一种氮化铝单晶纳米管阵列的生长方法 |
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| 申请号 | CN201611007174.6 | 申请日 | 2016-11-16 | 公开(公告)号 | CN106757358A | 公开(公告)日 | 2017-05-31 |
| 申请人 | 复旦大学; | 发明人 | 卢红亮; 张远; 丁士进; 张卫; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于 半导体 纳米技术 领域，具体为单晶氮化 铝 （AlN） 纳米管 阵列的生长方法。本发明在低温条件下，使用ZnO 纳米线 阵列作为模板，使用 原子 层沉积 镀 膜 （ALD）方法在ZnO纳米线上生长AlN单晶 薄膜 ，生长 温度 设在200‑500℃之间，最后通过去除ZnO纳米线模板，得到排列整齐、管壁厚度均匀可控的单晶AlN纳米管阵列。本发明的优点是在低温条件下实现了AlN单晶纳米管阵列的生长，极大降低了对生长温度和对 真空 度的要求，其工艺简单，生长成本低。本发明在基于AlN的深紫外发光器件、压电器件、表面与体 声波 器件、场发射器件方面有着广阔的应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种单晶氮化铝纳米管阵列的生长方法，其特征在于，具体步骤为： |
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| 说明书全文 | 一种氮化铝单晶纳米管阵列的生长方法技术领域背景技术[0002] 氮化铝（AlN）是一种重要的III-IV族材料，它具有高达6.2 eV的禁带结构、优良的热传导性、高阻抗、低介电损耗和极高的压电响应特性，在深紫外发光二极管、表面与体声波器件、压电器件、场发射器件、III-IV族氮化物器件的缓冲层等方面有着巨大的应用潜力。相比于多晶结构，AlN单晶材料的缺陷更少，界面态密度更低低，基于单晶AlN的器件性能远强于基于非晶或多晶AlN的器件，生长单晶AlN纳米结构已成为AlN纳米材料和器件应用的基本要求。AlN与ZnO具有相同的晶格结构，六角结构的ZnO单晶在（100）与（002）方向的晶面间距分别为0.281和0.260 nm（PDF no. 36-1451），而六角纤锌矿结构AlN单晶在（100）与（002）方向的晶面间距分别为0.270与0.249 nm，两种材料在（100）与（002）方向的晶格失配率分别为3.9%和4.2%，晶格失配率较低，因此，AlN是一种可能在一维ZnO纳米结构上实现异质外延生长的材料。 [0003] 目前已经有多种生长AlN单晶纳米结构的方法，包括有机金属气相沉积法（MOCVD）、分子束外延（MBE）和脉冲激光沉积法（PLD）等。然而，这些方法需要极高的生长温度或真空度，例如使用MOCVD、MBE生长AlN单晶纳米结构的温度都在1000 oC以上，生长能耗和成本都很高，限制了AlN纳米结构的应用。而ALD技术可以在较低温度和低真空条件下生长薄膜，它是一种自限制的表面反应，可以对薄膜厚度的精确控制，以往使用ALD技术生长的AlN薄膜都为多晶或非晶结构，在ZnO纳米线模板上使用ALD技术外延生长单晶AlN结构从未见文献报道。 发明内容[0004] 本发明的目的是提供一种在低温条件下生长单晶氮化铝（AlN）纳米管阵列的方法。 [0005] 本发明的提供的生长单晶氮化铝（AlN）纳米管阵列的方法，具体步骤为：（1）在衬底上生长单晶结构的ZnO纳米线； （2）在ZnO纳米线上ALD生长AlN单晶薄膜，其中，生长温度为200-500℃之间； （3）去除ZnO纳米线模板，得到排列整齐、管壁厚度可控的单晶AlN纳米管阵列。 [0006] 本发明中，所述的生长ZnO纳米线所用的衬底不限，可以为半导体材料、金属片，有机物等等各种支撑材料。 [0007] 本发明中，所述的生长单晶ZnO纳米线的方法不限，包括水热法、MOCVD、PLD等等各种能够生长ZnO单晶纳米线结构的方法。 [0009] 本发明中，所述的AlN单晶薄膜的厚度可低至1 nm。 [0011] 本发明中，ALD生长AlN时Al和N源的温度为18-25℃，反应腔的温度保持在200-500℃之间，反应基压为1-10 Torr。 [0013] 本发明具有以下优点：（1）AlN单晶纳米管的生长温度很低，大大降低了生长成本； （2）ALD生长的AlN纳米管的厚度精确可控； （3）生长工艺简单，可重复性好； （4）能够大面积、规模生长，具有广阔的应用前景。 附图说明 [0014] 图1 为本发明生长单晶AlN纳米管阵列的流程示意图。 [0015] 图2 为本发明生长的单晶AlN纳米管的TEM图。 [0016] 图3为本发明生长的单晶AlN纳米管的SAED图。 具体实施方式[0017] 下面结合附图，通过实施实例对本发明作进一步说明。 [0018] 按照图1所示的生长流程图制备AlN单晶纳米管阵列。 [0019] 首先使用标准RCA工艺对Si片（101）进行清洗，在Si片上ALD生长100 循环的ZnO薄膜（102）。使用二乙基锌（diethyl zinc, DEZ）和去离子水作为反应前驱体，生长温度为200℃，反应源DEZ和去离子水的温度都设为20℃。一个标准的ALD生长ZnO薄膜的循环是：将DEZ通入反应腔，脉冲时间0.2 s；氩气吹扫2 s去除反应残余物和气态副产物；通入去离子水，脉冲时间0.2 s；氩气吹扫2 s。 [0020] 水热法生长ZnO纳米线（103），采用Zn(NO3)2 6H2O和HMT的混合溶液作为反应溶液，其浓度均为25 mM，生长温度80℃，生长时间8 h。制备好的样品用去离子水漂洗干净后吹干备用。 [0021] 使用热ALD技术在ZnO纳米线上生长300 cycle的AlN薄膜（104）。使用TMA和高纯NH3作为反应源，源的温度都设为为20℃，生长温度为360℃，反应基压为1 Torr。一个标准的ALD生长AlN的周期如下：将TMA通入反应腔，脉冲时间0.2 s；氩气吹扫2 s去除反应残余物和气态副产物；通入NH3，脉冲时间0.6 s；氩气吹扫9 s。 [0023] 图2是AlN纳米管的TEM图以及图中方框标示出位置的局部放大图，可以看出AlN纳米管具有单晶结构，图中标出的晶面间距均为0.249 nm，对应六角结构AlN单晶的（002）方向。图3是样品对应的SAED图谱，也表明样品只存在一组对应AlN单晶的衍射斑点，进一步证实了AlN纳米管的单晶结构。 |
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