一种P型硅母合金的制作方法 |
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申请号 | CN201710711370.X | 申请日 | 2017-08-18 | 公开(公告)号 | CN107419328A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
申请人 | 晶科能源有限公司; 浙江晶科能源有限公司; | 发明人 | 彭瑶; 苏勇; 邱建峰; 王义斌; 周慧敏; | ||||
摘要 | 本 申请 公开了一种P型 硅 母 合金 的制作方法,包括根据目标硅 母合金 中 硼 元素浓度和磷元素浓度选择相应的硅料;根据所述硅料的硼元素浓度和磷元素浓度以及目标硅母合金中的硼元素浓度和磷元素浓度,计算需要添加的硼料和磷料的用量;将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用 直拉法 拉制P型硅母合金。上述P型硅母合金的制作方法,能够改善P型母合金 电阻 率 的均匀性,且减少硼 掺杂剂 的用量、电阻率分档少,从而降低生产成本。 | ||||||
权利要求 | 1.一种P型硅母合金的制作方法,其特征在于,包括: |
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说明书全文 | 一种P型硅母合金的制作方法技术领域背景技术[0002] 光伏行业中的母合金是指化学元素周期表第三主族或第五主族元素与硅的合金,主要有硼硅合金和磷硅合金。母合金的作用是对多晶硅料进行掺杂,从而改变硅中施主杂质(如磷)或受主杂质(如硼)的杂质浓度,使其生长出的单晶或多晶电阻率达到既定要求。现有技术中的一个例子是通过将含有磷和硼的N型多晶硅原料熔融,利用直拉法得到电阻率均匀的N型单晶,而现有技术中制作P型母合金时,只加入一种掺杂元素硼,母合金电阻率范围大,硼掺杂剂用量多且电阻率分档多,分档成本较高。 发明内容[0003] 为解决上述问题,本发明提供了一种P型硅母合金的制作方法,能够改善P型母合金电阻率的均匀性,且减少硼掺杂剂的用量、电阻率分档少,从而降低生产成本。 [0004] 本发明提供的一种P型硅母合金的制作方法,包括: [0005] 根据目标硅母合金中硼元素浓度和磷元素浓度选择相应的硅料; [0006] 根据所述硅料的硼元素浓度和磷元素浓度以及目标硅母合金中的硼元素浓度和磷元素浓度,计算需要添加的硼料和磷料的用量; [0007] 将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用直拉法拉制P型硅母合金。 [0008] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用直拉法拉制P型硅母合金包括: [0010] 将所述单晶炉抽真空并检漏,当检漏合格后通入氩气; [0012] 对熔融的硅液进行引晶、放肩、转肩、等径和收尾,得到P型硅母合金; [0013] 停炉和冷却,并取出所述P型硅母合金。 [0014] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述将所述单晶炉抽真空并检漏为: [0015] 将所述单晶炉抽真空至真空度小于3Pa并检漏,直到炉内泄漏率小于2Pa/5min。 [0016] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述当检漏合格后通入氩气为: [0017] 当检漏合格后通入氩气至炉内压力达到1.33KPa。 [0018] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述引晶的过程为: [0019] 设置提拉速度为0至270mm/min,引晶长度大于170mm,引晶直径范围为4mm至6mm。 [0020] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述放肩的过程为: [0021] 设定恒定拉速为0.5mm/min,使肩部放至220mm直径的位置; [0022] 以180mm/min至270mm/min的速度快速提升籽晶,并持续5min至10min。 [0023] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述等径的过程为: [0024] 保持晶体直径在218mm至222mm之间,提拉速度为0.8mm/min至1mm/min。 [0025] 优选的,在上述P型硅母合金的制作方法中,所述收尾的过程为: [0026] 升温并控制提拉速度在0.4mm/min至0.8mm/min,且收尾持续时间小于4小时。 [0027] 通过上述描述可知,本发明提供的上述P型硅母合金的制作方法,由于包括根据目标硅母合金中硼元素浓度和磷元素浓度选择相应的硅料;根据所述硅料的硼元素浓度和磷元素浓度以及目标硅母合金中的硼元素浓度和磷元素浓度,计算需要添加的硼料和磷料的用量;将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用直拉法拉制P型硅母合金,这种杂质补偿的方式能够改善P型母合金电阻率的均匀性,且减少硼掺杂剂的用量、电阻率分档少,从而降低生产成本。附图说明 [0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。 [0029] 图1为本申请实施例提供的第一种P型硅母合金的制作方法的示意图。 具体实施方式[0030] 本发明的核心思想在于提供一种P型硅母合金的制作方法,能够改善P型母合金电阻率的均匀性,且减少硼掺杂剂的用量、电阻率分档少,从而降低生产成本。 [0031] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。 [0032] 本申请实施例提供的第一种P型硅母合金的制作方法如图1所示,图1为本申请实施例提供的第一种P型硅母合金的制作方法的示意图,该方法包括如下步骤: [0033] S1:根据目标硅母合金中硼元素浓度和磷元素浓度选择相应的硅料; [0034] 需要说明的是,选择与目标母合金中硼元素浓度或磷元素浓度相同或相近的工业硅作为原料,且该原料中金属元素浓度的总和不高于1000ppmw,工业硅中硼元素浓度、磷元素浓度、金属元素浓度依据供应商出货检验报告就能得知,采用工业硅作为原料,其本身成本低,且可以减少额外加入的硼或磷的用量,进一步降低成本,工业硅中硼元素浓度比磷元素浓度要高,工业硅显P型,可以将选择的工业硅用混酸清洗30秒后过纯水,再经过超声,烘干步骤,无尘打包备用,其中,混酸包括氢氟酸和硝酸,体积比1:3.5,处理之后的工业硅肉眼观看表面无水印、无氧化、无酸印等异常,保证工业硅质量。 [0035] S2:根据所述硅料的硼元素浓度和磷元素浓度以及目标硅母合金中的硼元素浓度和磷元素浓度,计算需要添加的硼料和磷料的用量; [0036] 具体的,可以将硅料根据自身的特性及目标电阻率进行合理搭配,根据掺杂公式计算还需要加入的硼元素和磷元素用量,原料搭配依据目标电阻率和计算公式,尽量减少额外添加的硼和磷用量,降低成本,掺杂计算依据杂质元素补偿原理,保证拉制出来的母合金硼元素浓度大于磷元素浓度,始终显P型。 [0037] S3:将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用直拉法拉制P型硅母合金。 [0038] 需要说明的是,根据分凝效应,杂质元素在硅中分凝系数小于1,生长出的晶体中杂质元素浓度会越来越大,且分凝系数越小,浓度增长越快,硼在硅中的分凝系数是0.8,磷在硅中的分凝系数是0.35,使用硼磷共掺,磷在硅中的浓度增长速率比硼要快,补偿度加大,极大减缓电阻率下降速率,提高母合金电阻率均匀性,利用硼磷共掺的方式拉制出来的P型硅母合金电阻率均匀性更好,头尾电阻率比值能达到1.11,可以作为1个电阻率档位,极大降低后续的分档成本,相比传统拉制出来的P型母合金有极大改善。 [0039] 通过上述描述可知,本申请实施例提供的第一种P型硅母合金的制作方法,由于包括根据目标硅母合金中硼元素浓度和磷元素浓度选择相应的硅料;根据所述硅料的硼元素浓度和磷元素浓度以及目标硅母合金中的硼元素浓度和磷元素浓度,计算需要添加的硼料和磷料的用量;将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用直拉法拉制P型硅母合金,这种杂质补偿的方式能够改善P型母合金电阻率的均匀性,且减少硼掺杂剂的用量、电阻率分档少,从而降低生产成本。 [0040] 本申请实施例提供的第二种P型硅母合金的制作方法,是在上述第一种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0041] 所述将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入单晶炉中,利用直拉法拉制P型硅母合金包括: [0042] 将所述硅料、所述用量的硼料和磷料同时放入石英坩埚内,并转至单晶炉中; [0043] 将所述单晶炉抽真空并检漏,当检漏合格后通入氩气; [0044] 将所述硅料熔化为液体,调节温度至硅料的熔点; [0045] 对熔融的硅液进行引晶、放肩、转肩、等径和收尾,得到P型硅母合金; [0046] 停炉和冷却,并取出所述P型硅母合金。 [0047] 需要说明的是,上述各个操作步骤是常用的步骤,易于操作,成本较低。 [0048] 本申请实施例提供的第三种P型硅母合金的制作方法,是在上述第二种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0049] 所述将所述单晶炉抽真空并检漏为: [0050] 将所述单晶炉抽真空至真空度小于3Pa并检漏,直到炉内泄漏率小于2Pa/5min。 [0051] 具体的,将搭配好的原料装入石英坩埚内,再运转至单晶炉,单晶炉可以但不限于采用晶阳85炉,石英坩埚尺寸可以为22寸,装料量130kg,然后合上炉盖抽真空,保证炉内极限真空度小于3pa;炉内达到极限真空,关闭真空泵球阀进行检漏,保证炉内泄漏率小于2pa/5min。 [0052] 本申请实施例提供的第四种P型硅母合金的制作方法,是在上述第二种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0053] 所述当检漏合格后通入氩气为: [0054] 当检漏合格后通入氩气至炉内压力达到1.33KPa。 [0056] 本申请实施例提供的第五种P型硅母合金的制作方法,是在上述第二种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0057] 所述引晶的过程为: [0058] 设置提拉速度为0至270mm/min,引晶长度大于170mm,引晶直径范围为4mm至6mm。 [0059] 具体的,先通过调整温度,使液面温度刚好达到硅的融化点,将单晶炉上轴的籽晶降至液面,液面出现明亮的双光圈且光圈不扩大也不缩小,此时温度合适,然后就可以利用上述参数提拉籽晶,进行引晶。 [0060] 本申请实施例提供的第六种P型硅母合金的制作方法,是在上述第二种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0061] 所述放肩的过程为: [0062] 设定恒定拉速为0.5mm/min,使肩部放至220mm直径的位置; [0063] 以180mm/min至270mm/min的速度快速提升籽晶,并持续5min至10min。 [0064] 具体的,降温使晶体慢慢平铺开来进行放肩,放肩设定恒定拉速0.5mm/min,使肩部放开至直径220mm的位置,整个放肩时间不超过4h,然后快速提升籽晶进行转肩,使晶体纵向生长,提升速度180—270mm/min,转肩时间5—10min。 [0065] 本申请实施例提供的第七种P型硅母合金的制作方法,是在上述第二种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0066] 所述等径的过程为: [0067] 保持晶体直径在218mm至222mm之间,提拉速度为0.8mm/min至1mm/min。 [0068] 在实际操作时,保持晶体直径在上述范围内,形成一个稳定的状态。 [0069] 本申请实施例提供的第八种P型硅母合金的制作方法,是在上述第二种P型硅母合金的制作方法的基础上,还包括如下技术特征: [0070] 所述收尾的过程为: [0071] 升温并控制提拉速度在0.4mm/min至0.8mm/min,且收尾持续时间小于4小时。 [0072] 具体的,随着等径进行,待坩埚里面还剩下大约10kg硅料时进行收尾,收尾需要进行升温且提升速度控制在0.4至0.8mm/min,整个收尾时间不超过4h;收尾结束,关掉加热器功率停炉,冷却晶棒,停炉时间7h;打开单晶炉取棒,母合金拉制完成;从调温到收尾工序,晶体逆时针旋转,旋转速度12rpm/min,坩埚顺时针旋转,旋转速度为8rpm/min。 [0073] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 |