一种用于粗纱煮漂的生物酶煮漂剂及煮漂方法 |
|||||||
申请号 | CN201611039401.3 | 申请日 | 2016-11-21 | 公开(公告)号 | CN106757917A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
申请人 | 大连工业大学; | 发明人 | 郑来久; 张娟; 郑环达; 高世会; 闫俊; 赵虹娟; 熊小庆; 李飞霞; 韩益桐; 吴劲松; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种用于粗纱煮漂的 生物 酶煮漂剂及煮漂方法,该生物酶煮漂剂含有 纤维 单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、 荧光 假单胞菌和黑曲霉ASP‑12分别进行 发酵 得到的发酵液经离心得到的各自的生物酶溶液按照体积比1:1‑10:1‑10:1‑10:1‑10混合的 混合液 。采用本发明的方法煮漂后麻粗纱白度为55‑80%,重量损失率7‑15%,残胶率4‑12%,单纤维断裂强度7‑15cN/dtex,断裂伸长率6‑12%。本发明的煮漂方法全过程无污染、零排放,符合低 碳 经济的发展要求,体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念,具有重要的理论意义和应用价值。 | ||||||
权利要求 | 1.一种粗纱生物酶煮漂剂,其特征在于,该生物酶煮漂剂含有纤维单胞杆菌(Cellulomonas sp)、里氏木霉(Trichodermareesei)、蜡状芽孢杆菌(Bacillu cereus)、荧光假单胞菌(Pseudomonas)和黑曲霉ASP-12(Aspergillus niger)分别进行发酵得到的发酵液经离心得到的生物酶溶液按照体积比1:1-10:1-10:1-10:1-10混合的混合液。 |
||||||
说明书全文 | 一种用于粗纱煮漂的生物酶煮漂剂及煮漂方法技术领域背景技术[0002] 麻纤维是人类最早使用的优质植物纤维,占天然纤维总量的1.5%。其化学组成主要包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、蜡质和含氮物质等,其中半纤维素、木质素、果胶难以去除,且麻纤维分子的结晶度和取向度较高,易于对纤维的延伸度、弹性、集束性、柔软性和卷曲性产生影响,给麻纤维纺纱织造过程带来了诸多不便。因此,麻粗纱煮漂染一直是麻纺行业关注的难题。多年以来,许多研究工作都立足解决此问题,直到20世纪50年代后期,人们才开始研究粗纱煮漂染工艺,将粗纱煮漂染后进行湿纺,使伴生物充分溶胀,从而除去部分杂质,增加纤维可纺性。50年代末,我国成功研发了亚麻粗纱煮漂染技术,70年代末亚麻粗纱煮漂染设备基本完善。 [0003] 传统麻粗纱煮漂染加工过程中主要以水为介质,依次经过碱煮、亚氯酸钠漂白、水洗、双氧水漂白、水冼、酸冼、水冼工序,去除纤维中的半纤维素、木质素和果胶,最终满足纺纱工序中对麻粗纱纤维强度和白度的要求。麻粗纱经煮漂染处理后,去除了部分粘结纤维之间的物质,减弱了纤维之间的联系,提高了麻纤维的分裂度,增加了麻纤维的可纺性。然而,传统亚麻粗纱煮漂染工序具有耗水耗能多、工艺流程长、经济成本高等缺点。同时,煮漂染生产后,排放的污水中含有大量的亚氯酸钠、纯碱、双氧水等助剂,给环境带来了严重的污染。 [0004] 当常态下物质的温度和压力高于其临界温度和临界压力时,该物质即转化成为超临界流体。在超临界状态下,压力和温度的微小改变,均会导致流体密度的显著差异,并表现为流体溶解度的变化,从而使得超临界流体极具有应用价值。自1978年西德Essen举行第一届“超临界流体萃取”国际会议起,30多年来,超临界流体萃取技术已广泛应用于医药、化工、食品及环保等领域。超临界流体萃取技术是在不改变化学组成的条件下,利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,将超临界流体与分离物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来,然后利用温度和压力对超临界流体溶解能力的影响而实现萃取分离目的。在常用的物质中,二氧化碳以其无毒、无害、不燃、具有化学惰性和独特的四极矩结构,临界温度(31.1℃)和临界压力(7.37MPa)较低等特点,成为应用最为广泛的超临界流体。 [0005] 为了解决亚麻粗纱煮漂染工序的高污染、高能耗难题,发明了一种超临界二氧化碳生物酶煮漂剂及其使用方法,利用二氧化碳代替水介质实现了粗纱的清洁化煮漂染生产,对于麻纺行业的技术转型升级具有重大意义。 发明内容[0006] 鉴于上述的现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种用于粗纱煮漂的生物酶煮漂剂,以及使用该生物酶煮漂剂、以超临界二氧化碳为介质的粗纱煮漂方法。该煮漂方法全过程无污染、零排放,解决了粗纱煮漂工序的高污染、高能耗难题。 [0007] 本发明的上述目的是采用如下技术方案来实现的。 [0008] 一种粗纱生物酶煮漂剂,该生物酶煮漂剂含有纤维单胞杆菌(Cellulomonas sp)、里氏木霉(Trichodermareesei)、蜡状芽孢杆菌(Bacillu cereus)、荧光假单胞菌(Pseudomonas)和黑曲霉ASP-12(Aspergillus niger)分别进行发酵得到的发酵液经离心得到的各自的生物酶溶液按照体积比1:1-10:1-10:1-10:1-10混合的混合液。所述各自生物酶溶液的体积比优选为1:2-8:2-8:2-8:2-8,更优选为1:3-5:3-5:3-5:3-5。 [0009] 进一步地,所述纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉的发酵液按如下方法制备得到: [0010] (1)将活化的纤维单胞杆菌按照接种量2-10%接种至发酵培养基中,在100-250rpm、30-45℃下振荡培养24-48h,得纤维单胞杆菌发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:牛肉膏0.3-5g,蛋白胨1-8g,氯化钠0.5-5g,琼脂2-10g,加入蒸馏水至1L,pH 7.0- 8.0; [0011] (2)将活化的里氏木霉按照接种量2-10%接种至发酵培养基中,在180-250rpm、25-35℃下培养24-48h,得里氏木霉发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:牛肉膏1- 10g,蛋白胨1-5g,玉米芯5-20g,葡萄糖0.5-2g,麸皮5-20g,加入蒸馏水至2L,pH 4.5-5.5; [0012] (3)将活化的蜡状芽孢杆菌按照接种量2-10%接种至发酵培养基中,在200-300rpm、20-28℃下培养24-48h,得蜡状芽孢杆菌发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为: 葡萄糖1-5g,硫酸铵0.2-4g,磷酸氢二钾0.3-5g,硫酸镁0.02-2g,氯化钙0.01-1g,加入蒸馏水至1L,pH7.0-8.2; [0013] (4)将活化的荧光假单胞菌按照接种量2-10%接种至发酵培养基中,在150-200rpm、25-35℃下培养24-48h,得荧光假单胞菌发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为: 葡萄糖15-30g,黄豆饼粉2-10g,磷酸二氢钾1-5g,磷酸氢二钾3-10g,硫酸铵0.1-2g,氯化钠 0.1-1g,脲0.2-2g,酵母膏0.5-5g,加入蒸馏水至5L,pH 7.5-8.5; [0014] (5)将活化的黑曲霉ASP-12按照接种量2-10%接种至发酵培养基中,在180-220rpm、25-35℃下培养24-48h,得黑曲霉ASP-12发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为: 玉米芯2-5g,豆粕2-5g,麸皮50-100g,磷酸氢二钾0.2-2g,加入蒸馏水至2L,pH 4.0-5.0; [0015] 进一步地,在上述技术方案中,所述的纤维单胞杆菌发酵液、里氏木霉发酵液、蜡状芽孢杆菌发酵液、荧光假单胞菌发酵液和黑曲霉ASP-12发酵液分别在5-10℃、5000-15000rpm下离心10-20min,收集上清液,得到各自的生物酶溶液。 [0016] 本发明还提供一种粗纱的煮漂方法,该方法以上述的生物酶煮漂剂作为煮漂剂。 [0017] 在优选的技术方案中,所述的粗纱的煮漂方法,包括如下步骤: [0018] 将粗纱置入粗纱架放到煮漂槽中,其中由生物酶煮漂剂和水按体积比1:5-100配置成的煮漂剂,在浴比1:50-100、pH4.0-8.0、煮漂温度35-60℃下煮漂30-150min后,用清水清洗2次。 [0019] 本发明还提供一种以上述的生物酶煮漂剂作为煮漂剂,以超临界二氧化碳为介质的粗纱的煮漂方法,包括如下步骤:将粗纱放入煮漂釜内,通入溶解有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体,在煮漂温度40-80℃,压力8-25MPa下煮漂30-180min。 [0020] 进一步地,在上述技术方案中,所述的超临界二氧化碳流体的流速为5-50g/min,优选为10-40g/min,更优选为20-40g/min。 [0021] 在优选的技术方案中,上述的以生物酶煮漂剂作为煮漂剂、以超临界二氧化碳为介质的粗纱的煮漂方法,包括如下步骤: [0022] (1)将粗纱放入煮漂釜中,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0023] (2)将溶解有生物酶煮漂剂的超临界二氧化碳流体,以5-50g/min的流速流入煮漂釜中,在煮漂温度40-80℃、压力为8-25Mpa下煮漂30-180min; [0024] (3)停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入纯超临界二氧化碳进行无水清洗,释压降温后,取出粗纱,回收生物酶煮漂剂。 [0025] 进一步地,在上述技术方案中,在步骤(2)中,开启制冷系统,开始向煮漂釜中通入超临界二氧化碳,流速为5-50g/min;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳气体混合,溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳流体在增压泵和加热器的作用下,流入煮漂釜中。 [0026] 进一步地,在上述技术方案中,所述的粗纱为亚麻粗纱、苎麻粗纱、大麻粗纱、罗布麻粗纱或黄麻粗纱。 [0028] 与现有技术相比,本发明的突出特点:本发明提供用于粗纱煮漂的生物酶煮漂剂,以及使用该生物酶煮漂剂在利用超临界二氧化碳为介质的粗纱煮漂方法。采用本发明的方法煮漂后麻粗纱白度为55-80%,重量损失率7-15%,残胶率4-12%,单纤维断裂强度7-15cN/dtex,断裂伸长率6-12%。本发明的煮漂方法全过程无污染、零排放,符合低碳经济的发展要求,体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念,具有重要的理论意义和应用价值。 附图说明 [0029] 图1为超临界二氧化碳煮漂装置; 具体实施方式[0031] 下属非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。另外,下述实施例中,如无特殊说明,所使用的实验方法均为常规方法,所用材料、试剂等均可从生物或化学试剂公司购买。 [0032] 下述实施例中: [0033] 白度按照GB/T 17644-2008《纺织纤维白度色度试验方法》、残胶率按照GB5889-86《苎麻化学成分定量分析方法》进行测试;单纤维断裂强度、断裂伸长率按照GB/T5886-86《苎麻单纤维断裂强度实验方法》进行测试。 [0034] 纤维单胞杆菌(Cellulomonas sp):购自江苏锐阳生物科技有限公司,菌种编号ATCC 31554;里氏木霉(Trichodermareesei):购自江苏锐阳生物科技有限公司,菌种编号ATCC 24449;蜡状芽孢杆菌(Bacillu cereus):购自江苏锐阳生物科技有限公司,菌种编号ATCC 11778;荧光假单胞菌(Pseudomonas):购自江苏锐阳生物科技有限公司,菌种编号ATCC 13525;黑曲霉ASP-12(Aspergillus niger):购自江苏锐阳生物科技有限公司,菌种编号ATCC 16404。 [0035] 下述实施例所述的生物酶煮漂剂,按照如下方法制备得到: [0036] (1)将活化的纤维单胞杆菌按照接种量5%接种至发酵培养基中,在200rpm、40℃下振荡培养48h,得纤维单胞杆菌发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:牛肉膏2g,蛋白胨6g,氯化钠1g,琼脂5g,加入蒸馏水至1L,pH 7.0-8.0; [0037] (2)将活化的里氏木霉按照接种量8%接种至发酵培养基中,在250rpm、35℃下培养48h,得里氏木霉发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:牛肉膏2g,蛋白胨4g,玉米芯20g,葡萄糖1g,麸皮10g,蒸馏水0.1-2L,pH 4.5-5.5; [0038] (3)将活化的蜡状芽孢杆菌按照接种量5%接种至发酵培养基中,在300rpm、25℃下培养48h,得蜡状芽孢杆菌发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:葡萄糖2g,硫酸铵1g,磷酸氢二钾1.5g,硫酸镁0.1g,氯化钙0.2g,蒸馏水0.5-1L,pH7.0-8.2; [0039] (4)将活化的荧光假单胞菌按照接种量10%接种至发酵培养基中,在200rpm、35℃下培养48h,得荧光假单胞菌发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:葡萄糖15g,黄豆饼粉5g,磷酸二氢钾2g,磷酸氢二钾5g,硫酸铵0.5g,氯化钠0.5g,脲1g,酵母膏2g,蒸馏水1-5L,pH 7.5-8.5; [0040] (5)将活化的黑曲霉ASP-12按照接种量5%接种至发酵培养基中,在200rpm、35℃下培养48h,得黑曲霉ASP-12发酵液,其中所述的发酵培养基的组成为:玉米芯5g,豆粕3g,麸皮80g,磷酸氢二钾1.2g,蒸馏水0.5-2L,pH 4.0-5.0; [0041] (6)所述的纤维单胞杆菌发酵液、里氏木霉发酵液、蜡状芽孢杆菌发酵液、荧光假单胞菌发酵液和黑曲霉ASP-12发酵液分别在10℃、10000rpm下离心20min,收集上清液,得到各自的生物酶溶液; [0042] (7)按照体积比1:1-10:1-10:1-10:1-10将纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液混合,得到生物酶煮漂剂。 [0043] 实施例1 [0044] 一种粗纱的煮漂方法,该方法以生物酶煮漂剂作为煮漂剂、以超临界二氧化碳为介质,采用超临界二氧化碳煮漂装置煮漂,所述装置如图1。 [0045] 如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,包括CO2储罐、煮漂釜、共溶剂罐、分离釜、液体输送泵、超声波雾化器、CO2增压泵、加热器、磁力循环泵。 [0046] 连接关系以及利用该装置煮漂时的工作原理为:CO2位于CO2储罐内,亚麻粗纱置于煮漂釜内,生物酶煮漂剂置于共溶剂罐内。煮漂过程中,首先开启制冷系统,液态CO2在CO2储罐中流出,通过净化器过滤,以去除可能含有的杂质,然后经由高压泵注入超声波雾化器内。共溶剂罐内的生物酶煮漂剂首先在液体输送泵的作用下注入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化的生物酶煮漂剂与流入的二氧化碳充分混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在CO2增压泵的作用下经预热器和加热器注入到煮漂釜内部,进入超临界状态,对煮漂釜内的亚麻粗纱进行煮漂,随后,CO2流体经过煮漂釜顶部气体通道流出煮漂釜;在磁力循环泵的作用下,CO2流体再次进入煮漂釜,保持煮漂釜内煮漂温度40-80℃、压力8-25MPa、CO2流体流量5-50g/min煮漂,在此条件下利用磁力循环泵实现煮漂循环30-180min;煮漂过程的热量损失由加热器进行补偿。煮漂完成后,携带有生物酶煮漂剂的超临界CO2流体依次在分离釜内进行多级分离,超临界CO2气化为CO2气体,煮漂剂液化为液体存储在分离釜内部。CO2气体经过净化器过滤后,再次回收进入CO2储罐,以进行下次煮漂。 [0047] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0048] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:2:1:3:5混合,搅拌均匀,备用; [0049] (2)将10kg亚麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0050] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为10g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为70℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为20MPa,在此条件下煮漂60min; [0051] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0052] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,亚麻粗纱的白度65%,重量损失率9.7%,残胶率7.8%,单纤维断裂强度11.2cN/dtex,断裂伸长率5.6%。 [0053] 实施例2 [0054] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0055] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:1:2:2:3混合,搅拌均匀,备用; [0056] (2)将10kg亚麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0057] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为10g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为70℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为20MPa,在此条件下煮漂60min; [0058] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0059] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,亚麻粗纱的白度60%,重量损失率8.5%,残胶率8.5%,单纤维断裂强度10.1cN/dtex,断裂伸长率6.8%。 [0060] 实施例3 [0061] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0062] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:3:2:1:7混合,搅拌均匀,备用; [0063] (2)将5kg苎麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0064] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为20g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为50℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为18MPa,在此条件下煮漂120min; [0065] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0066] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,苎麻粗纱的白度72.5%,重量损失率11.5%,残胶率6.1%,单纤维断裂强度12.4cN/dtex,断裂伸长率7.3%。 [0067] 实施例4 [0068] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0069] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:5:1:5:10混合,搅拌均匀,备用; [0070] (2)将15kg苎麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0071] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为20g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为50℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为18MPa,在此条件下煮漂120min; [0072] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0073] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,苎麻粗纱的白度78.4%,重量损失率12.5%,残胶率5.7%,单纤维断裂强度12.8cN/dtex,断裂伸长率6.1%。 [0074] 实施例5 [0075] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0076] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:1:2:5:2混合,搅拌均匀,备用; [0077] (2)将5kg大麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0078] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为40g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为65℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为15MPa,在此条件下煮漂150min; [0079] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0080] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,大麻粗纱的白度58.9%,重量损失率6.5%,残胶率10.5%,单纤维断裂强度8.9cN/dtex,断裂伸长率6.9%。 [0081] 实施例6 [0082] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0083] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:5:2:5:6混合,搅拌均匀,备用; [0084] (2)将10kg大麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0085] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为20g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为50℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为18MPa,在此条件下煮漂120min; [0086] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0087] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,大麻粗纱的白度62.3%,重量损失率8.5%,残胶率8.9%,单纤维断裂强度13.6cN/dtex,断裂伸长率8.5%。 [0088] 实施例7 [0089] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0090] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:8:5:5:2混合,搅拌均匀,备用; [0091] (2)将5kg罗布麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0092] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为30g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为55℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为10MPa,在此条件下煮漂180min; [0093] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0094] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,罗布麻粗纱的白度66.5%,重量损失率9.3%,残胶率8.6%,单纤维断裂强度10.4cN/dtex,断裂伸长率9.3%。 [0095] 实施例8 [0096] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0097] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:2:5:1:4混合,搅拌均匀,备用; [0098] (2)将15kg罗布麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0099] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为20g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为50℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为18MPa,在此条件下煮漂120min; [0100] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0101] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,罗布麻粗纱的白度56.8%,重量损失率6.1%,残胶率10.5%,单纤维断裂强度11.2cN/dtex,断裂伸长率8.3%。 [0102] 实施例9 [0103] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0104] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:5:8:2:10混合,搅拌均匀,备用; [0105] (2)将15kg黄麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0106] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为30g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为60℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为24MPa,在此条件下煮漂120min; [0107] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0108] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,黄麻粗纱的白度68.8%,重量损失率9.8%,残胶率7.2%,单纤维断裂强度13.5cN/dtex,断裂伸长率6.8%。 [0109] 实施例10 [0110] 一种利用超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂粗纱的煮漂方法,采用如图1所示的超临界二氧化碳煮漂装置,该方法包括如下步骤: [0111] (1)生物酶煮漂剂的准备:将上述方法得到的纤维单胞杆菌、里氏木霉、蜡状芽孢杆菌、荧光假单胞菌和黑曲霉ASP-12的生物酶溶液按照体积比1:2:5:5:8混合,搅拌均匀,备用; [0112] (2)将10kg黄麻粗纱筒子放入煮漂釜,生物酶煮漂剂置入共溶剂罐中; [0113] (3)开启制冷系统,液态CO2从CO2储罐内流出,流入超声波雾化器内;打开共溶剂罐,在液体输送泵的作用下,生物酶煮漂剂通过共溶剂入口进入超声波雾化器,并在超声波发生器振荡下雾化,雾化状态的生物酶煮漂剂和二氧化碳流体在超声波雾化器的雾化池内均匀混合,均匀溶解有生物酶煮漂剂的二氧化碳在加压泵的作用下注入到煮漂釜内部,流速为20g/min,并加热器的作用下,进入超临界状态;打开加热系统进行加热,使煮漂釜内部温度为50℃,开启高压系统,使其煮漂釜内部压力为18MPa,在此条件下煮漂120min; [0114] (4)关闭共溶剂罐,停止生物酶煮漂剂的流入,向煮漂釜内通入干净的超临界二氧化碳流体进行无水清洗,二氧化碳流体流速为20g/min,连续通入20min,停止二氧化碳流体的通入,关闭高压泵以及加热系统,释压至常温常压,降温至20℃以下,取出入煮漂的粗纱。在分离釜中对生物酶煮漂剂的回收,用于下一次的煮漂。 [0115] 经过超临界二氧化碳生物酶煮漂剂煮漂后,黄麻粗纱的白度60.2%,重量损失率8.4%,残胶率9.5%,单纤维断裂强度12.5cN/dtex,断裂伸长率8.2%。 |