变性乳清蛋白的制造方法 |
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| 申请号 | CN201380050928.4 | 申请日 | 2013-09-27 | 公开(公告)号 | CN104717886A | 公开(公告)日 | 2015-06-17 |
| 申请人 | 森永乳业株式会社; | 发明人 | 荒濑宽; 铃木学; | ||||
| 摘要 | 本公开提供对制品的性质没有不优选影响的优异的变性 乳清 蛋白的制造方法。一种变性乳清蛋白的制造方法，其特征在于，对乳清蛋白溶液连续地重复2次以上以下的(1)工序和(2)工序进行处理。(1)在50MPa以上、85～100℃下进行加压加 热处理 的工序、和(2)在前述(1)工序的加压加热处理之后，进行减压至0.05～0.5MPa进行处理，将 温度 保持在前述(1)工序的加热温度±10℃的范围的工序。 | ||||||
| 权利要求 | 1. 一种变性乳清蛋白的制造方法，其特征在于，对乳清蛋白溶液连续地重复2次以上 以下的（1)工序和（2)工序进行处理： (1)在50MPa以上、85~100°C下进行加压加热处理的工序、和 ⑵在所述⑴工序的加压加热处理之后，进行减压至〇. 05~0. 5MPa的处理，将温度 保持在所述（1)工序的加热温度±l〇°C的范围的工序。 |
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| 说明书全文 | 变性乳清蛋白的制造方法技术领域[0001] 本发明涉及变性乳清蛋白的制造方法。 背景技术[0003] 近年来，由于乳清蛋白为优质的蛋白质成分，矿物质成分也很丰富，可以应用于各 种食品中。另外，除了食品以外，还应用于洗发剂、护发素和霜等化妆品中。 [0004] 这样，乳清蛋白被用于广泛的用途中；另一方面，使用乳清蛋白时有进行热杀菌的 情况，用于该热杀菌的温度区域通常超过乳清蛋白的变性温度区域。由于在该乳清蛋白的 变性温度域以上进行加热会使制品中的乳清蛋白变性，所以制品产生粘度上升、凝胶化、聚 集等。这样的状态对于制品的性质带来不优选影响，所以需要限制制品中的乳清蛋白配合 量，或者需要替换成其他的蛋白质原料。 [0005] 为了减少由热杀菌产生的对于制品的不优选影响，一直以来提出了通过物理处理 或化学处理等预先使乳清蛋白变性后再使用的方法。 [0006] 专利文献1涉及包含20质量％以下的可溶性乳清蛋白物质和具有80%以上的蛋 白质不溶度的变性乳清蛋白颗粒的物质的组合物。 [0007] 现有技术文献 [0008] 专利文献 [0009] 专利文献1 :日本专利第4637449号公报 [0010] 非专利文献 [0011] 非专利文献1:山内邦男、横山健吉编集，「S少夕総合事典」（《牛奶综合事项》） 初版，第3次印刷，朝仓书店，1998年，第61页。 发明内容[0012] 发明要解决的问题 [0013] 然而，由专利文献1的实施例4~12可知，专利文献1所述的变性乳清蛋白中进 而包含分散剂、乳化剂、凝胶化剂等并对制品进行加热处理，因此变性乳清蛋白没有对制品 带来不优选影响。可以认为，通过分散剂、乳化剂、凝胶化剂等的作用，没有对于制品的性质 带来因变性乳清蛋白导致的不优选影响。 [0014] 实际上，如后述比较例1所示，通过专利文献1所述的制造方法得到的变性蛋白质 欠缺热稳定性。由此可以说，没有混合分散剂等的专利文献1所述的变性乳清蛋白自身，对 于制品的风味、外观等性质产生了不优选影响。 [0015] 如上所述，现状为进一步期望不对制品的风味、外观等性质带来不优选影响的变 性乳清蛋白。 [0016] 因此，本发明鉴于上述现状，想要提供不对制品的性质带来不优选影响的热稳定 性优异的变性乳清蛋白的制造方法。 [0017] 用于解决问题的方案 [0018] 因此，本发明人等经过深入研宄的结果发现，通过对乳清蛋白溶液连续地重复2 次以上下述工序进行处理：在特定范围的压力和温度下进行加压加热处理的工序、和在该 加压加热处理后开放压力进行处理的工序，得到不对制品的性质带来不优选影响的优异的 变性乳清蛋白，至此完成本发明。进而，该得到的变性乳清蛋白的热稳定性良好，对使用了 该变性乳清蛋白的制品进行加热处理后的外观和风味、口感也良好。 [0019] 需要说明的是，"不对制品的性质带来不优选影响"是指：至少即便在对含有变性 乳清蛋白的制品进行加热处理的情况下，变性乳清蛋白也不会对制品的性质（例如：制品 的外观、风味和口感等）带来不优选影响（例如：由凝胶化、聚集、增稠等产生的影响）。 [0020] 因此，对于变性乳清蛋白的热稳定性，进行热稳定性试验，将判断为"良好"的样 品，判断成"通过加热处理没有对制品的性质带来影响的变性乳清蛋白"。 [0021] <热稳定性试验> [0022] 将试样制成为蛋白质10质量％溶液，对该溶液在高压釜中进行120°C、15分钟的 加热时，判断能够视觉观察到的发生凝胶化•聚集的样品、和不发生凝胶化·聚集的液态的 样品。进而，对于不发生凝胶化•聚集的样品，确认增稠的程度。对于增稠的程度，加热测 试中，将粘度SmPa · s以上的样品判断为"有增稠"、将粘度小于SmPa · s的样品判断为"没 有增稠"。 [0023] 由此，将能够视觉观察到的产生凝胶化•聚集的样品判断为"热稳定性：不良 (X) "，将没有发生能够视觉观察到的凝胶化•聚集但是有增稠的样品判断为"热稳定性： 良好（〇）"，将没有发生能够视觉观察到的凝胶化•聚集也没有增稠的样品判断为"热稳 定性：非常良好（◎)' [0024] 需要说明的是，本热稳定性试验为通常杀菌时进行的高压釜处理。假定该高压釜 处理通过苛刻的加热条件下的杀菌法即蒸煮杀菌法进行了制品的加热杀菌。 [0025] 即，本公开提供变性乳清蛋白的制造方法，其特征在于，对乳清蛋白溶液连续地重 复2次以上以下的⑴工序和⑵工序进行处理。 [0026] (1)在50MPa以上、85~100°C下进行加压加热处理的工序、和 [0027] (2)在前述（1)工序的加压加热处理之后，进行减压至0· 05~0· 5MPa的处理，将 温度保持在前述（1)工序的加热温度±10°c的范围的工序。 [0028] 发明的效果 [0030] 图1为表示本公开的制造方法中使用的装置的一例的加压式均化器的示意图。 [0031] 图2为表示本公开的制造方法中使用的加压式均化器的均质化部的加压机构以 及均质阀机构的示意图。 [0032] 图3为表示比较品1的加热处理后的外观的附图代用照片。 [0033] 图4为表示实施品1的加热处理后的外观的附图代用照片。 具体实施方式[0034] 本发明的制造方法为对乳清蛋白溶液连续地重复下述工序进行处理，从而制造变 性乳清蛋白的方法：进行加压加热处理的工序、和在该加压加热处理后进行减压至大气压 状态的处理的工序。也可以对乳清蛋白溶液连续地重复前述2个工序进行处理直至到达所 希望的温度为止。 [0035] 并且，本公开的制造方法的特征在于，将（1)在特定的压力和温度下瞬间地进行 加压加热处理的工序，和（2)在该加压加热处理后开放压力而进行处理的工序连续地重复 2次以上进行处理。通过本公开的制造方法，能够得到热稳定性优异的变性乳清蛋白。 [0036] 另外，通过本公开的制造方法得到的变性乳清蛋白，与将乳清蛋白应用到制品中 的情况相比较，能够使制品的性质变良好；所以本公开的制造方法也可以作为乳清蛋白的 改性方法或改性乳清蛋白的制造方法而进行。 [0037] 本公开的作为原料使用的"乳清蛋白"只要是来自于牛乳的蛋白质即乳清，则没有 特别的限定。 [0038] 例如：从牛乳、脱脂乳、全脂奶粉、脱脂奶粉等含有乳清的原料中，通过常规方法进 行纯化而得到的乳清。 [0039] 作为乳清的纯化方法，可列举出：向牛乳或脱脂奶粉中加入凝乳酶等去除酪蛋白 和乳脂肪的方法；自前述工序后进一步通过凝胶过滤法、超滤法、离子交换法等进行处理的 方法等，对其没有限定。可以使用通过该乳清的纯化法得到的WPC(乳清蛋白浓缩物）和 WPI (乳清蛋白分离物）等。 [0040] 另外，也可以使用市售品的WPC和WPI等各种乳清蛋白。除此之外，也可以直接使 用原料乳、脱脂乳、脱脂奶粉等含有乳清蛋白的通常的乳制品。 [0041] 通常"WPC"为蛋白质含量25~80质量％的物质（山内、横山編集，" S少夕総合 事典"初版第6次印刷，朝倉書店，2004年，第356-357页），本发明中，将蛋白质含量超过 80%称为"WPI"，将蛋白质含量小于25质量％称为"未纯化乳清"。 [0042] 作为本公开的乳清蛋白溶液的原料乳清蛋白，可以使用选自未纯化乳清、WPC和 WPI中的一种或两种以上。对于原料乳清蛋白的形态，没有特别的限定，可以为液态或粉末 状的任一者。 [0043] 前述乳清蛋白溶液中的乳清蛋白的浓度以蛋白质换算，优选为6质量％以上，更 优选为10~18质量％，进而优选为10~16质量％。通过在该浓度范围内进行本公开的 处理，能够不引起乳清蛋白的凝胶化、聚集等而有效地进行改性。 [0045] 另外，前述乳清蛋白溶液的pH优选为中性附近的区域，也可以在中性下进行，还 可以在弱酸性区域下进行。具体而言，该pH优选为5. 5~7. 5,更优选为5. 5~7. 0,进而 优选为5. 8~7. 0,更加优选为6. 0~7. 0,特别优选为6. 0~6. 7,进而特别优选为6. 0~ 6. 5〇 [0046] 如果该pH小于5. 5,特别是如果为5. 0以下或小于5. 0,则有产生乳清蛋白的凝胶 化、聚集的担心，因此pH优选为5. 5以上。另外，如果该pH比7.0还要在碱侧特别是7. 5 以上，则有乳清蛋白的粘度增加的担心，因此pH优选为7. O以下。 [0047] 上述的乳清蛋白溶液通过连续地重复2次以上以下的（1)工序和（2)工序进行处 理，制成为热稳定性优异的变性乳清蛋白；从作为起始原料的包含乳清蛋白的溶液至包含 目标变性乳清蛋白的溶液为止，将其间的溶液以下称为"原料溶液"。 [0048] 前述（1)工序为对原料溶液在特定的压力和温度下进行加压加热处理的工序。 [0049] 对前述原料溶液进行加压加热处理时的加压条件为50MPa以上，优选为59MPa以 上，更优选为75MPa以上。该情况下，加压条件的压力越大越好，优选在使用的装置的上限 的范围内进行实施。 [0050] 需要说明的是，可以在单段或二段的任一压力下进行，为二段式的情况下，第一阶 段的压力>第二阶段的压力，为第一和第二阶段压力的总计量。 [0051] 由于在小于50MPa下得到的变性乳清蛋白欠缺热稳定性，所以本公开的制造方法 中，为了得到目标变性乳清蛋白，重要的是前述加压条件为50MPa以上。 [0052] 可以说，通常市售的压力式均化器的压力的上限为200MPa左右。但是，即便将来 伴随着设备性能的提高而有可能加压至200MPa以上，由后述〔表1〕来看，压力越上升则热 稳定性越良好，所以认为还能够制造目标的本公开的变性乳清蛋白。 [0053] 为了保持用本公开的制造方法得到的变性乳清蛋白的热稳定性等品质，对前述乳 清蛋白进行加压加热处理时的加热温度条件优选在85~120°C，更优选在85~100°C下进 行加热处理，特别优选在90~95°C下进行加热处理。 [0054] 由于进行加压加热处理时，在80°C和130°C下进行处理而得到的变性乳清蛋白欠 缺热稳定性，所以本公开的制造方法中，为了得到目标变性乳清蛋白，重要的是将前述加热 温度条件设为85~120 °C。 [0055] 对前述原料溶液进行加压加热处理时的处理时间，优选为3秒以下，在该范围内 能够得到优异的变性乳清蛋白，因而优选。该处理时间为在均质化部进行的处理时间，在后 述〔实施例〕的均质化部进行约1秒左右的处理。 [0056] 前述（2)工序为对前述（1)工序中进行了加压加热处理的原料溶液开放压力进行 处理的工序。 [0057] 前述"开放压力"是指：将加压状态的溶液转移至压力低于加压状态的压力的空 隙、由此产生的压力的变化，从而该溶液的压力减少。通过开放压力，能够更良好地进行原 料溶液中的颗粒的均质化。 [0058] 前述原料溶液的压力的状态优选通过开放降低至大气压左右。前述原料溶液的压 力状态为0.05~0.5MPa左右，通过设为该范围的压力状态，能够设置成后述的（2)工序的 保持温度的范围内。进而，前述原料溶液的压力状态更优选为〇. 1~〇. 5MPa，特别优选为 0. 3 ~0. 5MPa。 [0059] 前述（1)工序中加压加热处理后的前述（2)工序中的保持温度，优选在前述（1) 工序的加热温度±l〇°C的范围内，更优选在±5°C的范围内。另外，前述（1)工序中加压加 热处理后的前述（2)工序中的保持温度，优选在与前述（1)工序的加热处理的温度相同的 范围内。优选为85~120°C，更优选为85~100°C。 [0060] 另外，前述（1)工序的加热处理的温度为85~100°C的情况下，前述（2)工序中的 保持温度优选为85~100 °C。 [0061] 前述开放压力后的处理时间优选为I. 34分钟以下，更优选为0. 67分钟以下。 [0062] 需要说明的是，"前述开放压力后的处理时间"是指原料溶液由均质化部出来时 起，经返回路径、原料投入部和供给路径，直至进入均质化部为止所需要的时间。 [0063] 可以用"循环次数1的处理时间"="体系内量（g)/流量（g/h) " X60分钟求出， 例如1.34分钟是由"体系内量（g)/流量（g/h)" = 0.0223的条件，按照0.0223 X 60 = 1. 338求出的。 [0064] 本公开的方法连续地重复2次以上前述（1)工序和前述（2)工序，对原料溶液进 行处理。 [0065] 该重复次数优选为2. 25次以上，更优选为3. 75次以上。该重复次数越多则越能 够得到不对制品的性质带来不优选影响的本公开的变性乳清蛋白，所以前述重复的次数进 而优选为4. 5次以上，更优选为6次以上。该重复次数，从操作效率的优点出发，优选为7 次以下，然而次数越多则越能够得到不对制品的性质带来不优选影响的热稳定性优异的变 性乳清蛋白。 [0066] 需要说明的是，该重复次数可以通过"流量（g/h) X处理时间（分钟）/60/体系 内量（g)"而算出。关于该处理时间的起点，将前述⑴工序中温度到达85°C时作为起点。 本发明人等进行各种实验时，在前述（1)工序中温度到达85°C为止的处理时间为3~10分 钟左右，至少只要在该处理时间内，则能够得到热稳定性优异的变性乳清蛋白。 [0067] 另外，本公开的"体系内量（g)/流量（g/h)"为0.03以下，优选为0.0223以下，更 优选为 〇· 0223 ~(λ 0022。 [0068] 上述规定的重复处理结束之后，将结束后的原料溶液作为变性乳清蛋白溶液而回 收。回收的变性乳清蛋白溶液可以适宜地直接以溶液、稀释物、浓缩物等液态、干燥物等粉 末状的形式应用于制品中。由此，能够得到优异的变性乳清蛋白。 [0069] 本公开的变性乳清蛋白与通过现有的制造方法得到的变性乳清蛋白相比较，在热 稳定性、口感等方面是优异的。 [0070] 本公开的变性乳清蛋白溶液中的变性乳清蛋白的平均粒径优选在0. 3~13. 8 μπι 的范围，更优选在0. 3~1. 84 μπι的范围，进而优选在0. 38~0. 7 μπι的范围。本公开的热 变性乳清蛋白与现有的热变性蛋白质相比较，热稳定性良好；另外，脂肪感也良好，具有光 滑的口感。需要说明的是，测定平均粒径时，在制造后3~48小时进行测定。 [0071] <平均粒径的测定方法> [0072] 关于平均粒径的测定方法，对于得到的变性乳清蛋白的试样溶液，使用激光衍射 式粒度分布测定装置（崛场制作所制，商品名：LA-500)，在循环流量2、搅拌速度2的条件 下测定平均粒径（相当于粒度累积分布50%的粒径）的值。 [0073] 另外，对于本公开的变性乳清蛋白溶液中的蛋白质不溶度，没有特别的限定，优选 为30~60%，更优选为35~55%，进而优选为40~50%。 [0074] <蛋白质不溶度的测定方法> [0075] 将变性乳清蛋白溶液的蛋白质浓度为10质量％溶液在10, OOOg下进行10分钟离 心分离，计算变性乳清蛋白溶液的总蛋白质量中的沉淀的蛋白质量的比例，由此能够测定 蛋白质不溶度。 [0076] "蛋白质不溶度（％)" = "沉淀的蛋白质量"/ "总蛋白质量" XlOO [0077] 如以上，通过本公开的方法得到的变性乳清蛋白即便在配合于饮食品的情况下， 也是能够提供由加热杀菌处理（加热）产生的乳清蛋白的聚集、凝胶化、沉淀等影响少、且 口感、风味良好的制品的原材料。本公开的变性乳清蛋白具有优异的热稳定性，所以能够对 制品赋予良好的风味等。 [0078] 另外，本发明的变性蛋白质的分散性良好且不沉淀，没有粗糙感等而咽食感也良 好。 [0079] 并且，本公开的变性乳清蛋白能够作为食品原材料适用于果冻、布丁、冰淇淋、酸 奶饮料、果汁、乳饮料、加工乳、咖啡、运动饮料、汤、烘焙食品、奶粉、婴幼儿配方奶粉、以及 流食等食品类中。本公开的变性乳清蛋白由于咽食感等良好，因此适用于例如酸奶饮料等 饮料中。 [0080] 除此之外，也可以适用作低脂肪食品用的脂肪代替原料或者适用于洗发剂、护发 素、霜等化妆品中。 [0081] 另外，本公开的制造方法中，即便不使用酶、有机溶剂等添加物，也能够得到良好 的变性乳清蛋白。因此，由于不需要在制造工序中去除这些添加物的工序，所以能够谋求操 作效率提高、制造成本的降低等。另外，也能够提供安心的食品原材料。 [0082] 另外，通过本公开的制造方法得到的变性乳清蛋白，即便不使用乳化剂等添加物， 制品的热稳定性、口感、乳化状态等也良好。因此，本公开的制造方法中即便不使用酶、有机 溶剂等添加物也可以，相应地本公开的乳清蛋白能够提供没有添加物或进一步减少了添加 物的食品，即能够提供更安心的食品。 [0083] 参照图1和图2对本公开的制造方法的一例进行说明，本公开的方法不限定于以 下的说明，可以在本公开的范围内自由地实施。 [0084] 参照图1对于本公开的方法示意地说明。 [0085] 将乳清蛋白和水等原料投入至原料投入部2,进行搅拌，得到原料溶液21。利用原 料投入部2所具备的泵（图中"P"），经供给路径3将该原料溶液转移至均质化部4。 [0086] 对于被转移的原料溶液在均质化部4内进行加压加热处理，之后在保持加热温度 的状态下，开放至大气压，进行原料溶液的均质化，原料溶液内的颗粒变细。 [0087] 进而，进行了均质化的原料溶液，由均质化部4经返回路径5返回至原料投入部2。 进而，返回的原料溶液利用泵供给至均质化部4,在该均质化部4中再次进行均质化，返回 至原料投入部2。在所希望的范围内进行该连续的循环之后，由原料投入部2回收原料溶 液，将回收的物质作为本公开的变性乳清蛋白溶液。 [0088] 参考图2,更详细地对原料溶液的均质化进行说明。 [0090] 原料溶液被加热处理，并且由多个柱塞泵一高压且低速地被压缩进入均质阀座 (homo-valve sheet)42的流路，与均质阀43碰撞。需要说明的是，图2中，该均质阀43移 动至均质阀座侧，也可以适宜地移动至均质阀座42的相反侧。 [0091] 碰撞的原料溶液进而流向均质阀43与均质阀座42之间的狭窄的流路，随着流出 该流路，速度急速地增加，或者压力相对地急剧地降低，原料溶液保持温度地由该流路被排 出。此时，产生激烈的紊流，由间隙44排出时，颗粒被均质化。接着，与断路器环45碰撞且 被均质化的原料溶液被排出至返回路径。 [0092] 本技术可以采用以下的技术方案。 [0093] 〔 1〕一种变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的改性方法，其特征在于，对乳清蛋 白溶液连续地重复2次以上以下的（1)工序和（2)工序进行处理。 [0094] (1)在50MPa以上、85~120°C下进行加压加热处理的工序、和 [0095] (2)在前述（1)工序的加压加热处理之后，进行减压至0· 05~0· 5MPa的处理，将 温度保持在前述（1)工序的加热温度±10°c的范围的工序。 [0096] 〔 2〕一种变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的改性方法，其特征在于，连续地重 复以下的（1)工序和（2)工序2次以上对乳清蛋白溶液进行处理。 [0097] (1)在50MPa以上、85~100°C下进行加压加热处理的工序、和 [0098] (2)在前述（1)工序的加压加热处理之后，进行减压至0· 05~0· 5MPa的处理，将 温度保持在前述（1)工序的加热温度±10°c的范围的工序。 [0099] 〔 3〕根据前述〔1〕或〔2〕所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的改性方法， 其中，前述乳清蛋白溶液的pH为5. 5~7. 5。 [0100] 〔4〕根据前述〔1〕~〔3〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（1)工序的加压加热处理时间为3秒以下。 [0101] 〔5〕根据前述〔1〕~〔4〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（1)工序的加压为75MPa以上，也可以为75MPa以上且200MPa以下。 [0102] 〔6〕根据前述〔1〕~〔5〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（1)工序的加热温度为90~95°C。 [0103] 〔7〕根据前述〔1〕~〔6〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（2)工序的保持温度保持在前述（1)工序的加热温度±5°C的范围。 [0104] 〔8〕根据前述〔1〕~〔7〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（2)工序的保持温度为85~100°C。 [0105] 〔9〕根据前述〔1〕~〔8〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（2)工序的减压后的处理时间为1. 34分钟以下，更优选为0. 67分钟 以下。 [0106] 〔 10〕根据前述〔1〕~〔9〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白的 改性方法，其中，前述（1)工序和（2)工序连续地重复2~5次。 [0107] 〔11〕根据前述〔1〕~〔10〕的任一项所述的变性乳清蛋白的制造方法或乳清蛋白 的改性方法，其中，前述乳清蛋白溶液中的乳清蛋白浓度以蛋白质换算，为6质量％以上， 优选为10~16质量％。 [0108] 另外，前述〔1〕~〔11〕的任一项所述的乳清蛋白溶液的pH优选为中性附近的区 域（中性~弱酸性区域），更优选为5. 5~7. 0,进而优选为6. 0~7. 0,特别优选为6. 0~ 6. 5〇 [0109] 〔 12〕一种变性乳清蛋白，其是按照前述〔1〕~〔11〕所述的制造方法或改性方法得 到的。 [0110] 实施例 [0111] 以下，用具体的实施例等进行说明，但本发明（本公开）不受这些实施例的限定。 [0112] <实施例1 > [0113] 在3000g的桶中，将未变性乳清（乳清）蛋白浓缩物（WPC、Mirai 80:Mirai Co.，Ltd.制）溶解于25°C的水中以成为12. 5质量％ (蛋白质浓度10%)，调制总量2000g 的未变性WPC溶液（以下，制成为WPC原料溶液）。该原料溶液的pH为6. 3。 [0114] 将该含有WPC的原料溶液总量投入至压力式均化器（APV Rannie公司制、处理能 力180kg/小时）的原料投入部的料斗中。 [0115] 将含有WPC的原料溶液边用压力式均化器的高压泵以流量180000g/小时连续地 加压边按照原料投入部、供给路径、均质化部（处理压：第1阶段70MPa、第2阶段5MPa)、返 回路径、原料投入部的顺序使之循环。 [0116] 对于用均质化部内的加热机构升温至85°C的含有WPC的原料溶液，用2段加压工 序（处理压：第1阶段70MPa、第2阶段5MPa)进行处理，之后将原料溶液由加压状态开放， 减压至大气压状态（约0.1 MPa)为止。 [0117] 由加压状态开放的原料溶液（80~90°C )从均质化部出来，经返回路径返回至原 料投入部的料斗中。再次，将含有WPC的原料溶液（80~90°C )边用高压泵进行加压边转 移至均质化部。将该操作进行3分钟时的循环次数为4. 5次。 [0118] 需要说明的是，原料溶液在加压加热处理后开放至大气压状态后的处理时间为 0· 67 ( = 2000/180000 X 60)分钟。 [0119] 由此，得到实施品1。 [0120] <比较例1> [0121] 根据美国专利4637449号（现在是Folgers)公报（专利文献1/famiIy ; US6605311B2)所述的实施例1，在蛋白质热变性条件下，进行高压剪切混合处理，接着进行 高压（49MPa)均化器的循环，得到变性乳清蛋白（比较品1)。详细的顺序如下。 [0122] 将包含部分变性乳清蛋白浓缩物（WPC、SimpleSSe :CP Kelco.制）的20质量％的 蛋白质和20°C的水80质量％的混合物3升（pH6. 5)，在4000ml烧杯中进行调制。 [0123] 将该混合物在一定的高剪切混合下使用PRIMIX Corporation.制、TK均质混合器 MarkII高剪切混合机，以12, OOOrpm进行操作，加热至75°C的温度为止。在连续施用高剪 切混合下将混合物在76. 7°C下保持30分钟，接着至少冷却至32. 22°C温度为止。由此，利 用热和剪切，得到变性乳清蛋白溶液。 [0124] 对于部分未变性乳清蛋白溶液，接着使用在单段约7000psi (约49MPa)的压力下 操作的APV GAULIN均化器（Gaulin Homogenizer)将混合物均质化，均质化工序重复3次， 得到比较品1。 [0125] 将实施品1和比较品1进行对比。 [0126] 对它们进行120°C、15分钟的高压釜处理，对于高压釜后的两者的热稳定性进行 研宄。 [0127] 如图3、图4所示，对于热稳定性试验，比较品1 (图3)确认到能够可见程度为止的 凝胶化；与此相对，实施品1(图4)没有凝胶化而是液态的。 [0128] 另外，比较品1刚做好的平均粒径为1. 6 μ m，进行热稳定性试验之后，由于凝胶化 而不能测定；与此相对，实施品1的刚做好的平均粒径为〇. 38~0. 7 μ m，热稳定性试验之 后为0· 5~3. 5 μ m。 [0129] 需要说明的是，平均粒径按照上述的< 平均粒径的测定方法 >进行测定。"刚做好 的"是指测定平均粒径时，在制造后3~48小时进行测定。 [0130] 另外，对于实施品1的蛋白质不溶度，按照上述的 < 蛋白质不溶度的测定方法> 进行测定，为43~47%。 [0131] 由以上，可以确认，实施品1与比较品1相比较，热稳定性相当优异。 [0132] 专利文献1的实施例2和3中，在蛋白质变性条件下进行高速剪切混合处理，接着 用高压（49MPa)均化器进行处理，得到变性乳清蛋白。可以认为这是由于在高压剪切混合 处理中得到变性乳清蛋白，之后对其进行均质处理；与本技术的工序顺序和处理对象完全 不同。并且，专利文献1的实施例2和3的变性乳清蛋白与本技术的变性乳清蛋白当然完 全不相同，是别的物质。这可以由上述的本件的实施品1和比较品1的对比结果可知。 [0133] 另外，专利文献1的均化器中的加压条件为42MPa/49MPa。可以认为，从将变性的 物质粉碎意义来看是在低的加压条件下进行均质化处理的考虑方式，所以与本技术的在高 的加压条件下进行均质化处理的考虑方式完全不同。并且，如本件的试验例1的表1所示， 加压条件小于50MPa时，不能够实现本技术的目的。 [0134] 专利文献1的实施例1的均化器处理，将约60kg以处理能力200L/小时进行处理， 所以表观的循环时间为18分钟（(60/200) X60 = 18分钟）；专利文献1的循环时间有长 时间的倾向，所以与本技术的缩短循环时间的考虑方式是完全不同的。并且，如本件的试验 例4的表4所示，专利文献3的循环时间18分钟时，不能够实现本技术的目的。 [0135] 因此，专利文献1所述的变性乳清蛋白如上述的本件的比较品1所示，是黏糊的状 态，不能够实现本技术的目的。另一方面，通过本技术的制造方法得到的变性乳清蛋白，不 对制品的性质带来不优选影响，热稳定性优异。 [0136] <热稳定性试验> [0137] 将试样制成为蛋白质10质量％溶液，将该溶液在高压釜内进行120°C - 15分钟的 加热时，将发生了能够视觉观察到的凝胶化•聚集的样品判断为"热稳定性：不良（X)"，将 没有发生能够视觉观察到的凝胶化•聚集的样品按照以下增稠的基准，判断为"热稳定性： 非常良好（◎)、良好（〇）"。 [0138] 热稳定性评价 [0139] 〇):液态（不增稠）。 [0140] 〇：液态（存在增稠）加热测试中粘度为8mPa · s以上。 [0141] X :存在凝胶化。 [0142] (试验例1 :加压条件） [0143] 如表1所示，除了变更加压条件（处理压：第一阶段20、37、54、70、9510^)以外，按 照与实施例1同样的方法进行，得到变性乳清蛋白。 [0144] 在3000g的桶中，将未变性乳清（乳清）蛋白浓缩物（WPC、Mirai 80:Mirai Co.，Ltd.制）溶解于25°C的水中以成为12. 5质量％ (蛋白质浓度10%)，调制总量2000g 的未变性WPC溶液（以下，作为WPC原料溶液）。该原料溶液的pH为6. 3。 [0145] 将该含有WPC的原料溶液总量投入至压力式均化器（APV Rannie公司制，处理能 力180kg/小时）的原料投入部的料斗中。 [0146] 接着，用压力式均化器的高压泵边以流量ISOOOOg/小时连续地加压边经供给路 径将含有WPC的原料溶液转移至均质化部。 [0147] 使转移的含有WPC的原料溶液在均质化部内升温至85°C，对升温了的含有WPC的 原料溶液用2段工序（处理压：第1阶段20、37、54、70、95MPa，第2阶段5MPa)进行处理， 进而将原料溶液减压至大气压（约〇. IMPa)之后，从均质化部出来，经返回路径返回至原料 投入部的料斗中。再次，将含有WPC的原料溶液边用高压泵进行加压边转移至均质化部。 [0148] 将该操作进行3分钟时的循环次数为4. 5次。需要说明的是，原料溶液在加压加 热处理后开放至大气压状态后的处理时间为0. 67分钟。 [0149] 如表1所示，在25、42、59、75、100(第1阶段+第2阶段）MPa下进行处理时，在 42MPa以下进行加压时，成为热稳定性不优选的变性乳清蛋白。由此，重要的是在50MPa以 上进行加压加热处理。 [0150] 需要说明的是，对于本试验的加压条件（50MPa以上）中的热稳定性的效果，原料 溶液即便在PH为6. 0、6. 1和6. 4的条件下也不增稠而是液态的，具有非常良好的效果。另 外，原料溶液即便在pH为5. 5、5. 7、5. 8、6. 5和6. 6的条件下，也具有热稳定性良好以上的 效果。 [0151] [表 1] [0152] 表 1 [0153] [0154] (试验例2 :加热温度条件） [0155] 如表2所示，变更实施例1的加热温度和处理时间条件，得到变性乳清蛋白。 [0156] 在1000 g的桶中，将未变性乳清（乳清）蛋白浓缩物（WPC、Mirai 80:Mirai Co.，Ltd.制）溶解于25°C的水中以成为12. 5质量％ (蛋白质浓度10%)，调制总量400g 的未变性WPC溶液（以下，作为WPC原料溶液）。该原料溶液的pH为6. 3。 [0157] 将该含有WPC的WPC原料溶液总量投入至压力式均化器（APV Rannie公司制、处 理能力180kg/小时）的原料投入部的料斗中。 [0158] 接着，用压力式均化器的高压泵边以流量ISOOOOg/小时连续地加压边经供给路 径将含有WPC的原料溶液转移至均质化部。 [0159] 使转移的WPC原料溶液在均质化内部，按照（1)130°C、（2)120°C、（3)100°C、 (4) 95°C、（5)~（7) 85°C进行升温，对升温了的WPC原料溶液用2段工序（处理压：第1阶 段：70MPa、第2阶段：5MPa)进行处理，进而将原料溶液开放至大气压（约0.1 MPa)之后，从 均质化部出来，经返回路径返回至原料投入部的料斗中。再次，将WPC原料溶液边用高压泵 进行加压边转移至均质化部。 [0160] 将该操作进行（1) 60 秒、（2) 60 秒、（3) 60 秒、（4) 60 秒、（5) 60 秒、（6) 30 秒、（7) 0 秒。另外，循环时的保持温度为：（1)130°〇、（2)120°〇、（3)100°〇、（4)95°〇、（5)~（7)85°〇。 [0161] 如表2所示，加热温度为80°C以下时，成为热稳定性不优选的变性乳清蛋白。由 此，重要的是在85°C以上进行加压加热处理。 [0162] 另外，表2中的加热温度试验中，在95°C附近进行处理而得到的变性乳清蛋白的 热稳定性优异、品质得以良好保持。 [0163] 需要说明的是，对于本试验的加热条件（85~120°C )下的热稳定性的效果，原料 溶液即便在PH为5. 9、6. 0和6. 2的条件下也不增稠而是液态的，具有非常良好的效果。另 外，原料溶液即便在pH为5. 6、5. 8、6. 4、6. 5和6. 7的条件下，也具有热稳定性良好以上的 效果。 [0164] [表 2] [0165] 表 2 [0166] [0167] (试验例3 :循环次数条件） [0168] 如表3所示，变更实施例1的循环次数，得到变性乳清蛋白。 [0169] 在3000g的桶中，将未变性乳清（乳清）蛋白浓缩物（WPC、Mirai 80:Mirai Co.，Ltd.制）溶解于25°C的水中以成为12. 5质量％ (蛋白质浓度10%)，调制总量2000g 的未变性WPC溶液（以下，作为WPC原料溶液）。该原料溶液的pH为6. 3。 [0170] 将该WPC原料溶液总量投入至压力式均化器（APV Rannie公司制、处理能力 180kg/小时）的原料投入部的料斗中。 [0171] 接着，用压力式均化器的高压泵边以流量180000kg/小时连续地加压边经供给路 径将WPC原料溶液转移至均质化部。 [0172] 使转移的WPC原料溶液在均质化部内升温至85 °C，对升温的WPC原料溶液用2段 工序（处理压：第1阶段：70MPa、第2阶段：5MPa)进行处理，进而将原料溶液开放至大气压 (约0.1 MPa)之后，从均质化部出来，经返回路径返回至原料投入部的料斗中。再次，将WPC 原料溶液边用高压泵进行加压边转移至均质化部。 [0173] 将该操作进行（1)30秒（循环次数0.75次）、（2)60秒（循环次数1.5次）、（3)90 秒（循环次数2. 25次）、（4) 120秒（循环次数3次）、（5) 150秒（循环次数3. 75次）、 (6) 180秒（循环次数4. 5次）。 [0174] 如表3所示，循环次数为1. 5次以下的情况下，成为热稳定性不优选的变性乳清蛋 白。由此，重要的是以循环次数2次以上进行加压加热处理。 [0175] [表 3] [0176] 表 3 [0177] [0178] (试验例4 :加压加热处理后的处理时间条件） [0179] 如表4所示，变更实施例1的加压加热处理后的处理时间（1次循环所需要的时间 (分钟）），得到变性乳清蛋白。 [0180] 将未变性乳清（乳清）蛋白浓缩物（WPC、Mirai 80 :Mirai Co.，Ltd.制）溶解 于25°C的水中以成为12. 5质量％ (蛋白质浓度10% )，调制总量为400、500、2000、4000、 5500、7000g的各未变性WPC溶液（以下，作为WPC原料溶液）。该原料溶液的pH为6. 3。 [0181] 将各WPC原料溶液总量分别投入至压力式均化器（APV Rannie公司制、处理能力 180kg/小时）的原料投入部的料斗中。 [0182] 接着，用压力式均化器的高压泵边以流量180000kg/小时连续地加压边经供给路 径将各WPC原料溶液转移至均质化部。 [0183] 使转移的各WPC原料溶液在均质化部内升温至85°C，对升温了的WPC原料溶液用 2段工序（处理压；第1阶段：70MPa、第2阶段：5MPa)进行处理，进而将WPC原料溶液开放 至大气压（约0.1 MPa)之后，从均质化部出来，经返回路径返回至原料投入部的料斗中。再 次，将各WPC原料溶液边用高压泵进行加压边转移至均质化部。将该操作进行180秒。 [0184] 加压加热处理后的各WPC原料溶液的处理时间（1次循环所花费的时间（分钟）） 所花费的时间分别为〇. 14、0. 17、0. 67、1. 34、1. 84、2. 34分钟。 [0185] 如表4所示，加压加热处理后的处理时间（分钟）为1.84分钟以上的情况下，成 为热稳定性不优选的变性乳清蛋白。由此，重要的是将加压加热处理后的处理时间（分钟） 设为1. 34分钟以下，处理时间越短，变性乳清蛋白的热稳定性越优异。 [0186] [表 4] [0187] 表 4 [0188] [0189] (试验例5 :乳清蛋白浓度条件） [0190] 将乳清蛋白浓度变更为"15%"，除此以外，与实施例1同样地进行，得到变性乳清 蛋白。热变性试验为良好"〇"的结果。 [0191] <配方例1 :芒果风味果冻> [0192] 按照下述的表5的配方和1~5的工序，配制加入了蛋白质的果冻。 [0193] 1.将蛋白质原料溶解于水中之后，边搅拌边添加玉米油、糖、凝胶化剂、乳化剂、大 豆多糖类。 [0194] 2.加温至80°C之后，边搅拌10分钟边进行溶解。 [0196] 4.在85°C下保持30分钟，进行杀菌。 [0197] 5.质量校正后，填充至容器中。 [0198] 使用了本实施例1中制造的变性乳清蛋白（实施品1)的果冻，具有滑的口感，与 此相对，使用了 WPC80的乳清蛋白的果冻为粗糙的口感。即，本公开的变性乳清蛋白没有对 制品带来不优选影响，而对制品整体赋予了良好的风味。 [0199] [表 5] [0200] 表 5 [0201] [0202] ~附图标记说明 [0203] 1高压式均化器；2原料投入部；21原料溶液；3供给路径；4均质化部；42均质阀 座；43均质阀；44间隙；25断路器环；5返回路径。 |
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