一种真空喷雾冷冻造粒装置和方法 |
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| 申请号 | CN201510788932.1 | 申请日 | 2015-11-17 | 公开(公告)号 | CN105289410A | 公开(公告)日 | 2016-02-03 |
| 申请人 | 上海东富龙科技股份有限公司; | 发明人 | 郑效东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种 真空 喷雾冷冻 造粒 装置和方法，其特征在于，包括容器，所述的容器内设有用于将待冻干液体雾化分散为液滴的 雾化 喷嘴 ，所述的容器连接用于在容器中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中 汽化 吸热进而使液滴降温冻结形成颗粒的真空系统。本发明完全不同于传统的冻干造粒工艺，通过抽真空使得雾化液滴冻结成颗粒，极大提高了待冻干液体的冷冻速率，本发明的真空喷雾冷冻造粒装置中不设置冷媒喷嘴，装置内不具有液氮低温区，速冻过程中完全不使用冷媒与物料 接触 ，完全杜绝物料被污染的 风 险，提高了冻干工艺的无菌性，降低了生产能耗，并且不对环境产生污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种真空喷雾冷冻造粒装置，其特征在于，包括：用于在真空喷雾冷冻造粒过程中容纳产品的容器(1)；用于将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入所述的容器(1)中的雾化喷嘴(2)；用于在容器(1)中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成颗粒的真空系统。 |
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| 说明书全文 | 一种真空喷雾冷冻造粒装置和方法技术领域[0001] 本发明涉及一种真空喷雾冷冻造粒装置和方法。 背景技术[0002] 冷冻干燥工艺中需要将待冻干液体冻结成冰，在真空下进行低温干燥，使冰升华留下干燥物质。常规冻干技术在常压下将待冻干液体冻成冰块，是一种慢冻技术，液体从室温(25℃)降到-40℃通常超过30分钟，对于非溶液态分布的物料液体(例如混悬液、乳化液)，容易发生物质沉降、液体分层；而且慢冻易发生冰晶生长，都不利于冷冻干燥。 [0003] 公开号为US20130118026A1的美国专利公开了一种喷雾速冻技术，其是将待冻干液体从容器上方用喷嘴喷下，其下方用另一组喷嘴喷射冷媒(例如液态氮气，沸点-196℃)，待冻干液滴下落过程中与冷媒换热，速冻后形成冰颗粒。另有一种速冻技术是将液氮置于容器底部，待冻干液体从上方喷下或滴下，穿过液氮低温区进行速冻。冷冻干燥工艺被广泛应用在(但不限于)制药工业中，其制品对洁净的、无菌的制药工艺有着严格要求。以上两种速冻技术都使用冷媒(液氮)与物料直接接触制冷，其洁净度、无菌性难以保证，并且冷媒换热后汽化，重新制成液态需消耗极大能量，直接排放则容易造成浪费和污染。 [0004] 综上所述，如何提高冷冻干燥中待冻干液体的冷冻速率，更重要的是为保证该工艺过程中制品的洁净卫生与无菌性，同时降低能耗减少对环境的污染，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。 发明内容[0005] 本发明的目的是提供一种新的冷冻造粒装置和方法，以解决冷冻干燥中待冻干液体冷冻速率慢，使用冷媒速冻容易对物料产生污染，而且能耗大造成浪费并污染环境的技术问题。 [0006] 为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种真空喷雾冷冻造粒装置，其特征在于，包括：用于在真空喷雾冷冻造粒过程中容纳产品的容器；用于将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入所述的容器中的雾化喷嘴；用于在容器中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成颗粒的真空系统。 [0007] 优选地，所述的液滴中的部分组分为水。 [0008] 优选地，所述的液滴在容器内不与冷媒直接接触。 [0009] 优选地，所述的容器为密闭容器，上部为筒形，下部为锥形。 [0010] 优选地，所述的真空喷雾冷冻造粒装置还包括用于将汽化后的所述的液滴中的部分组分冷凝的冷凝装置。 [0011] 更优选地，所述的冷凝装置为第一制冷夹套和冷凝器中的一种或其组合，所述的第一制冷夹套设于所述的容器上部的外侧，第一制冷夹套的内部通有冷媒；所述的冷凝器设于所述的容器外，并与所述的容器连接。 [0012] 更优选地，所述的真空系统包括真空泵，所述的容器设有连接口；当所述的冷凝装置为第一制冷夹套时，所述的真空泵通过管道连接所述的容器的连接口，所述的管道上设有阀门；当所述的冷凝装置为冷凝器或第一制冷夹套和冷凝器的组合时，所述的冷凝器通过管道连接所述的容器的连接口，所述的真空泵通过另一管道连接冷凝器，所述的冷凝器与所述的容器的连接口之间的管道上设有阀门。 [0013] 进一步地，所述的容器的连接口上设有过滤网。 [0015] 进一步地，所述的第一制冷夹套的截面为矩形，以环绕所述的容器的上部一圈的形式设置；或者，所述的第一制冷夹套的截面为半圆形，以螺旋状环绕所述的容器的上部若干圈的形式设置，所述的第一制冷夹套内的冷媒可以是硅油。 [0016] 进一步地，所述的第一制冷夹套内的冷媒温度为-40℃～-100℃。 [0017] 优选地，所述的容器的下部的外侧设有用于避免冻结形成的颗粒融化的第二制冷夹套，所述的第二制冷夹套内通有冷媒。 [0018] 更优选地，所述的第二制冷夹套具有冷媒入口和冷媒出口，所述的冷媒入口和冷媒出口分别连接冷媒循环管路的两端，所述的冷媒循环管路上设有流体泵和用于对冷媒进行降温的热交换器。 [0019] 进一地，所述的第二制冷夹套的截面为矩形，以环绕所述容器的下部一圈的形式设置；或者，所述的第二制冷夹套的截面为半圆形，以螺旋状环绕所述容器的下部若干圈的形式设置，所述的第二制冷夹套内的冷媒可以是硅油。 [0020] 更优选地，所述的第二制冷夹套内的冷媒温度为-10℃～-40℃。 [0021] 进一步地，所述的热交换器连接制冷系统。 [0022] 更进一步地，所述的制冷系统为压缩机。 [0023] 优选地，所述的雾化喷嘴连接密闭的配液管道，所述的配液管道上设有管道流量调节阀。 [0024] 优选地，所述的容器的底部设有用于排出冻结形成的颗粒的出料阀。 [0025] 更优选地，所述的容器的顶壁、上部侧壁和下部侧壁的外侧设有至少一个用于把所述冻结形成的颗粒震落到出料阀并保持松散状态的振动器。 [0027] 更优选地，所述的出料阀可与其它装置相连接。 [0028] 进一步地地，所述的其它装置为干燥装置。 [0029] 优选地，所述的容器上设有观察视镜。 [0030] 优选地，所述的真空喷雾冷冻造粒装置还包括用于对真空喷雾冷冻造粒过程进行自动程序控制的控制系统，所述的控制系统包括可编程逻辑控制器(PLC)和计算机(PC)中的至少一个。 [0032] 本发明还提供了一种真空喷雾冷冻造粒方法，其特征在于，采用上述的真空喷雾冷冻造粒装置，具体步骤包括：先利用真空系统将所述的容器抽到一定的真空度，然后利用雾化喷嘴将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入容器，所述的液滴中的部分组分在真空环境中汽化吸热使液滴温度下降，所述的冷凝装置将汽化后的所述的液滴中的部分组分凝结进而维持所述的容器中的真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成颗粒。 [0033] 优选地，所述的真空度为610Pa以下。 [0034] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0035] 本发明完全不同于传统的冷冻造粒工艺，通过抽真空使得雾化液滴冻结成颗粒，极大提高了待冻干液体的冷冻速率，本发明的真空喷雾冷冻造粒装置中不设置冷媒喷嘴，装置内不具有液氮低温区，速冻过程中完全不使用冷媒与物料接触，完全杜绝物料被污染的风险，提高了冻干工艺的无菌性，降低了生产能耗，并且冷媒是循环使用的，不向环境排放产生污染。附图说明 [0036] 图1为实施例1中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图。 [0037] 图2为实施例2中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图。 [0038] 图3为实施例3中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图。 具体实施方式[0039] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 [0040] 实施例1 [0041] 如图1所示，为实施例1中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图，所述的真空喷雾冷冻造粒装置包括用于在真空喷雾冷冻造粒过程中容纳产品的容器1；多个用于将待冻干液体雾化分散为液滴并喷入所述的容器1中的雾化喷嘴2；用于在容器1中形成真空环境使所述的液滴中的部分组分在该真空环境中汽化吸热进而使液滴降温冻结形成颗粒的真空系统；以及用于将汽化后的所述的液滴中的部分组分冷凝的冷凝装置。所述的雾化喷嘴2设于容器1内。所述的真空系统与容器1连接。 [0042] 所述的容器1为密闭容器，上部为筒形，下部为锥形，可以导热导冷。所述的冷凝装置为设于所述的容器1上部的外侧、内部通有冷媒的第一制冷夹套3。所述的第一制冷夹套3具有冷媒入口和冷媒出口，所述的冷媒入口和冷媒出口分别连接冷媒循环管路的两端，所述的冷媒循环管路上设有流体泵4和用于对冷媒进行降温的热交换器5。所述的第一制冷夹套3的截面为矩形，以环绕所述的容器的上部一圈的形式设置，所述的第一制冷夹套3内的冷媒为硅油。所述的容器1的下部的外侧设有用于避免冻结形成的颗粒融化的第二制冷夹套6，所述的第二制冷夹套6内通有冷媒，所述的第二制冷夹套6具有冷媒入口和冷媒出口，所述的冷媒入口和冷媒出口分别连接冷媒循环管路的两端，所述的冷媒循环管路上设有流体泵4和用于对冷媒进行降温的热交换器5。所述的第二制冷夹套6的截面为矩形，以环绕所述的容器的下部一圈的形式设置；所述的第二制冷夹套6内的冷媒为硅油。所述的热交换器5连接制冷系统7。所述的制冷系统7为压缩机。 [0043] 所述的雾化喷嘴2连接待冻干液体的密闭的配液管道8，所述的配液管道8上设有管道流量调节阀9。所述的真空系统包括真空泵10，所述的容器1设有连接口，所述的真空泵10通过管道11连接所述的容器1的连接口，所述的管道11上设有阀门12。所述的容器1的连接口上设有过滤网13。所述容器1的内壁、配液管道8及雾化喷嘴2、出料阀14与物料接触部分均选用316L不锈钢制造。 [0044] 所述的容器1的底部设有用于排出冻结形成的颗粒的出料阀14，所述的容器1的顶壁、上部侧壁和下部侧壁的外侧各设有一个用于把所述冻结形成的颗粒震落到出料阀14并保持松散状态的振动器15。所述的振动器15由电机驱动振动。所述的出料阀14可与干燥装置连接，将冻结的颗粒干燥。所述的容器1上设有观察视镜。所述容器1内可通入洁净水用于容器清洗，可通入消毒剂用于容器灭菌，消毒剂优选为无菌蒸汽。 [0045] 所述的待冻干液体可为药品的水溶液、悬浮液、乳浊液等，包含或不包含辅料均可，以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，使用时，控制第一制冷夹套3中的硅油温度为-60℃，第二制冷夹套6中硅油的温度为-20℃，先利用真空系统对容器1抽到一定的真空度，真空度为300Pa，通过配液管道8将所述的常青藤粉末水溶液输送给雾化喷嘴2，喷雾压力为0.4MPa，喷嘴直径为1.0mm，利用雾化喷嘴2将常青藤粉末水溶液雾化分散为液滴并喷入容器1，液滴中的水在真空环境中汽化吸热使液滴温度下降，真空系统持续抽真空，所述的第一制冷夹套3将汽化后的水凝结在容器1内壁进而维持所述的容器1中的真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成颗粒，该过程仅需数秒完成，通过振动器15的振动作用将冻结形成的颗粒震落到出料阀14，然后通过出料阀排出容器1。所述的液滴在容器1内不与冷媒直接接触。整个真空喷雾冷冻造粒过程可通过由可编程逻辑控制器和计算机组成的控制系统加以控制。 [0046] 实施例2 [0047] 如图2所示，为实施例2中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图，所述的真空喷雾冷冻造粒装置类似于实施例1，区别在于：所述的冷凝装置为设于所述的容器1外并与所述的容器1连接的冷凝器30，所述的冷凝器30通过管道11连接所述的容器1的连接口，所述的真空泵10通过另一管道连接冷凝器30，所述的冷凝器30与所述的容器1的连接口之间的管道11上设有阀门12，容器1上部的外侧不设置第一制冷夹套3。 [0048] 以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，使用时，控制第二制冷夹套6中硅油的温度为-20℃，先利用真空系统对容器1抽到一定的真空度，真空度为300Pa，通过配液管道8将所述的常青藤粉末水溶液输送给雾化喷嘴2，喷雾压力为0.4MPa，喷嘴直径为1.0mm，利用雾化喷嘴2将常青藤粉末水溶液雾化分散为液滴并喷入容器1，液滴中的水在真空环境中汽化吸热使液滴温度下降，真空系统持续抽真空，所述的冷凝器30将汽化后的水凝结进而维持所述的容器1中的真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成颗粒，该过程仅需数秒完成，通过振动器15的振动作用将冻结形成的颗粒震落到出料阀14，然后通过出料阀排出容器1。 [0049] 实施例3 [0050] 如图3所示，为实施例3中的真空喷雾冷冻造粒装置结构示意图，所述的真空喷雾冷冻造粒装置类似于实施例1，区别在于：所述的冷凝装置为第一制冷夹套3和冷凝器30中的组合，所述的第一制冷夹套3设于所述的容器1上部的外侧，所述的冷凝器30设于所述的容器1外，所述的冷凝器30通过管道11连接所述的容器1的连接口，所述的真空泵10通过另一管道连接冷凝器30，所述的冷凝器30与所述的容器1的连接口之间的管道11上设有阀门12。 [0051] 以将125g常青藤粉末溶解于2L水中所得的常青藤粉末水溶液为例，使用时，控制第一制冷夹套3中的硅油温度为-60℃，第二制冷夹套6中硅油的温度为-20℃，先利用真空系统对容器1抽到一定的真空度，真空度为300Pa，通过配液管道8将所述的常青藤粉末水溶液输送给雾化喷嘴2，喷雾压力为0.4MPa，喷嘴直径为1.0mm，利用雾化喷嘴2将常青藤粉末水溶液雾化分散为液滴并喷入容器1，液滴中的水在真空环境中汽化吸热使液滴温度下降，真空系统持续抽真空，所述的第一制冷夹套3和冷凝器30将汽化后的水凝结进而维持所述的容器1中的真空度，液滴温度持续下降直至冻结形成颗粒，该过程仅需数秒完成，通过振动器15的振动作用将冻结形成的颗粒震落到出料阀14，然后通过出料阀排出容器1。 |
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