用于温度控制过程的改进的设备和方法

申请号 CN200680043800.5 申请日 2006-11-22 公开(公告)号 CN101312783A 公开(公告)日 2008-11-26
申请人 倪泰克解决方案有限公司; 发明人 X·倪; I·莱尔德; A-T·廖;
摘要 本 发明 提供一种用于容器中的 温度 控制过程的方法和设备,以提供改善的过程控制,特别是使得所控制的温度能施加到位于容器的不同过程区域中的物质,所述设备具有布置并可操作地连接在流动系统中的一系列管状件,各个过程区域具有与其并置的温度调节装置,从而实现其中的 温度控制 。
权利要求

1.一种用于控制过程的设备,其包括适于接收和排出流体的容器,和 一系列管状件,所述管状件各自限定分立的过程区域,所述管状件布置并 可操作地连接在流动系统中以形成至少一个具有入口和出口的连续流体流 动路径,其中在所述流动路径内提供混合装置,并且其中每一过程区域具 有与其并置的温度调节装置,从而实现其中的温度控制
2.如权利要求1所述的设备,其中,所述温度调节装置包括全局温度 调节装置。
3.如权利要求2所述的设备,其中,所述管状件和所述全局温度调节 装置实质上是同轴的。
4.如权利要求2或3所述的设备,其中,所述全局温度调节装置是覆 盖所述管状件的壳体。
5.如权利要求4所述的设备,其中,所述壳体的内表面包括至少一个 翅片。
6.如权利要求2-5所述的设备,其中,所述全局温度调节装置相对于 在容器中流动的物质具有逆流流动的设置。
7.如权利要求2-5所述的设备,其中,所述全局温度调节装置相对于 在容器中流动的物质具有并流流动的设置。
8.如任一前述权利要求所述的设备,其中,所述温度调节装置还包括 局部温度调节装置。
9.如权利要求8所述的设备,其中,所述局部温度调节装置可操作地 连接至所述全局温度调节装置。
10.如权利要求8或9所述的设备,其中,所述局部温度调节装置包括 从歧管延伸的一系列支管。
11.如权利要求10所述的设备,其中,所述支管与限定分立的过程区 域的所述管状件并置。
12.如权利要求10或11所述的设备,其中,所述各支管的温度独立地 被控制。
13.如任一前述权利要求所述的设备,其中,所述混合装置包括多个挡 板。
14.如权利要求13所述的设备,其中,所述挡板从所述管状件的内表 面向内延伸。
15.如权利要求14所述的设备,其中,所述管状件是圆柱形管,并且 所述挡板设置为朝所述圆柱形管的中心径向地向内延伸的孔式折流板。
16.如权利要求13-15所述的设备,其中,所述挡板安装在附着到所述 管状件的内表面的导轨上。
17.如任一前述权利要求所述的设备,其还包括至少一个供给装置以供 给至少一种可流动的介质至所述容器。
18.如任一前述权利要求所述的设备,其还包括至少一个过程调节装 置。
19.如权利要求18所述的设备,其中,所述至少一个过程调节装置可 操作地连接至所述管状件。
20.如权利要求18或19所述的设备,其中,所述过程调节装置包括至 少一个适于选择性地移去沉淀物的过滤器
21.如权利要求18或19所述的设备,其中,所述至少一个过程调节装 置包括用于引入和引出介质的装置。
22.如权利要求21所述的设备,其中,所述用于引入和引出介质的装 置包括至少一个用于加入或者引出流体的流体入口和/或出口装置。
23.如任一前述权利要求所述的设备,其中,所述设备还包括至少一个 用于排放实质上是流体物质的端口。
24.如任一前述权利要求所述的设备,其中,配置所述管状件以使其沿 着在一个平面内的一连串的回路路径。
25.如任一前述权利要求所述的设备,其中,所述管状件还包括至少一 个适于沿多于一个流动路径对所述管状件的内容物的流动进行转向的歧 管。
26.如任一前述权利要求所述的设备,还包括可操作地连接至所述容器 的流动控制装置。
27.如权利要求26所述的设备,其中,所述流动控制装置适于产生通 过所述容器的介质的连续流或者活塞流。
28.如权利要求26或27所述的设备,其中,所述流动控制装置适于引 发和维持所述容器中至少一种流体的均匀混合和有效分散。
29.如权利要求28所述的设备,其中,所述流动控制装置包括适于向 所述至少一种流体赋予运动的振荡器
30.如权利要求26-29所述的设备,其中,所述流动控制装置适于在所 述至少一种流体上施加雷诺数>100的净流动。
31.根据预定状态对施加到至少部分流体介质的过程进行连续控制的 方法,其包括使来自多个可操作地连接以允许流体通过其连通的管状件的 流体介质形成连续流动系统,每一个管状件提供分立的过程区域,在每一 个管状件中提供混合装置,提供并置到每一个管状件的温度调节装置,引 入流体介质至所述流动系统,和控制所述温度调节装置以独立地控制至少 一个分立的过程区域的温度。
32.如权利要求31所述的方法,其中,所述温度是以摄氏度每米或摄 氏度每分钟变化。
33.如权利要求31或32所述的方法,其进一步包括调节所述连续流动 系统的所述分立的过程区域的温度的步骤,使得所述流体介质的温度变化 速率沿着所述管状件是一致的。
34.如权利要求31-32所述的方法,其进一步包括调节所述连续流动系 统的所述分立的过程区域的温度的步骤,使得所述流体介质的温度变化速 率沿着所述管状件是不一致的。
35.如权利要求31或32所述的方法,其进一步包括调节所述连续流动 系统的所述分立的过程区域的温度的步骤,使得所述流体介质的温度变化 速率沿着所述管状件是线性的。
36.如权利要求31-32所述的方法,其进一步包括调节所述连续流动系 统的所述分立的过程区域的温度的步骤,使得所述流体介质的温度变化速 率沿着所述管状件是非线性的。
37.如权利要求31-36所述的方法,其进一步包括设定所述连续流动系 统的第一端的起始温度和所述连续流动系统的第二端的最终温度至预定恒 定值的步骤。
38.如权利要求31-37所述的方法,其包括根据需要通过引入或引出介 质而调节所述过程条件的进一步的步骤。
39.如权利要求31-38所述的方法,其中,所述方法还包括选择性地沉 淀固体物的步骤。
40.如权利要求39所述的方法,其中,所述沉淀的固体物是晶体。
41.如权利要求40所述的方法,其包括加入晶种以促进结晶的进一步 的步骤。
42.如权利要求41所述的方法,其中,所述晶种促进来自外消旋混合 物的仅一种对映异构体的结晶。
43.如权利要求42所述的方法,其包括通过使用至少一个过滤器收集 所述结晶的对映异构体的进一步的步骤。
44.如权利要求43所述的方法,其包括结晶和收集相对的对映异构体 的进一步的步骤。
45.如权利要求44所述的方法,其中,对两种相对的对映异构体的所 述结晶和收集在所述两种相对的对映异构体之间交替进行。
46.如权利要求44所述的方法,其中,对两种相对的对映异构体的所 述结晶和收集是同时的。
47.如权利要求31-46所述的方法,其包括选择性地蒸馏至少一种液体 的进一步的步骤。
48.如权利要求31-47所述的方法,其包括通过歧管对沿着所述连续流 动系统的不同的管状件的流体介质的流动进行转向的进一步的步骤。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种用于控制过程,特别是提供受控制的和稳定的温度调 节的设备和方法。

背景技术

温度控制在各种领域包括精细和特种化学品、药品、散装化学品和食 品行业的很多过程中是关键的。特别地,许多过程依靠保持恒温,或者温 度的受控制地增减。当大工业规模地进行反应和过程时,温度的维持和控 制变得特别的重要,并且经常有问题。
传统的大规模的化学反应在间歇过程中进行。这样的过程一般涉及使 用搅拌釜反应器,其中反应物通过一个或多个处于固定位置叶轮混合。 但是,在间歇式反应器中对温度调节特别是冷却和加热的程度的控制受到 限制——在很多情况下,冷却到最终期望的温度需要数天。
因为难以精确控制间歇式反应器的温度,所以冷却和加热经常不均匀 地进行;也就是说,反应器的不同区域以不同的速率冷却或加热。温度变 化的速率(以摄氏度/分钟测量(℃/分))在整个冷却/加热期间难以在罐的整个 容积内保持不变。结果,间歇式反应器中的合成的很多产品具有不期望的 特征。例如,在反应器中不同的加热或者冷却速率导致不同的反应速率, 其结果导致更多副产品的形成,从而降低给定过程的选择性、产量或转化 率。在结晶产品的情况下,容器内的温度梯度可能产生不同形态和不同大 小的晶体。此外,结晶产品粘到间歇式反应器壁上是常见的。间歇式反应 器的另一缺点是其没有提供方便的、有效的或者有效率的分离不同类型的 晶体例如对映异构体的方法。
在食品行业中的一些过程也需要精确和稳定的温度控制。例如,奶 的巴氏灭菌法和巧克的制造要求温度在一段时间内受控制地递增或递 减。但是,这些条件的精细控制被证明是有问题的,并且会限制这些过程 进行的速率。

发明内容

因此,本发明的目的是克服至少一些与现有技术相关的问题。
本发明的另一目的是提供适用于若干不同过程的多用途设备及使用该 设备进行这些过程的方法。
本发明的其它目标和目的将从阅读下面的描述变得明显。
根据本发明的第一方面,提供一种用于控制过程的设备,其包括适于 接收和排出流体的容器,和一系列管状件,所述管状件各自限定分立的过 程区域,所述管状件设置并可操作地连接在流动系统中以形成至少一个具 有入口和出口的连续流体流动路径,其中混合装置设置在流动路径内,并 且其中每一过程区域具有与其并置的以实现其中温度控制的温度调节装 置。
优选地,温度调节装置包括全局温度调节装置。
优选地,管状件和温度调节装置实质上是同轴的。
优选地,全局温度调节装置是覆盖管状件的壳体。
壳体的内表面可以包括至少一个翅片。翅片可以固定到壳体的内部以 促进湍流并提高冷却和/或加热的效率。
全局温度调节装置可以具有逆流或并流的流动设置。
优选地,温度调节装置还包括局部温度调节装置。
局部温度调节装置可以可操作地连接到全局温度调节装置,并可以包 括从歧管延伸的一系列支管。此外,支管可以并置到限定分立的过程区域 的管状件。各支管的温度可独立地被控制。
因此,容器可以被设置以使得内容物的温度在不同的过程区域或流动 路径中是不同的。这可精确和稳定地完成,从而更大地控制容器的管状件 的内容物的温度。这在应用例如结晶和蒸馏中是非常有用的,其中温度的 精确控制对最终产品具有显著的影响。
优选的混合装置包括至少一个挡板,更为优选多个挡板。
每个挡板从管状件的内表面向内延伸。
优选地,所述管状件是圆柱形管,并且所述挡板设置为朝圆柱形管的 中心径向地向内延伸的板。
挡板可以安装在附着到管状件的内表面的导轨上。挡板优选地是孔式 折流板。
优选地,所述设备还包括至少一个供给装置以供给至少一种可流动的 介质至容器。
可选地,所述设备还包括至少一个过程调节装置。所述过程调节装置 可以可操作地连接到管状件。
过程调节装置可以包括至少一个适于选择性地移去沉淀物的过滤器。 过程调节装置可以包括用于引入和引出介质的装置。该过程调节装置可根 据需要设置在管状组件的平面内或之上或之下。
过程的进度可以通过在每一区域提供具有至少一个用于加入或者引出 流体的流体入口和/或出口装置而在每一个分立的区域中局部地控制。
介质可以是气体、蒸汽、液体或尺寸分布使得其表现如同流体或者易 于引入或带入到容器的管状件内的流体流中的粒子。
优选地,设备还包括至少一个用于排出实质上为流体物质的端口。在 前述设备的使用中,所述物质可以是可混的或者不可混的流体的混合物; 化学反应的反应混合物;分散体、悬浮体、乳液或微乳液;或任何其它适 合的具有至少一些流体属性的材料或混合物。
优选地,管状件配置为沿着在一个平面内的一连串的回路路径,从而 形成实质上重复的S图案或弯曲流动路径。
可选地,管状件还包括至少一个适于沿着多于一个流动路径对管状件 的内容物的流动进行转向的歧管。
管状件可以包括通过使用例如Y接头限定共同的或不同的可能分叉的 流动路径的多个互连分支(interconnected limbs)。
管状件可以在一个平面内平行排列,并且可以通过U接头连接以形成 多个回路,所述回路紧靠在一起以减少所需的面积或“足迹(footprint)”,但 是间隔开以形成网格图案组件。
设备优选地包括多个管状件,其可操作地连接并配置以沿着旋绕或弯 曲的路径以限定设备至相对紧凑的体积(小足迹)。
管状件可以利用C接头交替地定位和组装以提供实质上S形的构型, 其中管状件更加紧凑地组装,交替地分叉和会聚,而不是平行布置。
Y接头、T片、交叉片或歧管的加入使得管状件的内容物选择性地沿 着多于一个流动路径转向。当将管状件的内容物分隔成多于一个的分离的 部分是理想的时,这是有用的,从而这些分离的部分可以经受不同类型的 操作。例如,一个部分可以受晶种作用产生对映异构体纯的化合物,而其 它部分可以受晶种作用产生相对的对映异构体。在另一例子中,一个部分 相对快地冷却以产生小的晶体,而其它部分相对慢的冷却以产生较大的晶 体。
优选地,设备还包括流动控制装置,其可操作地连接到容器。
优选地,流动控制装置产生通过容器的介质的连续流或者活塞流。
流动控制装置可以适于引发和维持容器中至少一种流体的均匀混合和 有效分散。
优选地,流动控制装置包括适于赋予至少一种流体运动的振荡器。流 动控制装置可以适于在至少一种流体上施加雷诺数>100的净流动。该运动 可以是振荡运动。
根据本发明的第二方面,提供一种用于根据预定状态连续控制施加到 至少部分流体介质的过程的方法,其包括使来自多个可操作地连接以允许 流体通过其连通的管状件的流体介质形成连续流动系统,每一个管状件提 供分立的过程区域,在每一个管状件中提供混合装置,提供并置到每一个 管状件的温度调节装置,引入流体介质到流动系统,和控制温度调节装置 以独立控制至少一个分立的过程区域的温度。
本发明的方法能够实现作为时间或距离的函数的线性或非线性;一致 或非一致的温度变化。
流体介质可以是可混的或者不可混的流体的混合物;分散体、悬浮体、 乳液或微乳液;或任何其它适合的具有至少一些流体属性的材料或混合物。
优选地,温度是以摄氏度每米或摄氏度每分钟变化。
可选地,所述方法包括调节连续流动系统的分立的过程区域的温度以 使得流体介质的温度变化速率沿着管状件是一致的进一步的步骤。
或者,该方法包括调节连续流动系统的分立的过程区域的温度以使得 流体介质的温度变化速率沿着管状件是不一致的进一步的步骤。
可选地,该方法包括调节连续流动系统的分立的过程区域的温度以使 得流体介质的温度变化速率沿着管状件是线性的进一步的步骤。
或者,该方法包括调节连续流动系统的分立过程区域的温度以使得流 体介质的温度变化速率沿着管状件是非线性的进一步的步骤。
该方法可以任选地包括设定连续流动系统的第一端的起始温度和连续 流动系统的第二端的最终温度到预定恒定值的进一步的步骤。这可用于选 择性地结晶特定形态的晶体。
可选地,该方法包括根据需要通过引入或引出介质而调节处理条件的 进一步的步骤。
优选地,该方法包括选择性地沉淀固体物的进一步的步骤。沉淀的固 体物可以是晶体。
可选地,该方法包括加入晶种以促进结晶的进一步的步骤。
晶种可促进来自外消旋混合物的仅一种对映异构体的结晶。
可选地,该方法包括通过使用至少一个过滤器收集结晶的对映异构体 的进一步的步骤。
该方法包括结晶和收集相对的对映异构体的进一步的步骤。
可选地,两种相对的对映异构体的结晶和收集在两种相对的对映异构 体之间交替进行。
或者,两种相对的对映异构体的结晶和收集是同时的。
该方法可以包括选择性地蒸馏至少一种液体的进一步的步骤。该方法 允许不同沸点的液体在不同的分立的过程区域中蒸馏。
该方法可以包括沿着连续流动系统的不同的管状件通过歧管对流体介 质的流动进行转向的进一步的步骤。
通过使用歧管或类似装置,例如Y接头或者T片,相对的对映异构体 的晶种可以分别同时加入到各流动路径以使得具有相对的对映异构体的纯 化合物可以同时产生。这在传统的装置中是不能实现的。此外,或交替地, 流动路径之一可以相对快的冷却以产生小晶体,而另一流动路径相对慢的 冷却以产生较大的晶体。这在传统的装置中同样是不能实现的。
根据本发明的过程允许温度在选择的过程区域得以控制,并且可选择 地通过在选择的过程区域引入或引出介质而调节所述过程。
所述过程可以是要求对流体进行纯温度控制的过程,例如巴氏灭菌法, 或者可以包括在受调节的晶体生长过程加入例如晶种的材料的介入,或者 分步的化学反应,其中形成中间体的反应物刚开始在一个区域中在适当的 条件下聚集在一起,并且中间体可以可选择的从随后的区域中去除或者在 随后的区域中与另一试剂反应以制备适当的下游产品。
附图说明
现将参照附图通过实施例描述本发明,其中:
图1是适于进行温度控制过程的弯曲流动路径振荡带挡板的设备的示 意图;
图2是包含Y接头并适于进行温度控制过程的振荡带挡板的设备的示 意图;
图3是示出本发明的设备所实现的线性冷却曲线的图;和
图4a和4b示出使用不同冷却速率获得的不同晶体形态。

具体实施方式

现参照图1,示出过程设备101,其包括由壳体103包住的夹套式容器 102。壳体103包含用作全局温度调节装置的流体。壳体103具有附着到其 内表面的翅片(未示出)以促进局部湍流以便提高冷却或者加热的效率。绝热 防护套(未示出)可以施加到壳体103以最大化冷却或者加热效果。连接到温 度歧管105的一系列的支管104形成局部温度调节装置。控制109放置 在局部温度调节装置上的点处以如用户期望地变换加热或者冷却。重叠在 局部温度调节装置上的箭头表明冷却剂或者加热流体的流动的逆流方向。 局部温度调节装置配备有冷却/加热罐114和115。
容器102具有多个实质上平行的管状件106,其以弯曲方式通过U形 弯头107连接在一起。容器102包含挡板108,挡板以隔室布置。隔室、管 状件和U形弯头的数量不受限制。在反应物进料端连接到容器102的是供 料罐112和泵113。在泵113和容器102之间定位有流量计117和输入控制 阀118。在容器102的产品收集端处连接有离心分离器或者收集罐116。
供料罐112和泵113用作供给装置以供给至少一种可流动的介质到容 器102。
挡板108从提供为圆柱形管的管状件106的内表面向内延伸。挡板108 设置为朝圆柱形管的中心径向地向内延伸的孔式折流板,并安装在附着到 管状件106的内表面的导轨(未示出)上。
容器可以由分隔的单元形成,采用由各个U弯头连接的单独的室的形 式。或者,容器可以采取单一单元的形式,例如,形成为期望构型的连续 挤出件,或者任何其它适于形成连续流动路径的结构。再者,虽然在该实 施例中,为了示例性目的,容器示出为一系列的管状的室,平行地设置, 并且设置在一个平面内,用回转端(U形或C形弯头)而呈现为弯曲形式, 但是,可理解的是,为了紧凑,其可以是任何其它旋绕的形状,前提条件 是相同的分立的区域适于不同温度的应用和维持。管状件可以配置为沿着 在一个平面内的一连串的回路路径。
在容器102的一端有活塞110以赋予容器102的内容物以振荡运动。 但是,也可使用其它振荡装置。提供控制装置(未示出)来控制活塞的行程长 度和振荡频率。控制装置可操作地连接到容器102并适于产生通过容器102 的介质的连续流或者活塞流。流动控制装置也可适于引发和维持容器102 中至少一种流体的均匀混合和有效分散,和/或可以适于在至少一种流体上 施加雷诺数>100的净流动。
一些入口和出口111沿着容器102的长度分布,所述端口用来允许特 定物、晶种或者任何其它的添加剂从管状件加入和/或去除。此外,所述端 口设置用于传感管状件的内容物的一些属性例如温度、混浊度和pH的装 置。该端口还可提供用于沿着管状件安装X射线衍射(XRD)、声波/拉曼 光谱学(USS)装置或者类似仪器以就地监视晶体的形状和大小。入口和出口 111还可用作过程调节装置,其可操作地连接到管状件106。
在该实施例中,可在容器102中使用一个或多个过滤器以选择性地从 容器102内部去除某物质。例如,当反应产品结晶时,可以通过使用过滤 器可选择性地从容器102中连续地去除特定粒径分布、形状或者形式的晶 体。
该设备可以具有其它过程调节装置,其包括用于引入和引出介质的装 置,例如用于加入或引出流体的流体入口和/或出口装置或者用于放出实质 上为流体物质的端口。
沿着容器102的温度调节包括对于溶液输入以逆流方式布置的壳体 103形式的全局冷却/加热回路。所述温度调节还包括附着到与容器102的 各个管状件106相连的各个支管104的局部温度歧管105。局部温度调节装 置连接到全局温度调节装置以便改善温度的局部控制。
温度歧管、支管和控制阀使得各支管的温度能独立于剩余支管而单独 控制。支管用作局部温度调节装置,并且可操作地连接到用作全局温度调 节装置的壳体。从而,该设备允许各管状件的温度独立地或者共同地被控 制。
例如,在受控冷却过程中,各支管可以设置为递变的较低温度;而在 受控加热过程中,各支管可以设置为递变的较高温度。在另一替代实施例 中,支管可以在升高和降低温度之间交替变化。
在示出的温度调节设备中,还可使用共流流动。
现参照图2,示出处理设备201,其包括由壳体203包住的夹套式容器 202。壳体203包含用作全局温度调节装置的流体。壳体203具有附着到其 内表面的翅片(未示出)以促进局部湍流以便提高冷却或者加热效率。绝热防 护套(未示出)可以施加到壳体103以最大化冷却或者加热效果。连接到温度 歧管205的一系列支管204形成局部温度调节装置。控制阀209放置在局 部温度调节装置上的点处以如用户期望地变换加热或者冷却。重叠在局部 温度调节装置上的箭头表明冷却剂或者加热流体的流动的逆流方向。局部 温度调节装置配备有冷却/加热罐214和泵215。在容器202的一端有活塞 210以给容器202的内容物赋予振荡运动。
容器202具有多个通过U形弯头207以弯曲形式连接在一起的实质上 平行的管状件206。容器202包含以隔室布置的挡板208。隔室、管状件和 U形弯头的数量不受限制。在反应物进料端连接容器202的是供料罐212 和泵213。在泵213和容器202之间定位有流量计217和输入控制阀218。 一些入口和出口端211沿着容器202的长度分布,所述端口用来允许特定 物、晶种或者任何其它添加剂从容器202加入和/或去除。
在容器202中的点处设置有Y接头220。在Y接头之后,容器202分 为分隔的管状件206a和206b。两个分隔的管状件206a和206b的内容物是 分离的并且可以加热/冷却,加入和/或移出,或者受探针调节,或者独立地 处理。管状件206a和206b的产品收集端分别连接到离心分离器216a和 216b。
虽然在所述实施例中假定容器通过使用Y接头或者Y接头器分开,但 是将理解的是,可使用许多不同的歧管类型的布置,例如T片、交叉片或 者多入口和/或出口歧管。例如,管状件可以包含至少一个适于沿着多于一 个流动路径转向管状件的内容物的流动的歧管。
所述设备包括适于接收和排出流体的容器,并具有一系列管状件,管 状件各自限定分立的过程区域,管状件设置并可操作地连接在流动系统中 以形成至少一个具有入口和出口的连续流体流动路径,其中混合装置设置 在流动路径内,并且其中每一个过程区域具有与其并置的以便进行其中温 度控制的温度调节装置。
再次参照图1,在受控结晶过程中,给定温度例如80℃的过饱和溶液 通过使用泵113、流量计117和输入控制阀118从罐112经由入口,泵入容 器102。5℃的冷却介质(或者冷却剂)通过使用泵115和控制阀109从冷 却/加热罐114经由第一入口,与溶液流动逆流方向地泵入壳体103。
冷却介质从最后的出口离开容器102并返回到冷却/加热罐114。通过 控制来自第一入口的总流速和来自随后的入口的局部流速二者,例如,可 获得和维持从左到右每米10℃的预定温度下降。如此,容器的内容物的温 度可以以摄氏度/米(℃/m)或者摄氏度/分钟(℃/min)地被控制。这给予用户 对从容器获得的产品的物理和化学属性更大程度的可控性。
仍参照图1,溶液在当其从左到右沿着容器102流动时冷却,产品结晶 并且悬浮在溶液中直到其经由出口离开容器进入离心分离器116。当控制温 度逐渐降低时,初始温度、最终温度和冷却速率对于整个结晶过程是稳定 的。结果,结晶产品大小和形状一致。
该实施例中的设备提供在可管理的时间内溶液受控和一致的冷却。如 此,容器中的产品总是在设备操作者的控制之下。与之不同,当产品在间 歇式反应器中冷却时,过程需要多个小时或者多天,并且在间歇式反应器 的不同部位的产品的温度经常是不同的。而且,罐冷却梯度可以是不一致 的,并且,重要的是,不可直接控制。
例如,参照图3,示出用本发明的设备获得的线性冷却曲线。在该实施 例中,溶液在40分钟内从90℃以每分钟2℃的恒定速率冷却到10℃以获得 线性冷却。
所述设备有利于根据预定状态用于连续控制施加到至少部分流体介质 的过程的方法。所述方法包括使从多个可操作地连接以允许流体通过那里 连通的管状件的流体介质形成连续流动系统的步骤。各管状件包含挡板, 当与流体流动和振动结合时挡板用作混合装置,各管状件提供分立的过程 区域。所述设备还具有提供并置到每个管状件的温度调节装置的支管。通 过将流体介质引入到流体系统并控制温度调节装置,可以独立地或共同地 控制分立的过程区域的温度。
连续流动系统的分立的过程区域的温度可以被调节以使得流体介质的 温度变化速率沿着管状件是一致或者不一致的。
连续流动系统的分立的过程区域的温度可以被调节以使得流体介质的 温度变化速率沿着管状件是线性或者非线性的。
可对该方法作出各种修改。例如,可设定固定的开始和最终温度为预 定的恒定值,和/或可根据需要通过引入或引出介质调节过程条件。
在结晶的情况下,结晶固体物可以选择性地通过例如加入晶种而沉淀。 来自外消旋混合物的仅一种对映异构体的结晶可被促进,并通过使用过滤 器收集。相对的对映异构体也可被结晶和收集。两种相对的对映异构体的 结晶和收集可以在两种相对的对映异构体之间交替,或者两种相对的对映 异构体的结晶和收集可以是同时的。
具有对容器中的产品的温度的精确控制有利于有选择的结晶。例如, 通过细致选择不同的冷却控制速率,可以沉淀不同尺寸的晶体。此外,通 过细致选择不同的起始温度和不同的最终温度,具有不同形态的晶体可以 选择性生长。将过滤器用来选择性地除去特定尺寸或形状的晶体,但允许 剩余的溶液通过容器。
例如,参照图4a和4b,示出通过使用不同的冷却速率获得的不同晶体 形态。图4a示出通过使用本发明的设备和从容器的开始在反应混合物存在 于容器中的整个期间施加每分钟0.6℃的恒定冷却速率而获得的α晶体。与 之不同,图4b示出通过使用本发明的设备和沿着容器从中途施加的每分钟 1.3℃的冷却速率而获得的β晶体。因此,显然,本发明的设备可用于改变 晶体形态。
局部温度调节允许冷却或者加热介质的可控制的和可变化的流动(包 括可选择的零流动)以使得各个支管的温度彼此不同或相同,并且可以独立 地或共同地被控制。
虽然在该实施例中,用于控制容器温度的装置是如所述的兼具全局和 局部温度调节装置的夹套式管状装置,但是可以理解的是,可以使用其它 用于控制温度的合适的装置。典型地,这样的装置在结构上将是模化的, 其允许模块独立受控。以这种方式,容器的分立的区域及其内容物的温度 可以独立受控。
在一替代实施例中,各个没有通过歧管连接的温度控制器可以附着到 管状件的翼。这些温度控制器单个地控制翼的温度,并可以设置到任何期 望的温度。再者,用于调节温度的装置可以采取热交换器的形式,以使得 容器可以浸在热交换器中,这样最小化能量的损失并使得设备更加有效率。 用于调节温度的又一替代装置包括容器的管状件内部的“指形冷冻器”和/ 或加热元件。在再又一替代方式中,挡板可以附着到连杆,该组合通过冷 却或者加热容器的内容物可以提供用于调节温度的装置。
现将参照牛奶的巴氏灭菌法描述图1的设备的使用。
在引入生奶之前,例如85℃的加热介质(水或油)从冷却/加热罐114经 由第一入口泵入围绕容器102的壳体103,并从终端输出离开壳体103,于 是其返回到冷却/加热罐。该过程一直进行直到沿着容器102的所有温度测 量示出一致的读数。来自罐112的15℃的生奶,然后经由入口泵入容器102。 取决于所需巴氏灭菌的时间,生奶沿着容器102从左至右流动,并沿着流 动路径进行巴氏杀菌,在其离开容器102以前,经由出口,进入瓶子、罐、 纸箱、运输车辆或者存储罐中。
整个所述过程中,容器102的内容物通过活塞110的振荡而混合。在 上面的实施例中,需要恒温调节。如果需要可变温度调节,那么可以调节 局部温度调节装置来实现。
现参照蒸馏过程描述图1的设备的使用。
在将具有不同沸点的液体混合物或者包含不同沸点馏分的液体引入容 器102之前,油或者蒸汽加热介质在约200℃从加热罐114泵入到围绕容器 102的壳体103。加热介质经由第一入口泵入壳体103,并从终端输出离开 壳体103,于是其返回到加热罐114。
虽然将全局加热施加到容器102,但是局部冷却是通过降低管状件106 的分立区域的温度例如每预定长度30℃而施加。以这种方法,实现沿着流 动路径的逐渐的温度降低。冷凝器(未示出)沿着容器102的长度连接到战略 端口111以在不同点收集不同的蒸汽部分,但仍维持连续流动,从而实现 连续蒸馏。
现参照图2,容器202以Y形状(经由Y支管220)在流动方向分岔,以 使得流经管状件202的物料可以沿着分岔206a和206b流动。在设备的一 种使用中,在Y支管220的下游,分岔206a和206b的内容物“种”有促 进相对的对映异构体结晶的材料。相对的对映异构体,其在两个分岔206a 和206b单独结晶,然后经由离心机装置216a和216b同时收集。
该精确的和选择性的控制晶体生长,并同时结晶分离,在典型的间歇 式反应器等中是不能以任何商业规模实现的。
同样显而易见的是,可使用本发明的设备以使得冷却或者加热速率以 及起始与最终温度可以有意的偏离以促进不同尺寸和不同形态的晶体生 长。
如先前所述,结晶产品是固态的,因此固体物沿着容器悬浮和运输, 尽管容器的内容物维持至少一些流体特征。这类设备实现的均一和改善的 混合,特别地是活塞流特征可以在具有挡板的用或不用振荡的管状件中产 生有效的固体悬浮体和所述悬浮体的有效运输。
再次参照图2,可实现如下选择性的蒸馏。供料罐212中的具有不同沸 点的液体混合物或者包含不同沸点馏分的液体通过容器202泵入,而油或 者蒸汽加热介质在80℃从加热罐214泵入围绕容器202的壳体203。加热 介质经由第一入口加入并从终端输出离开壳体203,于是其返回到加热罐 214。
该方法允许选择性地蒸馏至少一种液体,并且可以实现流体介质沿着 连续流动系统的分立管状件通过歧管而改变流向。
一旦达到稳定状态,可施加局部加热到管状件106a和106b以使得两 种不同温度升高同时完成,从而实现两种不同的蒸汽选择性的收集。利用 传统的设备不能进行这样的过程。
在所有的上面的例子中,所用设备提供了有效和精确的温度调节以及 容器内容物的有效混合和分散,从而提供和控制正进行的过程以及所制备 的产品的类型、形状、大小和均一性。温度调节可以是线性的、非线性的 或者线性与非线性的组合。
具有更加有效,均一混合、活塞流特征和更好的传热速率的过程设备 避免了对按比例放大的需求,并允许晶体小得多(30-40倍因数)。这减少资 金成本、空间和其它所需的一般管理费用,并且较小的工厂具有更低的生 产费用。此外,工厂是快速安装和可移动的。
在此在未脱离本发明的范围下可并入改善和修改。
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