特别是在调味和香味工业，包埋技术被广泛地用来解决由这种 活性成分的挥发性和不稳定性所引起的问题。事实上，由于后者的 特性，在将这些活性组分结合到最终的消费产品之前，在贮存或加 工过程中可能发生挥发组分的损耗。此外，活性组分的包埋还用来 保证它们从基体体系中适当并且受控制地释放。
因而看到，为了减少或消除与挥发性和不稳定性调味或香味成 分相关的稳定性或释放问题，已经进行了各种尝试来将这样的成分 包埋在碳水化合物基体中以降低它们的挥发性或不稳定性，这是不 令人惊讶的。这导致了制备含有调味或香味成分或组合物的稳定自 由流动粉末用于随后在这样获得的颗粒被结合到最终的消费产品 或当这样的产品最终被消费的时候的调味或香味释放。
因而，尤其是在调味工业，现有技术已经开发了大量的用来生 产固体香精油微粒组合物的技术。在这些技术中，挤出方法通常依 靠构成基体的碳水化合物材料的使用，在被挤出之前，这些碳水化 合物材料被加热到熔融状态并且与香精油或调味成分结合，并且最 终被骤冷形成保护该调味品的玻璃。
在该领域现有技术公开的一个重要的例子是US3,704,137，其 描述了一种香精油组合物，该组合物是这样形成的：将油与抗氧化 剂混合，另外将水、蔗糖和DE低于20的水解的谷类固体混合， 将这两种混合物一起乳化，将所获得的混合物以棒状形式挤出到溶 剂中，除去过剩的溶剂并在最后加入抗结块剂。
另外一个与本发明背景更加相关的例子是在US4,610,890和 US4,707,367中所描述的，它们描述了用来制备具有高香精油含量 的固体香精油组合物的方法，该组合物是通过形成含有糖、淀粉水 解物和乳化剂的水溶液而制备的。在控制的压力下将香精油与水溶 液在一个密闭的容器中混合形成均匀的熔体，然后将该熔体挤出到 相对冷的溶剂中，干燥并且与抗结块剂结合。
最近，WO01/74178也公开了用于制备包埋的调味组合物的方 法，该方法包括：煮沸基体成分，然后加热以减少该混合物的含水 量，在加入将被包埋的调味品之前对其进行冷却，并且最后在颗粒 化所述包埋的调味品之前，进一步冷却来使包埋的调味品固化。
上述专利仅仅说明了关于将调味或香味成分固定到各种基体 中的专利文献的量相当多，尤其是通过挤压方法，并且实质上所有 这些文献都公开了在间歇条件下进行的包埋方法。因此，这些现有 技术的方法，尤其包括混合和挤出步骤表现出重要的缺点，除去这 些缺点将是很有益的。实质上，间歇条件与不均匀的反应条件是同 义的，从而在所获得的产品中提供了各种不同质量和产量。更具体 地，在间歇条件下进行的混合步骤花费一些时间并且可能由此使一 些挥发组分发生分解和挥发。在这方面，能够注意到US4,707,367， 例如其详细说明在该方法开始的时候加入高百分数的香精油或油 溶性调味品以调和例如在产品的乳化和溶剂清洗过程中油的损耗。 此外，挤出步骤，当作为间歇操作实施的时候，不能达到生产规模。 最后，间歇条件不能够准确地控制加工过程中的物理参数，例如温 度。
再次涉及含有调味品包囊(capsule)的制备的US5,709,895公开 了一种方法，该方法包括加热碳水化合物混合物，然后向该混合物 中加入调味品，在挤压下通过对其快速冷却使其固化。在该文献中 提到，可以在单一容器中连续地进行一系列的操作。更具体地，可 以在由压力容器制得的并且具有两个或更多螺杆的挤出机中进行 加热、混合和挤出。在一个设备中进行这三个步骤，即，加热、混 合和挤出，妨碍了对加工参数，例如温度的准确控制。此外，在此 所描述的方法详细说明，为了避免降低碳水化合物混合物的含水量 所需的加热时间延长，起始混合物的含水量必需被保持到最小值。 在此所引用的现有技术文献强调了，经常遇到的并且与熔融物质受 热时间相关的问题是造成活性成分损耗的原因。然而，在该现有技 术文献中并没有以有效的方式解决该问题。事实上，该文献所要求 的使用最少量的水增加了混合物的粘度，从而使能够挤出高粘度介 质的装置，例如双螺杆挤出机成为必要，这当然是非常昂贵的。
考虑到这些现有技术文献，很清楚需要一种改进的方法来生产 含有调味品或香味料的包囊或颗粒，其中在该方法的混合、挤压或 加热步骤中发生的活性成分的损耗被抑制到最低，而同时能够获得 简单并且划算的挤出。

现在，令人惊讶地通过提供用于包埋活性成分(以后被称为“活 性”，即调味或香味成分或组合物)的方法，我们已经能够克服现有 技术中所遇到的缺点，该方法包括制备构成基体基料的至少一种碳 水化合物的水溶液，浓缩所述溶液，乳化其中的活性成分，冷却该 混合物，将其挤出到冷溶剂中以及最后干燥所获得的颗粒组合物。 该方法的特征在于：其完全是以连续的方式进行的，并且在该方法 的连续规划中具有两个热交换器，其中一个是在碳水化合物材料水 溶液的浓缩过程中蒸发水，另一个是冷却将被挤出的碳水化合物和 活性成分组成的混合物。第一个热交换器的存在使溶液在将热交换 器中的平均保留时间保持在最小值的同时，使水溶液精确浓缩，从 而减少对构成该基体的碳水化合物成分的损伤。另一方面，第二个 热交换器提供了将碳水化合物和活性成分冷却到所需要的挤压温 度的精确方式，从而在该方法的尾端提供了在调味或香味保留方 面，尤其是关于挥发性材料，更加均匀的产品。此外，准确地控制 挤出温度能够更好地控制最终获得的颗粒组合物的粒径分布。

现在将更加详细地对本发明进行描述。
本发明涉及用于制备固体调味或香味颗粒组合物的方法，该方 法包括步骤a)制备至少一种碳水化合物材料的水溶液以形成糖浆； b)加热该糖浆形成浓缩溶液或糖果；c)将活性调味或香味成分或组 合物均匀分散于整个糖果中形成糖果-活性混合物；d)将该糖果-活 性混合物冷却到使其处于熔融状态的温度；e)将该熔融混合物挤出 到冷的有机溶剂中，其中将挤出的熔融物质破碎成颗粒组合物；并 且f)干燥该颗粒组合物，其中步骤a)-f)是连续进行的，并且其中步 骤b)和d)是分别通过在步骤b)中将糖浆传递到热交换器的表面上， 在步骤d)中将糖果-活性混合物传递到热交换器的表面上而进行 的。
与所有的操作都是手动的间歇法相反，连续方法意味着计算机 控制的方法。本质上，本发明方法的每一个不同的加工步骤都是通 过设备的不同部件进行的，当这些不同部件被适当定好尺寸并且连 接在一起的时候，它们组合起来构成连续的方法。后者使得能够准 确地控制工艺参数，尤其是挤出温度，因而提供了具有一致品质的 最终产品。此外，与相似的间歇法相比，对于大规模生产，本发明 的方法降低了最终产品的生产成本。实际上，现有技术中的方法所 公开的间歇条件，如在US4,707,367所描述的，能够包埋基体中结 合并且乳化的油的至多约75-80重量％，本发明的方法允许有效地 包埋超过90％的与浓缩的糖果结合的活性成分。
本发明的方法是在蒸发(步骤b)和冷却(步骤d)中使用热交换器 为特征的，其中这两个热交换器分别具有扫掠和刮光的表面。
扫掠或刮光表面热交换器基本上是由具有精加工内表面的圆 筒，近似地安装在圆筒轴上的转子，以及由转子运载的用来安装刮 光或扫掠刀刃以根据转子的旋转方向来连续扫掠或刮光的销或其 它装置构成，从内部圆筒壁加热或冷却的液体层，该加热或冷却通 常是由在热交换器圆筒周围的环状夹套中的热或冷介质实现的。这 种类型的扫掠或刮光表面热交换器公开于，例如US3,633,664中。 非强制选择地，可以存在用于第二热交换的通道以加热或冷却转子 的圆筒状外表面，如在US4,073,339中所公开的，以至于通过有夹 套圆筒内腔的产品物质既可以从该物质的外部又可以从该物质的 内部被加热或被冷却，同时通过刮刀装置的动作来混合该物质。
在文献例如US3,955,617或US5,518,067中描述了很多其它类 型的扫掠或刮光表面热交换器，其中所公开的设备具体适合加热或 冷却具有特定粘度的流体。本发明不限于一种特定类型的热交换 器。市场上可以购得的很多类型的装置适合本发明的目的。因为这 些装置在文献中已经充分地描述过了并且对本领域技术人员来说 是公知的，因而，在这里不需要详细的描述该装置。
在本发明的方法的第二个步骤中所使用的第一热交换器优选 是扫掠表面热交换器，并且使水从起始的碳水化合物材料水溶液或 糖浆中蒸发，以形成浓缩的碳水化合物溶液或糖果。这样的热交换 器的存在对分别减少糖浆和糖果平均暴露于热下的驻留时间提供 了有效的方法。因而，与迄今为止所知的方法相反，本发明的方法 有利地减少了由于对构成基体的碳水化合物成分加热而产生的可 能的损害。结果是，在碳水化合物材料中存在蔗糖的特定情况下， 使碳水化合物颜色变深以及走味发展的危险最小化。而且，在基体 包括胶质材料的另一种特定情况下，过量暴露于热对胶质材料的乳 化性具有不利影响是为人所知的。在这里，由于本发明的方法，这 样的缺点又一次被避免了。
另一方面，在本发明的连续方法中存在上述热交换器意味着将 糖浆供到热交换器去蒸发的进料速度受到控制，结果是，所形成的 浓缩的糖果颜色和风味或香味均匀。在公开了间歇法的现有技术 中，蒸发阶段的变量将导致每一批之间的视觉和味觉(由于碳水化 合物的焦糖化)差异。
在本发明的构架范围内所使用的第二热交换器使得将被挤压 出的糖果-活性混合物(乳液)在该方法的第四个步骤中冷却到准确 的并且规定的温度。更具体地，本领域的技术人员知道，对于基体 材料、湿气和调味或香味成分或组合物的特定结合，存在最优的挤 出温度。事实上，如果挤出温度太高，则可能引起乳液的分层，从 而导致最终产品的挥发性成分含量很低，以及在离开模孔的时候能 够闪蒸除去的低沸点组分降解。除此之外，这样的温度条件还将提 供在最终产品中低的活性成分含量，调味或香味特征的改变，以及 由于离开模口的条(strands)的膨胀而产生的挤出产品条的弱化。另 一方面，如果挤出温度太低，由于高粘度该混合物将很难挤出并且 从而为了挤出将需要更高的压力条件，这将导致离开模口的条的直 径很难控制。该低温还导致长的挤出时间，这对生产速度有负面影 响。
现在，在典型的挤出间歇法中，挤出温度不是控制的参数。事 实上，虽然设置了容器夹套的温度，但是在挤出之前其对材料的最 终温度只有很小的影响。挤出温度主要是由浓缩糖果的温度，加入 的调味品或香味料的温度和量，以及由剪切将被包埋到糖果中的活 性成分以形成小滴(乳化)所施加的热确定的。然而，在本发明的方 法中，在离开乳化单元后，该糖果-活性混合物或乳液穿过热交换器， 优选刮光表面的热交换器，以将该混合物冷却到所希望的准确温度， 这对于间歇法是不可能的。其结果是，在该方法的尾端所形成的产 品在活性成分，尤其是更加容易挥发的组分的保持力上更加均匀。 除此之外，更好的控制挤出温度能够生产出具有窄的粒径分布的颗 粒组合物，或者换句话来说，提高了对粒子尺寸的控制。
本发明的其它方面和优点将在下面的详细描述和实施例中公 开。
本发明方法的第一个步骤是制备至少一种碳水化合物材料的 水溶液，该溶液被称为“糖浆”。作为碳水化合物材料，这里可以 使用任何碳水化合物或碳水化合物的衍生物，其可以通过挤出技术 加工以形成干挤出的固体。合适材料的具体例子包括选自于由蔗 糖，葡萄糖，乳糖，左旋糖，果糖，麦芽糖，核糖，右旋糖，异麦 芽糖醇，山梨糖醇，甘露醇，木糖醇，乳糖醇，麦芽糖醇，戊糖醇 (pentatol)，阿拉伯糖，戊糖，木糖，半乳糖，氢化淀粉水解产物， 麦芽糖糊精，琼脂，角叉胶，其它胶，聚糊精，合成聚合物例如聚 乙烯醇，半合成聚合物例如琥珀酰化的淀粉，纤维素醚，蛋白质类 例如凝胶，以及它们的衍生物和混合物所组成的组中的物质。
根据本发明的一个具体实施方案，将使用麦芽糖糊精或麦芽糖 糊精与选自于蔗糖，葡萄糖，乳糖，左旋糖，麦芽糖，果糖，异麦 芽糖醇，山梨糖醇，甘露醇，木糖醇，乳糖醇，麦芽糖醇，氢化淀 粉水解物中的至少一种物质的混合物，优选麦芽糖糊精具有不超过 二十(≤20)的右旋糖当量并且更优选DE为18。
在此所给出的上述碳水化合物材料仅仅是作为例子，它们不应 该被理解为是对本发明的限制。虽然上面描述了多糖作为具体例 子，很清楚，任何一种可以挤出的并且适合于调味或香味应用的目 前在挤出固体的生产中用作基体材料的物质都足以完成本发明的 目的，因而其也包括在后者中。
相对于溶液的总重量，在本发明的第一个步骤中制备的水溶液 或糖浆通常包含12-40重量％的水，优选18-25重量％的水。
进行第一个步骤的装置是由3个具有输送器的碳水化合物成 分特大储蓄器，即干燥固体计量槽，装配了高剪切搅拌器的混合槽， 和装配了混合刀刃的加热槽；复式管热交换器和使糖浆在热交换器 中循环的泵构成。这三个槽相互装配在彼此之上以至于从计量槽中 向混合槽并向加热槽的物质传递是通过重力进行的。
为了制备糖浆，将一部分水计量入混合槽中。将碳水化合物材 料运输到干燥固体计量槽中直至达到希望的量。使该材料落入含有 水的混合槽中。将另一部分水喷洒到槽中的碳水化合物的顶部以助 于润湿和分散。当基体包括多于一种碳水化合物成分的时候，重复 该方法。按照需要，可以同时向该混合槽中加入其它的基体成分， 例如pH调节剂，乳化剂，树胶或着色剂。例如，合适的乳化剂包 括单和双甘油酯以及聚甘油酯的磺基乙酸盐，卵磷脂和改性卵磷 脂。这些乳化剂只是作为例子给出的，它们不应当被理解为是对本 发明的限制，因为任何具有亲水部分和憎水部分的乳化剂都可以用 于本发明中。用高剪切力将混合槽中的成分混合以形成均匀的悬浮 液。然后通过重力将该悬浮液进一步转移到位于底部的加热槽中。 抽吸该悬浮液使其由该槽经过复式管热交换器并且通过回路返回 到该热槽中。将糖浆加热到约60-80℃形成溶液，优选加热到约 70-80℃。一旦将糖浆加热到希望的温度，就将其抽吸到储料槽用 于浓缩和进一步加工。
连续进行该方法的这个步骤有利地提供了具有均一成分的糖 浆，尤其是均匀的固体百分数。这对于在下面的加工步骤中生产出 均一的产物是很重要的。此外，这种进行方式保证了在浓缩水溶液 之前使该碳水化合物材料完全溶解，从而避免了由于出现碳水化合 物的小的微凝聚块而产生的问题，该凝聚块可能在整个过程中存 在，并且可能负面影响活性成分的包埋以及最终产品的质量。
在该方法的第二个步骤中，将水从糖浆中蒸发以形成浓缩的碳 水化合物溶液或糖果。在浓缩之后，糖果的含水量根据基体成分以 及将被结合的活性成分的量而改变。通常，糖果的含水量相对于浓 缩溶液的总重量在2-11重量％的范围内，并且优选在3.5-7重量％ 范围内变化。
实际上，在第一个步骤结束时将所获得的糖浆从储料槽经过扫 掠表面热交换器抽出，其中在该热交换器中蒸发掉水从而获得了糖 果希望的含水量。通常，热交换器的温度为105-150℃。在一个具 体的实施方案中，其是115-135℃。该温度将被设定为基体组成的 函数。将该热交换器中的内容物倒入一个槽中，其中在该槽中蒸发 水被排到大气中并且浓缩的糖果落入该槽的底部。在本方法的该步 骤中存在的热交换器表现了本发明的特征并且与间歇法相比，有利 地减少了暴露于热下的时间，其中热会损伤暴露于热的物质。在一 个具体的实施方案中，糖浆在热交换器中平均驻留时间为1-10分 钟。在该步骤结束的时候，所形成的浓缩的糖果在颜色和风味上是 均一的。
在蒸发步骤以后，接下来是乳化步骤，其中被称为“活性”的 调味或香味成分或组合物分散于整个糖果中形成糖果-活性混合 物。本文中所用的术语调味或香味成分或组合物被认为限定了多种 天然和合成源的调味和香味材料。它们包括单一的化合物和混合 物。本发明的方法可以被用来生产包埋的挥发性和不稳定性成分， 这些成分可以是液体或固体形式，亲水性或憎水性的。此类成分的 具体例子可以在现行文献中发现，例如，在S.Arctander的，Perfume and Flavor Chemicals，Montclair N.J.(USA)；Fenaroli的Handbook of flavour Ingredients，CRC出版社或M.B.Jacobs的Synthetic Food Adjuncts，van Nostrand Co.，Inc.这些成分的具体例子对于加香、调味和/或芳香化消 费品领域，也就是给予消费品气味或口味领域的技术人员是公知 的。
天然提取物也可以由本发明的方法包埋。这些天然提取物包 括，如柑橘提取物，例如柠檬，橙，酸橙，葡萄柚或橘皮油，或咖 啡，茶，可可，薄荷，香草或药草香精油以及在其它物质中的香料。
众所周知，对于传递体系中活性成分的有效包埋，该活性成分 必需以小液滴均匀分散在整个基体材料中。事实上，根据本发明的 方法，在该方法的先前阶段所获得的浓缩糖果以固定速度离开该槽 并且通过同轴高剪切均化器抽出。在该均化单元之前，将活性成分 以固定的速度计量到生产线中。在均化单元中的驻留时间少于10 秒。因而，与间歇法相比，本发明有利地减少了处于高剪切条件下 的时间。由于在粘性基体中的高剪切刀刃动作导致了由于磨擦而产 生的大量的热，因此当处于这些混合条件下的时间延长的时候，热 不稳定性成分可能被损害，包括改变的调味或香味特征和走味/脱 香发展，这正如在间歇法情况下发生的一样。通过本发明的方法避 免了这些潜在的问题。此外，将活性成分匀速加入到恒常流量的均 一含水量的糖果中，导致一致的最终产品，而传统的单个间歇方法， 可能从蒸发阶段出现含水量和颜色上的改变，这导致了各批之间外 观差异以及香味或调味包埋效率的差异。
如上所示，上文描述的乳化步骤向糖果-活性混合物施加了热 量，因而在下一个步骤中需要将其冷却到最优化的挤出温度。出乎 意料地我们已经确定了这可以以最佳的方式通过第二热交换器而 达到。因而，在离开乳化单元后，糖果-调味/香味乳液经过热交换 器，优选刮光表面热交换器来使该混合物冷却到上面所解释的界限 之间的优选的温度。通常，挤出温度是在102-135℃之间，优选在 112-130℃之间。挤出温度被最优化为基体成分以及调味或香味材 料的成分和含量的函数。本领域的技术人员能够限定该最优化温 度。然后热交换器准确地达到该具体温度，并且通过该控制，提供 有利地在活性成分保持力方面均匀的产品以及对最终颗粒组合物 粒径更好的控制。
挤出步骤在于施加力使熔融的混合糖果-活性通过模孔，从而 形成产物条，该产物条落入到有机溶剂槽中。对挤出步骤的控制在 产品质量和产量方面是非常重要的。迄今为止所描述的大多数方 法，尤其是间歇法需要很高的挤出压力，其通常至少为2-7×105Pa， 其可以减少相(亲水碳水化合物基体和憎水油)的分层。另外，在高 挤出压力下，这些条在离开模孔后会膨胀。现在，根据本发明用于 挤出的力是通过以固定速度运行的泵提供的，从而导致了恒定的挤 出速度。在本发明的框架内，通常的挤出压力在1-3×105Pa的范围 内。因此，由于这些较低的挤出压力，避免了在离开模孔时的条直 径的膨胀并且能够获得更好的粒径均匀性。除此之外，避免了相的 分层。对于所生产的所有物质，总的热辐射时间是均匀的，并且最 后，均匀的挤出速度有利地导致了均匀的条直径。
挤出的条落入到冷的有机溶剂中。这提供了非常快的冷却速度 来将熔融的条转化成无定形玻璃。在该槽内，将条机械地砍成短的 颗粒。将颗粒和有机溶剂的浆液抽吸到离心分离机中，将大多数有 机溶剂从颗粒中分离出来。将具有剩余有机溶剂的颗粒转移到干燥 器。
该方法的最后步骤是干燥阶段，该阶段的目的是从颗粒中除去 剩余的有机溶剂并且将它们的含水量减少到希望的含量。一旦这些 颗粒干燥后，就将它们与自由流动试剂混合并且筛分以满足大小规 格。根据本发明的方法，在多盘式干燥机或流化床干燥机中通常分 别以2小时或45分钟的驻留时间，将从离心分离机出来的颗粒干 燥并且冷却。这些干燥机是作为例子给出的，而任何已知的其它类 型的连续干燥机也能很好地工作。
现在，将以更加详细的方式通过实施例对本发明进行描述，其 中温度是以摄氏度表示的，并且缩写具有本领域的通常含义。
实施例
根据本发明的方法
将由下面的成分组成的糖浆：
成分                         重量份
蔗糖                           40
麦芽糖糊精18DE                 40
水                             20
在80°下以8.0kg/min的速度抽吸到第一热交换器中。向热交 换器的夹套提供蒸汽(约150°)以从糖浆中蒸发水。调节蒸汽温度 和流动速度以在蒸发后给出希望的含水量。在该热交换器中的驻留 时间是2分钟。浓缩糖浆加上离开该热交换器进入槽的水，即除去 的水蒸气。此处的熔体具有约6％的含水量并且温度为127°。用泵 将熔体从该槽中除去并且将调味油(96份冷压橙油和4份卵磷脂的 混合物)以1.5kg/min的速度注射到生产线上。通过在线高剪切搅拌 器将熔体和调味油的混合物混合10秒形成乳液。
该乳液穿过第二热交换器以冷却到在该热交换器的出口测量 的120°的温度。调节流过该热交换器夹套的介质(热水)的温度以 达到该乳液的出口温度。然后该产物穿过挤出模口，进入冷的异丙 醇槽中。在细丝的冲击破碎后，所获得的颗粒在流化床干燥机中以 45分钟的驻留时间干燥。
相对于颗粒的总重量，所获得的颗粒含有16.8重量％的橙油和 4重量％的水，并且发现95％的起始结合的冷压油在该方法的结束 时处于被包埋的形式。