촉매 스크리닝 실시용 장치

申请号 KR1020037003236 申请日 2002-06-14 公开(公告)号 KR1020040039172A 公开(公告)日 2004-05-10
申请人 바스프 에스이; 发明人 스티헤르트볼프람; 클라인옌스; 헤르만마리오; 쉰크스테판안드레아스; 스테라우볼프강;
摘要 본 발명은 하나 이상의 기체 입구부(18) 및 복수의 통로(42,44)와 통로(42,44)에 연결되어 있는 복수의 반응 챔버(46)를 포함하는 반응기 부재(16)를 구비한 촉매 스크리닝 실시용 장치(10)에 관한 것으로서, 상기 장치는 통로(42,44)가 하나 이상의 기체 입구부(18)에 대하여 0°가 아닌 각을 형성하는 것을 특징으로 한다.
权利要求
  • 하나 이상의 기체 입구부(18) 및 복수의 통로(42,44)와 이 통로(42,44)에 연결되어 있는 복수의 반응 챔버(46)를 구비한 반응기 부재(16)를 포함하는 촉매 스크리닝 실시용 장치(10)로서, 통로(42,44)가 하나 이상의 기체 입구부(18)에 대하여 0°가 아닌 각을 형성하는 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항에 있어서, 세그먼트의 모든 통로는 기하 형태가 동일하며, 특히 단면과 길이가 동일한 것이 특징인 장치(10)
  • 제1항 또는 제2항에 있어서, 반응 챔버(46)는 한 면이 적외선 방사에 대해 투과성인 하나 이상의 덮개(14)로 마무리되는 것이 특징인 장치(10)
  • 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 균일한 IR 방사율을 특징으로 하는 하나 이상의 마스크(25)를 포함하는 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 반응기 부재(16)는 서로에 대한 각도가 0°가 아닌 각으로 만(卍)자형으로 배열되어 있는 2 이상의 가열 부재(22)를 포함하는 것이 특징인 장치(10).
  • 제5항에 있어서, 각도가 90°인 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 반응 기체(32)는 반응기 부재(16) 내의 기체 입구부(18)와 통로(42,44)를 통해 흐르면서 소정의 온도로 예열되는 것이 특징인 장치(10).
  • 제7항에 있어서, 온도는 반응 온도의 +/- 50 °K의 범위내에 있는 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 복수의 막을 구비한 배출 부재(24)를 포함하는 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 하나 이상의 이동가능한 센서(50)를 포함하는 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 각 반응 챔버로부터 나온 기상 물질의 선택적 분석을 위해서 하나 이상의 멀티포트(multi-port) 밸브를 포함하는 것이 특징인 장치(10).
  • 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 기체 입구부(18) 및 기체출구부(30)가 기류를 제어하기 위한 하나 이상의 기하학적 제약부(38)를 포함하는 것이 특징인 장치(10).
  • 물질 라이브러리 모듈의 촉매 스크리닝 실시, 특히 하나 이상의 추가의 분석 방법과 병행한 적외선 온도 기록기에 의한 분석을 위해 사용되는 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 기재된 장치(10)의 용도.
  • 열 카메라(60)에 대하여 복수의 반응 챔버(46)를 피복하기 위해 사용되는 규소 웨이퍼(14)의 용도.
  • 说明书全文

    촉매 스크리닝 실시용 장치{DEVICE FOR PERFORMING CATALYTIC SCREENING}

    비균질 촉매를 IR-온도 기록법으로 스크리닝하기 위한 반응기는 WO 97/32208에 개시되어 있다. 이 반응기는 커버에, 이 경우는 16개의 촉매를 온도 기록법에 의해 동시 관찰할 수 있는 사파이어 윈도우를 포함하고 있다. 하부에 가깝게 대칭 배열되어 있는 4개의 기체 입구부를 통해 유리체 기체가 주입된다. 유사한 방식으로 커버에 가까운 위치에 4개의 기체 출구부가 배열된다. 촉매는 기체 입구부와 출구부 사이의 통로 대략 중간에 배치되어 산화알루미늄 원판 위에 접근가능하게 배열된다. 이 반응기는 온도분석법 이외의 분석 방법에 적용하는 데는 적합하지 않은데, 그 이유는 각 촉매로부터 생성되는 생성물을 선택적으로 수집하여 분석할 수 없기 때문이다. 또한, 각 개별 촉매 펠릿의 유동 조건이 촉매의 활성 프로필을 상세히 분석할 수 있도록 충분히 규정되어 있지 않다. 또, 모든 촉매 펠릿을 지원하는 데 사용된 산화알루미늄 원판은 열 복사능 면에서 최적합하지 않다. 복사능의 차이로 인해 온도의 작은 차이는 검출할 수가 없다. 따라서, 이러한 유형의 반응기의 적용 범위는 옥시수소형 반응과 같은 강한 발열 반응에만 제한된다. 결국, 특히 잠재적 폭발성 혼합물의 경우에는 비교적 큰 기체 부피로 인해 폭발 가능성이 있다.

    DE 198 09 477 A1에는 고처리율 조건 하에 비균질 촉매를 스크리닝하는 데 사용되는 반응기가 개시되어 있다. 촉매는 매트릭스 형태로 배열되어 반응 기체에 동시에 노출되는 독립 통로 내에 존재한다. 모든 반응 통로를 위한 중앙 기체 입구부가 반응기의 커버 상부에 위치하여 각 반응 통로로부터의 배출물을 각각 반응기의 하부로 안내하며, 그곳에서 선택적으로 접근하여 분석을 실시할 수 있다.

    이 반응기 모델은 분석 방법, 예를 들면 기체 크로마토그래피, 질량 분광분석법 및 기타 공지의 분광법을 이용하여 고처리율로 비균질 촉매를 스크리닝하는 데 적합하다. 그러나, 이 반응기는 촉매의 열 복사선을 외부에서 검출할 수 없기 때문에 온도 기록법을 수행하는 데는 적합하지 않다.

    WO 99/34206은 WO 97/32208에 개시된 것과 유사한 반응기에 관한 것이다. 기체 공급과 기체 배출은 측면에서 일어난다. 촉매 펠릿으로부터 방사되는 열 복사선의 검출은 커버에 있는 적당한 윈도우에 의해 가능하다. 이 경우에는 모든 촉매를위한 기질 물질로서 슬레이트를 사용하다.

    그러나 이 경우에도, 특정 촉매에 의해 생성된 생성물의 선택적 분석은 역시 불가능하다. 마찬가지로, 이 경우에도 촉매 물질에 대한 유동 조건이 제대로 규정되어 있지 않다.

    미국 특허 제4,099,923호에는 비균질 촉매의 자동 스크리닝을 위한 모노리스식 병렬 반응기가 개시되어 있다. 이 반응기는 6개의 통상의 테스트 튜브로 이루어진다. 이들 튜브에는 자동으로, 그리고 순서대로 반응 기체가 채워진다. 튜브는 공통의 기체 배출물을 표시하고, 생성물 기체를 온라인 분석 시스템으로 안내한다. 하나의 기체 입구부라는 개념으로 인해 한번에 하나의 촉매만이 유리체 기체에 노출될 수 있다. 따라서, 이 실시 양태는 형성 주기를 표시하는 촉매에는 적합하지 않다. 또, 이 실시 양태는 종래의 밸브 스위치를 채용하는 경우에만 적용할 수 있다.

    DE-A 27 14 939는 개질된 기체 배출구를 포함하는 산업적 규모의 튜브다발형 반응기에 관한 것이다. 이 기체 배출구에 의해, 특정 튜브로부터 유출되는 생성물 기체의 선택적 분석이 가능하다. 그러나, 다량의 촉매 물질로 인해, 이 유형의 반응기는 촉매의 급속 스크리닝에는 적합하지 않다. 더욱이, 이 실시 양태는 품질 제어에만 적합하다. 또, 이 실시 양태는 온도를 정밀 제어하거나 온도 기록법을 채용하는 경우에는 적용할 수 없다.

    DE-A 234 941에는 외부 로(爐)에 의해 가열되는 7 내지 10개의 병렬 통로가 배치된 반응기가 개시되어 있다. 그러나, 이 실시 양태도 반응열이 낮은 반응에만적합하며 IR-온도 기록법을 채용하는 경우에는 적합하지 않다.

    6-웨이 마이크로 반응기는 문헌[참조: JG Creer, Appl. Catal. 22, 85 (1986)]에 기술되어 있다. 이 반응기는 각각 직경이 6 mm인 6개의 통로가 구비된 2개의 반응기 블록으로 구성된다. 각 통로로부터의 배출 기체 흐름은 기체 크로마토그래피에 의해 별도로 분석할 수 있다. 그러나, IR-온도기록법은 이러한 설정에서 사용할 수 없다.

    요약하면, 지금까지 알려진 반응기는 기껏해야 온도기록법이나 예를 들어 질량분광계를 이용하는 한가지 분석 방법으로 측정하는 것만이 가능했다.

    그러나, 단지 일반적인 의미로 2개 이상의 분석 방법을 적용하여 물질 라이브러리를 연합 생산하고 스크리닝하기 위한 장치는 DE-A 100 12 847.5-52에 기술되어 있다. 상기 출원에서 분석을 위해 적용된 측정 방법은 예를 들어 질량 분광법, 기체 크로마토그래피 또는 기타 분광법과 IR-온도기록법을 병용하는 것이 바람직하다.

    상기한 종래 기술의 관점에서, 본 발명의 목적은 다수의 분석 방법을 병용함으로써 촉매를 스크리닝하는 데 적합한 개선된 장치를 제공하는 것이다.

    본 발명의 다른 목적은 촉매의 고 처리량 스크리닝에 관해 그러한 장치의 기체 공급을 최적화함으로써 바람직하게는 반응 조건 하에서 및 다수의, 바람직하게는 상이한 분석 시스템에 대해 조사하려는 모듈, 예를 들어 촉매 프로브에 대한 용이한 접근을 제공하는 것이다.

    본 발명에 따라, 이들 목적 및 다른 목적은 하나 이상의 기체 입구부와 다수의 통로 뿐만아니라 통로에 의해 상호연결된 다수의 반응 챔버를 보유하고, 이들 통로는 하나 이상의 기체 입구부에 대해 0°가 아닌 각도를 형성하는 것을 특징으로 하는 반응기 부재로 특히 촉매 스크리닝을 수행하기에 적합한 장치에 의해 해결된다.

    외부 형상이 원칙적으로 어떤 형태로 제한되지 않는 반응기 부재는 예를 들어 디스크 형상으로 구현할 수 있다. 본 발명에 따른 반응기 부재에 사용할 수 있는 재료에 대해 특별한 제한은 없지만, 상기 재료는 반응기 부재에 가해지는 스트레스를 견딜 수 있어야 한다. 금속 또는 금속 합금, 예를 들어 황동, 예를 들어 DIN 14401, DIN 14435, DIN 14541, DIN 14571, DIN 14573, DIN 14575, DIN 24360/24366, DIN 24615/24617, DIN 24800/24810, DIN 24816, DIN 24851, DIN 24856, DIN 24858, DIN 14767, DIN 24610, DIN 14765, DIN 14847, DIN 14301에 기재된 바와 같은 스테인레스 강 및 알루미늄, 뿐만 아니라 세라믹 재료를 사용하는 것이 바람직하다. 반응기 부재는 V2A 또는 V4A 강으로 제조하는 것이 특히 바람직하다. 반응기 부재는 수, 형태 및 배향에서 임의의 클램핑 부재에 상응하는 홈을 보유할 수 있다. 이들 홈 이외에, 추가의 홈은 반응기 부재 내에 기계가공되는데, 바람직하게는 보링으로 구현된다. 이들 보링에 의해, 예를 들어 상기 장치를 기체로 충전시키는 것이 가능하다. 또한, 이들 보링에 의해 기체를 제거하는 것도 고려할 수 있다. 또한, 상기 홈은 밸브, 예를 들어 멀티포트 밸브를 장착할 수도 있다.

    상기 반응기 부재 내에는 다수의 반응 챔버가 위치되어 있다. 추가의 구체예에서, 상기 반응기 부재는 2개의 부분으로 구성되도록 설계할 수 있다. 이 경우,외형이 바람직하게는 디스크형인 반응기 중심부는 반응기 부재의 고리형 외부내에 매립된다. 개개의 반응 챔버는 적합한 밀봉 부재에 의해 서로 분리되는 것이 바람직하다.

    그러한 밀봉 부재는 예를 들어 고온 및 고압이 특징인 존재하는 반응 조건 하에서 유지되는 모든 밀봉 수단이 바람직하다. 가능한 적용 예로는 흑연 시일, 구리 및/또는 납 시일을 들 수 있다.

    본원에 사용한 용어 "통로"는 예를 들어 반응기 부재의 부분 또는 전체 반응기 부재를 통한 유체의 통과를 가능하게 하는 두개의 개구 사이의 연결을 의미한다. 상기 통로는 단면적이 통로의 길이 방향을 따라 변화될 수도 있고, 일정할 수도 있는데, 바람직한 구체예에서 단면적이 일정한 것이 바람직하다. 통로의 단면 외형은 예를 들어, 난형, 원형 또는 다각형일 수 있는데, 다각형의 코너 지점 사이는 직선형 또는 곡선형으로 연결된다. 그러나, 원형 또는 등변 다각형 단면이 바람직하다. 상기 통로는 직선 및/또는 곡선으로 운용될 수 있으나, 바람직한 구체예에서, 상기 통로는 직선의 수평축을 따라 운용된다.

    상기 반응 챔버의 기하학적 구조는 "통로"의 구조로 기술할 수도 있다. 반응 챔버 그 자체는 반응 챔버에 인접한 수직 반응 챔버에 의해 반응기 부재의 표면에서 개구에 연결되는 것이 바람직하다. 특히, 상기 반응 챔버는 촉매 샘플을 수용하기 위해 사용된다.

    본 발명에 따르면, 하나의 분절의 모든 통로는 동일한 구조, 특히 동일한 단면 및 동일한 길이를 갖는다. 이것은 반응 기체의 유체 흐름의 유량의 균등 분배를확실하게 하는데에 도움을 준다. 단지, 홈 또는 다른 통로로부터 분기된 통로에 대해 동일한 구조를 구비함으로써, 반응 기체가 기체의 양 및 유속에 대하여 반응 챔버의 방향으로 동일하게 분배되는 것을 확실하게 할 수 있다. 따라서, 구조에 의해서 반응기 내의 특정 레벨의 압력을 한정할 수 있다. 이 문맥에서, "분절"은 각각 동일한 부재를 연결하는 다수의 통로를 포함하는 본 발명에 따른 장치 내의 부분을 의미한다. 유체 흐름을 균등 분배하기 위해서, 반응 챔버는 이것에 반응 기체를 제공하는 통로에 대하여 등거리이다. 이 반응 기체 공급 통로는 수직으로 배향하는 것이 바람직하고, 바람직하게는 반응 챔버로 분기되거나 이들의 부분에 대해 병합되는 4 개의 수평 통로를 포함한다. 매트릭스 형태로 배열된 다수의 반응 챔버는 반응 챔버에 대한 거리의 균등 분배의 결과이다. 분기된 4 개 모두의 통로에서 유체 흐름의 균등 분배를 달성할 목적으로 원점의 통로에서 분기되는 동일한 구조의 4 개의 통로의 초안은 소위 4차 시스템으로서 언급한다. 그러한 시스템은 반응 챔버에 반응 기체를 공급하는 바람직한 구체예이다.

    본 발명에 따르면, 장치는 반응기 부재의 한쪽에 인접한 IR-투과성 커버를 포함한다. 동시에, 이 커버는 반응 통로를 대면하는 면 상에서 반응 챔버의 경계를 형성한다. 이 IR-투과성 커버는 원판 형상인 것이 바람직하고, 또한 수 개의 부분으로 구성될 수 있다. 또한, 수 개의 부분을 포함하는 이러한 구체예는 다수의 보다 작은 커버로 구성될 수 있다. 대체로, IR 방선에 투과성인 모든 물질을 적용할 수 있으나, 사파이어, 황화아연, 이불화바륨, 염화나트륨 및/또는 규소(예컨대, 규소 웨이퍼)를 사용하는 것이 바람직하다. 이 장치의 설계에 의하여 장치의 외부에열 카메라를 위치시킬 수 있으므로 역 반응 상태로부터 분리된다.

    본 발명에 의한 장치는, 반응기 부재와 IR-투과성 커버 사이에 위치하고, 균일한 IR 복사능을 나타내는 1 개 이상의 마스크를 포함한다. 이 마스크는 반응기 부재의 홈 영역중 하나에 위치하는 것이 바람직하다. 2 부분의 반응기 부재의 설계의 경우에, 반응기 중심부 및 마스크의 전체 두께가 반응기 부재의 외부 환형 부분의 두께에 해당하도록, 바람직하게는 마스크의 두께에 해당하는 반응기의 중심부의 두께를 감소시킨다.

    또한, 마스크 및 반응기 부재 사이에 위치하며, 유체 흐름의 균등 분배를 향상시키는 원판형 부재를 제공할 수 있다.

    반응기 부재, 마스크 및 IR-투과성 커버 사이의 유체에 대하여 밀봉 정도를 충분하게 하기 위해서, 반응기 부재와 마스크 사이에 및/또는 마스크와 IR-투과성 커버 사이에 IR-투과성 실(seal)을 추가로 제공할 수 있다. 밀봉 부재에 대하여, 밀봉 부재에 의해 서로 반응 챔버를 분리시키는 내용의 상기 논의된 물질을 참고할 수 있다.

    그러나, 대체로 마스크는 흑체의 방사선 특성과 비슷한 모든 적합한 물질로 구성될 수 있으므로, 그결과, 복사능 차이로 인하여 온도 인공물을 도입하지 않는다. 이러한 물질은, 예를 들면 β-Si 3 N 4 및 흑연이다. 본 발명에 따르면, 슬레이트는 마스크에 대한 바람직한 물질로서 사용된다. 열 방사선은 촉매 물질과 주변 간의 온도차에 겹쳐질 수 있으므로, 측정치를 왜곡시킬 수 있다. 바람직한 구체예에서, 슬레이트 마스크 내의 개구는 수, 단면 및 배향이 반응 챔버 내의 개구에 상응한다. 마스크는 반응 챔버와 열 카메라 사이에 위치된다. 또한, 다수의 다른 열 카메라를 사용하는 것도 고려될 수 있다.

    열 카메라는 한편으로는 활성 물질과 다른 한편으로는 주변 또는 불활성 물질 간의 온도차를 공간 해상도로 측정하는 데 사용되는 1 개 또는 수 개의 IR 열 카메라로 구성되는 것이 바람직하다. 그 후, 열 카메라로 촬영한 측정치로부터의 결과를, 예컨대 개별 반응 챔버를 해상하도록 데이타 처리 설비 또는 컴퓨터 수단에 의하여 분석할 수 있다. 그 다음, 바람직하게는 직후에, 이들 챔버를 질량 분광계, 가스 크로마토그래피, 라만 분광계 또는 푸리에 변환 IR(FT-IR) 분광계와 같은 추가 실험 방법을 개별적으로, 또는 2 가지 이상의 이러한 방법들을 조합하여 수행할 수 있다. 그러나, 바람직한 구체예에서, 질량 분광계 및/또는 가스 크로마토그래피를 적용한다. 분석 방법의 추가적인 의미있는 조합으로는 IR-온도 기록기/GC-MS, IR-온도 기록기/라만 분광기, IR-온도 기록기/분산성 FT-IR 분광기, 화학 지시기/MS로의 색 검출, 화학 지시기/GC로의 색 검출, 화학 지시기/분산성 FT-IR 분광계로의 색 검출, 전자 또는 전기화학 센서 및 많은 다른 것들이 있다. 분석 방법의 조합에 관한 상세한 설명은 출원 DE-A 100 12 847.5호에 제공된다. 또한, 데이타 처리 설비를 사용하면, 반응 조건 하에서 일어나는 열 백그라운드 방사에 대한 측정 결과를 보정하는 것이 가능하다. 이에 대한 상세한 설명은 WO 99/34206호에 제공된다.

    또한, 본 발명의 장치의 바람직한 구체예는 반응 부재가 만(卍)자 형이고,상호에 대하여 0 도가 아닌 각도, 바람직하게는 90 도 각도로 배열된 2 개 이상의 가열 부재를 포함하는 것을 특징으로 한다. 다수의 가열 코일 또는 가열 캡슐이 나선형, 동심형 또는 지그재그형인 추가 구체예도 고려할 수 있다.

    본 발명의 장치의 반응 부재는 이러한 가열 부재에 의하여 적당한 방식으로 가열된다. 반응 부재가 충분히 가열되도록 보장되는 한, 가열 부재의 설계에 관해서는 제한이 없다. 본 발명의 장치의 가열 부재는 전기 가열 코일로서 구현하는 것이 바람직하다. 그러나, 하기 구체예도 고려할 수 있다: 가열 유체에 의해 공급되고, 가열 부재, 예컨대 반응 부재의 외측에 부착된 가열 부재에 의한 가열 캡슐 또는 활성 열 공급부에 상응하게 배열된 통로. 상기 가열 부재는 반응기 부재에서 직접적으로 홈에 장착될 수 있거나, 또는 이들은 반응 통로에 대한 개구를 나타내는 표면을 갖춘 반응기 부재의 표면에 부착된 하부판의 일부일 수 있다. 하부판의 바람직한 제조 물질은 황동이다.

    가열 부재는 홈의 열 사이에서 하부판 상에 만자형 패턴으로 정렬되어 있는 것이 바람직하다. 이로써, 홈은 반응 챔버의 수에 해당하는 것이 바람직하다. 가열 부재는 u자형 단면의 홈에 위치하는 것이 바람직하다. 이러한 홈은 양면, 바람직하게는 한 면, 특히 반응 부재로 향하는 면 상에만 구비된다. 상기 홈의 직경은 가열 부재가 홈에 삽입된 후, 이들이 하부판의 표면 위로 돌출되지 않도록 가열 부재와 유사한 치수인 것이 바람직하다. 이로써, 균일한 접촉 영역이 하부판을 반응기 부재에 부착시키는 데 제공된다. 더욱 더 균일하게 열을 분배시키기 위하여, 예를 들면 하부판과 반응기 부재 사이에 얇은 원판 형상의 열 분배기를 구비하는 것도 고려할 수 있다. 열 분배기는 가열 부재를 포함하는 하부판의 면에 직접 부착되어 하부판의 가열 부재로부터 반응기 부재의 반응 챔버로 발산하는 열을 고르게 분배시키려는 목적을 수행하는 것이 바람직하다. 2 개의 가열 부재를 사용하는 바람직한 구체예에서, 두 가열 부재 모두는 한 가열 부재가 다른 부재에 대하여, 바람직하게는 90 도로 회전하여 일면에 배열되는 것이 바람직하다. 여기서, 가열 부재에 대한 에너지 공급은 하부판의 면으로부터 구현되는 것이 바람직하다.

    열 분배기는 디스크 형상을 갖는 것이 바람직하고, 여기서 상기 분배기의 외부 윤곽은 반응기의 중심부(ceterpiece)에 상응하는 것이 바람직하며, 상기 분배기는 반응기의 중심부에 인접하게 부착된다. 따라서, 열 분배기는 한쪽 면을 반응기의 중앙 부분에 접하게 하고, 나머지 다른 한쪽 면을 직접적으로 또는 간접적으로, 바람직하게는 간접적으로 하부판에 접하게 한다. 또한, 열 분배기는 바람직하게는 반응 쳄버로부터 수직으로 분지되어 있는 반응 통로의 수, 위치 및 배향에 상응하는 홈들을 함유한다. 이들 홈은 반응 기체의 처리량(throughput)을 가능하게 하는 것이 바람직하다. 열 분배기는 황동 또는 구리와 같이 열전도도가 높은 재료로 제조하는 것이 바람직하다.

    반응 기체를 위한 유도 부재는 반응 기체의 잘 한정된 흐름을 달성하도록 반응 통로 내에 삽입할 수 있다. 이러한 부재는, 예를 들면 바람직하게는 세라믹 재료 또는 스테인레스 강으로 제조된 케이싱 또는 재킷일 수 있다. 반응 기체를 위한 유도 부재는 반응 통로 내로 일부 또는 전부 삽입되고, 배출 부재 및 하부판을 통해 더 나아가며, 바람직하게는 배출 부재의 배출 쳄버 내로 돌출된다. 따라서, 상기 유도 부재는 특히 생성 배출물과 열 분배기의 재료와 반응 또는 상기 배출물과 하부판과의 반응을 방지한다.

    본 발명의 또 다른 양태에서, 반응 기체는 특정 온도로 예열되고, 동시에 상기 기체는 반응기 부재에서 입구부 및 통로를 통과하여 지나간다. 이러한 온도는 반응 온도에 대하여 +/- 50 K 범위 내에 존재하는 것이 바람직하다.

    이로써, 반응기 부재 내로 유동하는 반응 기체는 미리 예열되어, 반응기 부재 내부의 반응 온도까지 유도된다는 점 또는 상기 반응 기체는 단독으로 반응 부재 내부의 반응 온도까지 유도된다는 점도 고려할 수 있다. 반응 기체를 반응기 부재 내부의 반응 온도로 가열하는 이점은 다음과 같다. 첫째, 반응 기체와 이 기체가 반응 쳄버로 나아가면서 접촉하게 되는 재료와의 원하지 않는 반응을 피할 수 있다. 둘째, 가열 부재의 가열 전력에 대하여 기체 유입 라인의 길이를 선택함으로써 반응 기체의 가열을 제어하여 반응 기체가 반응 쳄버에 유입되기 직전 또는 직후 반응 온도에 도달하도록 할 수 있다. 따라서, 촉매 프로브만이 반응 기체와 반응한다.

    가열 부재와 마주보고 있는 하부판의 면에는 임의의 배출 부재가 배치될 수 있다. 상기 부재는 한쪽 면을 하부판에 접하게 하여 개별적인 반응 기체 스트림의 합류를 가능하게 하여 하나의 단일 배출 스트림을 발생시킨다. 상기 배출 부재는 스테인레스 강으로 제조하는 것이 바람직하고, V2A 또는 V4A 강으로 제조하는 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 부재는 하부판에서 연속 홈을 나타내고, 일반적인 배출 쳄버 내의 배출 부재에서 종료되는 매트릭스 유형의 홈 배열도 함유한다. 배출쳄버에서 수집된 배출물은 관통구의 형태의 홈을 통해 배출 부재로부터 배출되는 것이 바람직하다.

    본 발명에 따르면, 장치는 복수개의 막을 구비한 배출 부재 뿐만 아니라 하나 이상의 이동 가능한 센서, 예컨대 모세관, 모세관 시스템 또는 이동 가능한 감지 부재를 함유한다.

    이와 같은 이동 가능한 센서를 사용하면, 하나의 개별적인 통로중에서 생성물 기류(반응 챔버로부터 유출되는 반응 기체)에 선택적으로 접근하여 그 생성물을 한가지 또는 몇가지 분석법으로 분석하는 것이 가능하다. 상기 접근은 막을 관통하므로써 수행되거나, 또는 수개의 이동 가능한 센서를 사용하는 경우는 다수개의 막을 관통하므로써 이루어진다. 또한, 센서가 다른 적당한 수단에 의해 기밀(氣密) 방식으로 개별적인 반응 통로에 부착되는 경우에는 막을 사용하지 않고서 센서를 사용하여 생성물 기류에 직접 접근하는 것도 생각해 볼 수 있다. 또 다른 구체예로서, 다수의 센서를 다수의 생성물 기체 스트림에 대하여 동시에 사용할 수도 있다. 적외선-온도 기록기로 측정한 결과를 토대로, 추가의 분석을 수행할 수 있도록 특히 활성이 있는 촉매를 함유한 반응 챔버에 접속된 반응 통로에 센서를 배치시킬 수있다. 이들 센서는 바람직하게는 2차원적으로 자유로이 배치될 수 있지만, 더욱 바람직하게는 3차원으로 배치되는 것도 바람직하도록 설계되어 있다. 개개의 생성물 기체 스트림을 더욱 효율적으로 분석하기 위해서, 다수의 모세관을 사용하여 하나의 반응 통로로부터 배출되는 생성물을 확인할 수도 있다. 그러므로써, 질량 분광법, 기체 크로마토그래피법, GCSM 분광법, 라만 분광법, 적외선 분광법, UV-VIS분광법, NMR-, 형광- 및 ESR 분광법, NMR- 및 ESR 토모그라피법, 및 모에스바우어 분광법등과 같은 수개의 다양한 분석법을 사용하여 하나의 반응 통로의 생성물 기체 스트림을 동시에 분석하는 것이 가능해진다. 사용가능한 분석법을 조합한 것으로는 IR 온도 기록법/GC-MS, IR 온도 기록법/라만 분광법, IR 온도 기록법/분산성 FT-IR 분광법, 화학적 지시약/ MS 를 사용한 색상 검출법, 화학적 지시약/GC-MS 를 사용한 색상 검출법, 화학적 지시약/분산성 FT-IR 분광기가 구비된 색상 검출기, 전자 및 전기 화학 센서에 의한 분석법 및 기타 수많은 방법을 들 수있다.

    막은 간단한 핀홀 마스크로서 설계될 수도 있다. 또한, 핀홀 마스크는 카메라의 홍채와 유사한, 개개의 홀을 개방 및 폐쇄하는 수단 또는 하나 이상의 격벽이 장착될 수 있다. 막 재료로는 캅톤(Kapton)과 같이 내열성의 플라스틱 재료나 또는 규소가 사용될 수있다.

    특히, 간단한 핀홀 마스크와 관련하여, 배출 부재내에 네가티브 압력을 일으키도록 하기 위해 펌프를 기체 흡입 링을 통하여 측면으로 또는 방사상으로 설치하도록 설계함으로써, 반응 기체가 제어되지 않은 방식으로 환경에 누출되지 않도록 할 수 있다.

    각각의 반응 챔버로부터 유출되어 나온 기체 성분을 선택적으로 분석하기 위해서 본 발명의 장치는 1개 이상의 멀티포트를 가진 밸브를 구비할 수있다.

    1개 또는 수개의 멀티포트 밸브를 사용하여, 예컨대, 수개의 분석장치내로 반응 통로의 배출된 생성물 기류를 분배하는 것도 가능하다. 또한, 이러한 방식으로 선택된 생성물 기체 스트림을 용이하게 합하는 것도 가능하다. 이로써, 개개의,수개의, 또는 모든 반응 통로로부터 흘러나오는 개별적인 생성물 기체 스트림은 개별적으로 배치된 후 밸브 스위치를 통해서 또한 각기 분석될 수있다.

    또 다른 구체예에서, 본 발명의 장치는 기류를 제어할 목적으로 기체 입구 및 출구에 위치한 1개 이상의 기하학적 제약부를 구비할 수 있다.

    본발명에 따르면, 기하학적 제약부란 기류의 이상적인 분포가 이루어지도록 반응 챔버 앞 및/또는 뒤에서 기체 입구 및 출구 통로가 테이퍼링되어 있는 것을 말한다. 기체 입구 및/또는 기체 출구당 개별적인 기하학적 제약부는 동일한 것이 바람직하며, 10 -4 내지 10 2 바아의 압력 범위(△p)를 지닌다.

    본 발명에 따른 장치는 바람직하게는 촉매 스크리닝(catalytic screening)을 수행하는데 이용되며, 특히 적어도 하나의 추가적인 분석 방법과 조합하여 IR 온도 기록기(thermography)로 분석하는데 이용된다. 두가지 다른 분석방법으로 상기 방식으로 촉매 스크리닝을 수행하는 것이 예컨대 DE-A 10012847.5에 기재되어 있다. 더 세부적인 것에 대해서는 이것을 참조한다. 특히 바람직하게, 상기 장치는 물질라이브러리의 일부인 이종의 촉매들을 스크리닝하는데 이용되는데, 이 물질은 특히 유기금속 시스템, 유기화합물로서 제약 물질, 중합체, 복합 물질 등, 특히 중합체와 무기물질로 이루어진 것 등이다. 또한, 본 발명에 따른 방법은 원칙적으로 제제, 즉 하나 이상의 성분을 갖는 조성물이 생성되고 그것의 유용한 성질에 대해 조사되는 모든 기술분야에 적용될 수 있다. 물질 연구 이외의 적용분야는 예컨대 약학 제제, 식품 제제, 영양 보조물, 식품, 식품 보조물 뿐아니라 화장품 등이다.

    본 발명의 명세서에서 사용되는 "물질 라이브러리"(library of materials) 표현은 서로 분리되어 있는 반응 부재의 적어도 2개의 다른 반응 챔버에 위치하는 적어도 2개의, 바람직하게는 10, 더 바람직하게는 100, 특히 바람직하게는 1000 이하, 훨씬 더 바람직하게는 100,000 이하의 모듈의 배열에 관한 것이다.

    여기서, "모듈"이란 표현은 반응 부재의 반응 챔버의 하나에 위치한 단일의 소정의 유닛을 말하는데, 여기서 반응 챔버는 서로 분리되어 있다. 이 유닛은 하나 또는 여러개의 요소로 이루어질 수 있다.

    바람직하게는, 위에서 정의된 바와 같이 스크리닝되는 모듈은 비-가스성 물질로서 고체, 액체, 졸, 겔, 파라핀계 물질 또는 물질들의 혼합물, 분산물, 에멀션, 또는 현탁액 등으로 이루어지는데, 고체가 특히 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 모듈은 분자성 또는 비-분자성 화학적 화합물, 제제, 또는 혼합물 또는 물질일 수 있다. 여기서 "비-분자성"이란 표현은 계속해서 변화되거나 최적화될 수 있으며, 따라서 "분자성" 물질과는 대조적으로, 구조적 발현이 단지 치환 패턴을 변화시키는것과 같이 별개의 스텝으로 변화될 수 있는 물질을 말한다.

    물질들의 조합 라이브러리의 모듈은 서로 유사하거나 또는 유사하지 않을 수 있는데, 후자가 바람직한 경우이다. 하지만, 스크리닝, 반응 또는 공정 파라미터를 최적화하는 경우, 물질들의 라이브러리가 둘 이상의 동일 물질을 포함하거나, 또는 라이브러리가 사실상 배타적으로 동일 물질들을 포함하는 경우가 매우 양호할 수 있다.

    IR 투과 커버에 있어서는, 열 카메라, 규소 웨이퍼 또는 사파이어 디스크로부터 복수개의 반응 챔버를 분리시키는 것이 특히 바람직한 구체예에서 이용된다.

    본 발명(반응기)에 따른 장치를 이용함으로써, 촉매 라이브러리의 스크리닝에 있어서 둘 이상의 분석방법을 동시에 적용시키는 것이 가능하다. 이 분석방법은 예를 들면 매스 스펙트로메트리와 같은 추가적인 방법과 조합된 서모그라피를 포함한다. 이로써 각 채널 사이에서 크로스-토크(cross-talk) 없이 그리고 별도로 반응 가스로 각 반응 채널을 충전하는 것이 가능하다.

    따라서, 본 발명에 따른 장치를 이용함으로써, 촉매와 같은 활성 성분을 열 카메라에 의하여 빨리 동정하고, 두번째 단계에서, 예컨대 매스 스펙트로메트리 또는 가스 크로마토그라피에 의해 이들 성분, 예컨대 촉매들의 방출시 포함된 생성물을 선택적으로 결정하고 정량하는 것이 가능하다.

    따라서, 종전에 개시된 방법 및 장치로 가능했던 것 보다 훨씬 더 짧은 시간 간격으로 훨씬 더 많은 촉매들을 스크리닝할 수 있다.

    본 발명은 촉매적 스크리닝을 수행하기 위한 장치, 특히, 바람직하게는 병렬 순서 또는 고속 순서의 다수의(2 이상의) 분석 방법, 예를 들면 통합적(예를 들면, 광학적) 분석 방법과 한가지 이상의 추가적 방법, 예를 들면 분광분석적 분석 방법(예를 들면, 질량 분광분석법)에의 적용을 지원할 수 있는 고처리율의 촉매적 스크리닝용 반응기에 관한 것이다.

    공지 기술에서 지금까지 알려진 반응기들은, 그들의 설계로 인해 IR-온도 기록법이든, 또는 예를 들어 질량 분광분석법이든 하나의 분석 방법으로 측정하는 데만 적합하다.

    도1은 본 발명에 따른 장치의 구체예의 도해이며 단면 측면도를 나타낸다.

    도2는 반응기 부재의 도해이다.

    도3은 가열 부재의 배열의 도해이다.

    도4는 도3에서 보여지는 선 IV-IV을 따라 나타낸 단면도이다.

    이제는 본 발명의 구체예들을 첨부된 도면에 의하여 상세하게 설명한다.

    도1은 촉매 스크리능을 수행하는 장치(10)를 보여준다. 이 장치는 동시에, 완전히 그리고 물리적으로 반응기체로부터 환경을 차폐하면서, 반응 조건들하에 열카메라에 의해 촉매 샘플에 완전한 접근을 가능하게 한다. 이 차폐는 대부분의 열선을 포함하며 이것은 상기 장치 물질로부터 발산하고 촉매 물질과 환경 사이의 온도차를 왜곡시킨다.

    도1에서 보여지는 본 발명의 장치(10)의 구체예는 규소 웨이퍼(14), 슬레이트 마스크(25), 기체 입구부(18)를 갖는 반응기 부재(16), 배출 부재(24) 뿐 아니라 가열 부재(22)를 구비한 하부판(20)을 포함한다.

    각 부재 사이의 결합은 예컨대 클램핑 부재 및/또는 패스너(도시되지 않음)에 의하여 이루어질 수 있다. 클램핑 부재는 바람직하게는 링-형상의 회전가능 장치로서 실현되는데, 예컨대 상부 클램핑 부재는 IR-투과 커버를 이 장치의 한쪽에 제자리에서 유지시키고, 예컨대 하부 클램핑 부재는 다른 쪽에 위치하는데 바람직하게는 패스닝 부재를 유지하도록 고안된다. 해당 물질이 그것에 노출되는 스트레스를 견딜 수 있기만 하면, 본 발명에 따른 클램핑/패스닝 부재의 물질에 대하여 어떤 특별한 제한이 없다. 바람직하게는, 금속 또는 금속성 합금이 이용되는데, 여기에는 황동, 알루미늄 및 스테인레스 스틸, 예컨대 DIN 14401, DIN 14435, DIN 14541, DIN 14571, DIN 14573, DIN 14575, DIN 24360/24366, DIN 24615/24617, DIN 24800/24810, DIN 24816, DIN 24851, DIN 24856, DIN 24858, DIN 14767, DIN 24610, DIN 14765, DIN 14847, DIN 14301 에 따른 스테인레스 스틸이 포함된다. V2A 또는 V4A 스틸이 특히 바람직하다. 또한 세라믹 물질의 사용도 생각할 수 있다. 두 클램핑 부재는 홈(recess)을 포함하며, 바람직하게는 관통 구멍으로 실현되는데, 이것은 패스닝/접속 부재를 수용하는데 이용된다.

    상부 클램핑(clamping) 부재는 특히 IR 투과성 물질을 제자리에 고정시킬 목적으로 사용되며 디스크로 구현되는 것이 바람직하다. 이 디스크를 위한 재료의 선택은 그 재료가 원하는 치수를 제공하도록 제조될 수 있으며 적외선에 투과성인 한 제한이 없다. 바람직하게는 규소 웨이퍼인 이 디스크는 본 발명에 따라 IR-투과성 윈도우로서 기능할 특별한 목적을 갖는다. IG 물질 뿐만 아니라 사파이어, 징크 설파이드, 바륨 디플루오라이드, 소듐 클로라이드, Al 2 O 3 , CaF 2 , Ge, Si, GaAs, CdTe, ZnSe, 석영 유리, KRS-S, IKS 물질과 같은 다른 물질이 이용될 수도 있다. 하지만, 사파이어가 바람직하며, 규소가 특히 바람직하다. 상기한 물질들의 임의의 조합 또한 이용할 수 있다. 특히 바람직한 구체예에서는, 디스크는 규소 웨이퍼이며, 한 측면에서는 상부 클램핑 부재에 접하고 다른 측면에서는 반응기 부재에 접한다.

    장치의 선택적 부재로 생각되는 상부 클램핑 부재는 또한 예를 들어 밀봉 장치로서 작용할 수 있으며/또는 열 카메라의 일부 위치에서 일어날 수도 있는 원치 않는 IR-반사를 굽힘/경사(angling/slanting)에 의해 방지할 수 있다. 그러한 구체예를 선택함으로써, 백(back) 커플링과 같은 역효과를 피할 수 있다.

    상부 클램핑 부재의 반대편에 위치한 하부 클램핑 부재는 장치를 종결시킨다. 하부 클램핑 부재는 배출 부재에 연결되며, 상부 클램핑 부재와 함께 그 사이에 있는 모든 부재가 기체가 새지 않도록 결합되도록 한다. 이 결합은 스크류 연결에 의해 이루어지는 것이 바람직하다. 서로에 대한 각 부재의 견고함은 마무리된 표면 사이의 플러쉬 접촉(flush contact)에 의해 이루어진다. 필요하다면, 부가의견고함이 흑연 호일에 의해 이루어질 수 있다. 하부 클램핑 부재에 의한 기능은 또한 하부 클램핑 부재의 주요 기능을 배출 부재에 통합시켜 배출 부재에 의해 수행될 수 있다.

    하부 클램핑 부재의 주요 기능은 배출 부재를 제 자리에 유지하고, 필요하면 분석 장치의 부재를 함유하는 것이다. 또한, 다른 기능은 상부 클램핑 부재와 함께 장치의 다른 부재들을 함께 유지하는 것일 수 있다.

    상부 클램핑 부재처럼 선택적 부재인 하부 클램핑 부재는 또한 기체 흡입(예컨대, 방사 기체 흡입)을 위한 밀봉 부재로서, 그리고 예를 들어 각각의 구멍의 이미지 인식을 위한 패턴을 위치시키기 위해서 뿐만 아니라 모세관 안내 부재로서 작용할 수도 있다.

    바람직한 잠금(fastening) 부재는 너트와 볼트이다. 한편으론, 스프링 클램프, 또는 예를 들어 베이어닛 락(bayonet lock)과 같은 바람직하게는 고리 모양의 성분의 부분인 잠금 부재가 이용될 수도 있다. 각각의 성분을 연결시킬 다른 방법은 전용 격자 선반에서 모든 성분을 서로에 대해 압착하는 것이다.

    도 1에 나타난 것처럼, 반응 기체(32)는 바람직하게는 반응기 부재(16)내의 기체 입구부(18) 및 이웃한 홈(recess)(바람직하게는 수평임)(40)을 통해 측면으로부터 장치(10)로 공급된다. 구체예가 여러 부분으로 구성되는 경우 기체 입구부(18)와 수평 홈(40)은 다른 반응기 부재들의 일부일 수 있으므로, 수평 홈(40)은 기체 입구부(18)의 일부인 것이 바람직하다. 반응 기체(32)는 반응기 부재(16)의 수평 홈(40)을 통해, 수평 홈으로부터 수직으로 나 있는 통로(42)로 유동하고, 이어서 수직 통로(42)에서 나 있는 수평 통로(44)로 유동하여 반응기 챔버(46)로 들어간다. 적절한 기하학을 가정할 때, 통로(42)와 (44)가 활 모양 또는 대각선으로 향할 수 있는 하나의 통로로 병합될 수도 있다. 반응 기체는 반응기 챔버내에서 촉매 시료와 반응하고, 그 후 반응기 챔버(46)로부터 반응 통로(48)로 유동한다. 이들은 반응기 챔버(46)에서 나와서 수직으로 배출 부재(24)를 향해 보내진다. 그곳에서 나와서, 반응 기체(32)는 불활성 재료로 만들어진 재킷 또는 케이스를 포함한 하부 플레이트(20)의 홈으로 유동한 뒤, 이어서 이들을 통해 배출 부재(24)의 홈으로 유동하고, 이어서 이로부터 마지막으로 배출 챔버(54)로 유동한다. 반응 기체(32)(생성물 배출물)가 여기서 모아지고 배출물(34) 형태로 배출 부재(24)에서 나와서, 바람직하게는 기체 출구부(30)를 통해 측면으로 보내진다. 배출 부재(24)내의 홈 뿐만 아니라 수평 통로(44)는 바람직하게는 테이퍼짐(tapered)에 의해 기하학적 제약부(38)의 바람직한 구현으로 작용한다. 이것은 기체 흐름의 조절을 가능하게 한다.

    또한, 배출 부재(24)는 막(36)을 함유하며, 이 막은 원하는 임의의 위치로 이동시킬 수 있는 모세관(50)에 의해 관통될 수 있다. 여기서, 이동가능한 모세관(50)은 센서의 바람직한 구체예이며, 따라서 하나의 반응 통로(48)의 생성물 유출 흐름에 선택적으로 접근하도록 한다. 이동가능한 모세관(50)은 접속선(52)에 의해 분석 유닛(70)에 연결된다. 이 분석 유닛(70)은 질량 스펙트로미터와 기체 크로마토그래프의 조합과 같은 다수의 분석 장치 뿐만 아니라 하나의 분석 장치를 함유할 수 있다. 접속선(52)은 튜브, 예를 들어 캡톤으로 만들어진 호스, PE 모세관,유리 모세관 및/또는 석영 모세관으로 구현되는 것이 바람직하며, 이들은 생성물 유출 흐름, 또는 그 일부를 분석 유닛(70)으로 안내하는 기능을 갖는다. 모세관 묶음이 또한 접속선(52)으로 고려될 수도 있으며, 하나 또는 여러 개의 이동가능한 모세관(50)으로부터의 생성물 유출 흐름 또는 그 일부를 다수의 분석 유닛으로 안내할 수 있다. 또한, 여러 개의 각각의 이동가능한 모세관(50)을 고려하는 것 뿐만 아니라, 하나의 이동가능한 모세관(50)이 모세관 다발을 함유하며, 이동가능한 모세관(50)의 모세관 다발내의 모세관이 연결 선(52)(이 역시 모세관 다발로 구현됨)에 의해 연결되는 것을 고려할 수 있다. 이것은 배출물이 그 다발의 각각의 모세관중에 나누어지고, 바람직하게는 각각 상이한 분석 유닛들을 향해 보내지도록 한다. 그래서 그리고 바람직하게는 모세관 다발의 하나의 모세관이 하나의 상응하는 분석 유닛에 연결된다.

    이동 가능한 모세관(50)은 데이터 프로세싱 유닛 또는 컴퓨터(도 1에는 도시하지 않음)에 교대로 접속되어 있는 제어 유닛(도 1에는 도시하지 않음)에 접속된 것이 바람직하다. 상기 데이터 프로세싱 유닛은, 바람직하게는 열 카메라(60)를 이용하여 측정한 측정값으로부터 산출된 결과를 처리하고, 이에 따라서 제어 유닛을 사용하여 이동하게 되는데, 이 경우 이동 가능한 모세관(50)은 반응 통로(48)로 이동된다. 여기서 반응 통로는 반응 챔버(46)에 연결되고, 그 반응 챔버는 이후 열 카메라(60)에 의하여 확인되는 활성 촉매를 함유하고 있다. 따라서, 효과적인 스크리닝은 활성 촉매로부터 얻어진 생성물 흐름만을 추가로 분석하는 수단에 의해 수행된다. 효능은 예를 들어, 복수개의 이동 가능한 모세관(50)을 사용하거나 또는다수의 분석 방법을 통한 병렬 분석법으로써 더욱 증진될 수 있다. 뿐만 아니라, 복수개의 열 카메라(60)를 사용하여 한편으로는 촉매 물질 및 다른 한편으로는 주변 물질 또는 비활성 물질간의 온도 구배를 더욱 세밀히 분석할 수 있다.

    도 1에서도 살펴볼 수 있듯이, 열 카메라(60)의 방향으로 위치하고 있는 슬레이트 마스크(25)는 반응 부재(16)를 커버한다. 상기 슬레이트 마스크(25)의 바람직한 용도는 장치의 부재들이 가열됨으로써 대부분 발생되는 복사능의 차이로 인한 온도 가공을 막는 것이다. 이와 같이 원하지 않는 열 복사는 그 간섭 효과로서 한편으로는 촉매 물질과 다른 한편으로는 주위 물질 또는 비활성 물질간의 온도차의 바람직한 측정값을 왜곡시킬 수 있다.

    규소 웨이퍼(14)는 슬레이트 마스크(25)를 커버하는데, 이 경우 상기 슬레이트 마스크는 바람직하게는 열 카메라(60)의 방향으로 위치하여 IR-투과 창으로서 사용된다.

    도 2는 도 1의 Ⅱ-Ⅱ면을 따라서 나타낸 반응기 부재(16)내에서의 반응 기체의 흐름을 나타내는 것이다. 여기서 반응 기체(32)는 바람직하게는 평행한 수평 홈(40)을 통하여 반응기 부재(16)로 유입되고, 그로부터 얻어진 기체가 수직 통로(42)로 유입되며, 최종적으로 수평 통로(44)를 통하여 반응 챔버(46)로 유입됨을 알 수 있다.

    2 부분으로 이루어진 반응기 부재의 한 구체예에 있어서, 반응기의 중앙부 장식은 단일 조각의 반응기 부재(16)의 경우와 같이, 반응 챔버(46) 열 사이에 배열된 수평 방향의 홈을 포함할 수 있다. 반응기의 중앙부 장식이 반응기 부재의 외부 고리형 부분에 꼭 맞으면, 상기 홈은 동일 평면에 배치되고 동일한 방향으로 소멸선에서, 바람직하게는 반응기 부재의 외부 고리형 부분으로 나타내어지는 관통 구멍과 동일한 지름으로 존재하여 기체 공급용으로 사용된다. 따라서, 기체는 반응기 부재의 외부 고리형 부분의 보어 구멍(bore hole), 바람직하게는 반응기의 중앙부 장식의 블라인드 구멍을 통하여 홈으로 유입될 수 있다. 부가의 밀봉 장치를 설치하지 않고서도, 적당한 형태 및 반응기의 중앙부 장식의 외부 치수 및 반응기 부재의 외부 고리형 부분의 내부 치수에 대한 톨러런스를 선택함으로써, 2개의 부재간 충분한 기밀도를 얻을 수 있다.

    장치(10)중에서, 통로(42)는 수평 홈(40)으로부터 수직으로 뻗어나와 있다. 2 부분으로 된 반응기의 구체예에서, 반응기의 중앙부 장식내의 수평 홈(40)으로부터 뻗어나온 수직 통로(42)는, 바람직하게는 슬레이트 마스크(25)로서 인식되는 흑체를 형성하는 마스크 바로 아래에 못미쳐서 끝나는 것이 바람직하다. 이후 수평 통로(44)는 수직 통로(42)로부터 뻗어나오게 되며, 이 경우 수평 통로는 하나의 해당 반응 챔버(46)와 연결된다. 뿐만 아니라, 각각의 반응 챔버(46)는 모든 방향 또는 상기 방향들중 일부에서만 배출되는 반응 기체(32)로 충전될 수 있으며, 이 경우 4면에서 나온 기체로 충전되는 것이 바람직한 구체예이다.

    기체를 균등 분배하기 위하여, 특히 기체 흐름을 균등 분배하기 위하여, 홈 또는 통로로부터 뻗어나온 모든 통로는 각각 (단면 및 길이에 있어서) 동일한 기하학적 형태를 갖게 한다.

    도 1 및 도 2에 나타낸 반응기 부재의 고안은 섞이지 않고 별개로 각 반응챔버(46)를 반응 기체(32)로 충전시킬 수 있다(하나의 반응 챔버(46)로부터 다른 반응 챔버로의 반응 기체(32)의 역분산).

    장치(10)의 하부판의 2개의 가열 부재(22)의 바람직한 배열을 도 3에 나타내었으며, 이 경우 가열 부재는 서로에 대하여 90°의 각도로 만(卍)자 형태로 배열된다. 이러한 배열은 반응 통로(48)에 의하여 각 반응 챔버(46)의 생성물 배출 흐름이 가열 부재(22)를 곧바로 통과하게 만들면서, 동시에 반응 챔버(46)에 인접하여 반응기 부재(16)의 표적화된 가열을 가능하게 한다.

    마지막으로 도 3의 하부판의 횡단면도를 도 4에 나타내었다.

    <도면 부호에 대한 참고 목록>

    10 : 본 발명의 장치

    14 : 규소 웨이퍼

    16 : 반응기 부재

    18 : 기체 입구부

    20 : 하부판

    22 : 가열 부재

    24 : 배출 부재

    25 : 슬레이트 마스크

    30 : 기체 출구부

    32 : 반응 기체

    34 : 배출

    36 : 막

    38 : 기하학적 제약부

    40 : 수평 홈

    42 : 수직 통로

    44 : 수평 통로

    46 : 반응 챔버

    48 : 반응 통로

    50 : 이동가능한 모세관

    52 : 접속선

    54 : 배출 챔버

    60 : 열 카메라

    70 : 분석 유닛

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