高了压粉磁心用粉末的生产力。 [0107] <关于渗硅层的均匀化> [0108] 本发明人从实施例随机取出搅拌板10个粉末并切割了该粉末，用电子显微镜观察了其切割面。并且按每个压粉磁心用粉末测量了从铁粉表面向铁粉中心部分形成的渗硅层的距离。将其测量结果示于图17。 [0109] 如图17所示，随机取出的所有粉末都发生了铁粉和二氧化硅粉末的氧化还原反应。每个粉末的铁粉表面处的Si浓度都在4.0％以上且6.0％以下的范围内。并且，各个粉末的Si浓度从铁粉表面朝向铁粉中心部分而减少的比例基本相等。而且，各个粉末的渗硅层的距铁粉表面的距离(渗硅层的厚度)约为20μm，渗硅层的距铁粉表面的距离在粉末之间达到了均匀。 [0110] 由此证实了如果通过在仅感应加热铁粉的同时对混合粉进行搅拌混合来对铁粉实施渗硅处理，那么能够制造处各铁粉表层上形成的渗硅层均匀的压粉磁心用粉末，提高了压粉磁心用粉末的质量。 [0111] (第二实施方式) [0112] 接着，对本发明的第二实施方式进行说明。图18涉及本发明第二实施方式，是压粉磁心用粉末制造装置51的简要构成图。 [0113] 本实施方式的压粉磁心用粉末制造装置51除线圈52之外，具有与第一实施方式相同的构成。这里，以与第一实施方式不同的构成为重点进行说明，对于与第一实施方式相同的构成，在附图中标以与第一实施方式相同的标记，并适当省略说明。 [0114] 压粉磁心用粉末制造装置51以从四个方向包围旋转炉2的下部的方式配置了通过将电线卷绕成圆筒形而形成的线圈52。线圈52优选加热旋转炉2的一半以下的部分。这是因为如下原因；混合粉23在移动到旋转炉2的最低点位置(正下方)的搅拌板10随着旋转炉2的旋转而移动90度之前被载于搅拌板10上铲起，然后在搅拌板10从最低点位置移动超过90度从而改变了朝向时，从搅拌板10向旋转炉2的底部滑落，因此只要能够加热旋转炉2的一半以下的部分，就能够感应加热送入到旋转炉2内的碳-铁金属粉末21的大部分。 [0115] 在这样的压粉磁心用粉末制造装置51中，当向线圈52通电时，处于旋转炉2下部的混合粉23的碳-铁金属粉末21被感应加热。当通过温度传感器15检测到碳-铁金属粉末21的表面已被加热到预定处理温度(例如1000℃)时，旋转炉2旋转，从而混合粉23被搅拌混合。由此，与第一实施方式同样地对铁粉24实施渗硅处理，在铁粉24的表面形成渗硅层25。 [0116] 本实施方式的压粉磁心用粉末制造装置51在存在很多混合粉23的旋转炉2的下部集中产生磁场，感应加热处于旋转炉2下部的混合粉23的碳-铁金属粉末21。压粉磁心用粉末制造装置51与第一实施方式的线圈14相比产生磁场的区域小，因此能够以比第一实施方式的压粉磁心用粉末1小的功率加热碳-铁金属粉末21(铁粉24)。 [0117] 本发明不限于上述实施方式，可采用各种应用。 [0118] (1)例如在上述实施方式中，将旋转炉2内部设置成了填充了混合Ar和相对于Ar供应量为30％的氢而得的混合气体的气氛，但也可以将旋转炉2内部设置成真空状态的气氛。此外，也可以在减压气氛下，或者在所生成的气体分压低的气氛、具体为低一氧化碳(CO)气氛下，或者在低氮气(N2)气氛下进行渗硅处理。此外，处理气体只要促进软磁性金属粉末和渗硅用粉末的氧化还原反应的气体即可，也可以是碳气体等其它气体。 [0119] (2)例如在上述实施方式中，将固定设置在旋转炉2的内壁上的搅拌板10设置成了与旋转炉2的轴心平行的直线形状，但也可以将固定在旋转炉2的内壁上的搅拌板设置成螺旋状。此时，供应到旋转炉2内的混合粉被载于螺旋状的搅拌板上，并随着旋转炉2的旋转一点一点下落，因此处于旋转炉2底部的混合粉难以通过从上方下落的混合粉的重量被压缩。其结果是，能够更可靠地防止混合粉的次级颗粒的形成，能够提高压粉磁心用粉末的成品率。 [0120] (3)例如在上述实施方式中，作为软磁性金属粉末的一个例子，举出了碳-铁金属粉末21(铁粉24)，但也可以将Fe-Si合金、Fe-Al合金、Fe-Si-Al合金、钛、铝等用作软磁性金属粉末。 [0121] (4)例如在上述实施方式中，作为渗硅用粉末的一个例子，举出了二氧化硅粉末22，但也可以使用将至少包含二氧化硅的粉末和包含金属碳化物或碳同素异形体中的任一者或两者混合了的混合粉末、或者将包含二氧化硅的粉末和碳化硅混合了的混合粉末作为渗硅用粉末。或者，软磁性粉末也可以是至少包含氧元素的铁系粉末，渗硅用粉也可以是至少包含碳元素的粉末。 |
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