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一种酸镉单晶纳米线的简单制备方法

申请号 CN201610297915.2 申请日 2016-05-06 公开(公告)号 CN105970281A 公开(公告)日 2016-09-28
申请人 黑龙江大学; 发明人 曲阳; 付宏刚; 井立强; 孟慧媛; 丁冬雪; 孙宁;
摘要 一种 钒 酸镉单晶 纳米线 的简单制备方法,它涉及一种钒酸镉单晶纳米线的制备方法。本 发明 的目的是要解决 现有技术 制备的钒酸盐材料存在晶粒尺寸大,无规则形貌,产率低和无法生产单晶结构的问题。方法:一、配制镉盐溶液;二、配制含有强 电解 质盐的偏钒酸盐 水 溶液;三、混合;四、将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于 马 弗炉 中 煅烧 ,得到钒酸镉单晶纳米线。本发明制备的钒酸镉单晶纳米线与现有的钒酸盐 纳米材料 相比,呈现单晶结构和均匀的纳米线结构, 电子 传输性能提高。本发明可获得一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。
权利要求

1.一种酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法是按以下步骤完成的: 一、配制镉盐溶液:在温度为25°C〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下将镉盐溶解到去离子中,得到镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液; 二、配制含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液:在温度为25°C〜35°C和搅拌速度为10r/min〜300r/min的条件下将偏钒酸盐和强电解质盐溶解到去离子水中,得到含有强电解质盐的偏f凡酸盐水溶液; 步骤二中所述的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L,强电解质盐的摩尔浓度为0.01mol/L〜0.lmol/L; 三、混合:将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.1moI/L〜0.5moI/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中,再在温度为25〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下搅拌反应Ih〜3h,再进行过滤,弃去滤液,得到f凡酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为50°C〜100°C的鼓干燥箱中烘干4h〜6h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体; 步骤三中所述的步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液与步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液的体积比为(0.5〜I):1 ; 四、将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于弗炉中,再在温度为400°C〜600°C下烧结Ih〜4h,得到钒酸镉单晶纳米线,即完成一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤一中所述的镉盐为氯化镉、硝酸镉和乙酸镉中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤二中所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸中的一种或其中几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤二中所述的强电解质盐为氯化钠、氯化、硝酸钾、硝酸钠、氯化锂和硝酸锂中的一种或其中两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤三中所述的滴加速度为10mL/min〜15mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤一中在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下将镉盐溶解到去离子水中,得到镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤二中在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下将偏钒酸盐和强电解质盐溶解到去离子水中,得到含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤二中所述的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.28mo I/L,强电解质盐的摩尔浓度为0.05mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤三中将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中,再在温度为35°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌反应lh,再进行过滤,弃去滤液,得到钒酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为60°c的鼓风干燥箱中烘干5h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体。
10.根据权利要求1所述的一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,其特征在于步骤四中将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于马弗炉中,再在温度为500°C下烧结2h,得到钒酸镉单晶纳米线,即完成一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。

说明书全文

一种酸镉单晶纳米线的简单制备方法

技术领域

[0001 ]本发明涉及一种钒酸镉单晶纳米线的制备方法。

背景技术

[0002] —维单晶纳米材料由于其在特定维度上的限域作用和独特的纳米化效应,导致其具有优良的电子输运能,在电子器件,气体传感,光催化,太阳能电池等领域发挥着巨大的作用。然而,受纳米材料制备方法的限制,为了得到单晶材料,人们往往通过化学气相沉积物理气相沉积等技术获得,但是这种高能耗,高真空的合成技术限制了单晶纳米材料的大规模生产和制备。单晶纳米材料往往在溶液体系下较难合成,通过热,溶剂热等方法制备的纳米材料由于晶体生长的各向异性,通常表现为多晶结构。因此,探索溶液体系下的单晶生长和制备技术具有十分重要的科学意义。
[0003]钒酸盐纳米材料,如钒酸铋,钒酸等,由于其较窄的带隙可以被太阳光中的可见光激发,且化学性质稳定,是公认的性能优异的可见光光催化材料。除此之外,钒酸锂等钒酸盐由于其独特的晶体结构使得锂离子可以在晶格中嵌入和脱出,可以用作锂电极材料,实现能量储存。由此可见,钒酸盐纳米材料在光催化和锂离子电池等领域有着十分重要的应用。结合一维单晶材料和钒酸盐纳米材料的优点,如果能设计合成一维单晶结构纳米钒酸盐材料,将在光催化和锂离子电池等领域发挥十分重要的作用。
[0004]钒酸镉作为钒酸盐家族的一员目前还鲜有报道。其理化性能和半导体性能等还十分陌生。目前,尚无文献报道钒酸镉材料的制备和性能。因此,通过溶液体系,控制合成具有特殊形貌的钒酸镉纳米材料,对于钒酸盐材料的可控制备以及其在光催化、锂电等领域的应用具有十分重要的意义。

发明内容

[0005]本发明的目的是要解决现有技术制备的钒酸盐材料存在晶粒尺寸大,无规则形貌,产率低和无法生产单晶结构的问题,而提供一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。
[0006] —种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,是按以下步骤完成的:
[0007] 一、配制镉盐溶液:在温度为25°C〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下将镉盐溶解到去离子水中,得到镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液;
[0008] 二、配制含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液:在温度为25°C〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下将偏f凡酸盐和强电解质盐溶解到去离子水中,得到含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液;
[0009]步骤二中所述的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L,强电解质盐的摩尔浓度为0.01mol/L〜0.lmol/L;
[0010] 三、混合:将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中,再在温度为25〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下搅拌反应Ih〜3h,再进行过滤,弃去滤液,得到fji酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为50 °C〜10 °C的鼓干燥箱中烘干4h〜6h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体;[0011 ]步骤三中所述的步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液与步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液的体积比为(0.5〜I):1;
[0012]四、将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于弗炉中,再在温度为400°C〜6000C下烧结Ih〜4h,得到钒酸镉单晶纳米线,即完成一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。
[0013]本发明的优点:
[0014] 一、本发明制备的钒酸镉单晶纳米线与现有的钒酸盐纳米材料相比,呈现单晶结构和均匀的纳米线结构,电子传输性能提高;[00Ί5] 一■、本发明制备的I凡酸锦单晶纳米线具有尚效的光催化水化和裡电性能并表现出了良好的稳定性
[0016]三、本发明制备的钒酸镉单晶纳米线适合于用作光催化水氧化和锂离子储存;
[0017]四、本发明制备的钒酸镉单晶纳米线的长度约为ΙΟμπι〜20μπι,直径约为200nm〜500nm;
[0018]五、本发明制备的钒酸镉单晶纳米线比钒酸镉纳米粒子样品表现出更高的光催化活性,产氧量高达30ymol/L;
[0019]六、本发明制备的钒酸镉单晶纳米线的比电容量为400毫安每小时每克,均高于钒酸镉纳米粒子;
[0020]七、本发明制备的钒酸镉单晶纳米线表现出优异的循环稳定性,经过10次充放电循环,仍然可以保持初始值。附图说明
[0021 ]图1是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的X射线衍射图;
[0022]图2是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的扫描电子显微镜照片;
[0023]图3是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线放大15000倍的透射电子显微镜照片;
[0024]图4是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线放大30000倍的透射电子显微镜照片;
[0025]图5是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线放大800000倍的高分辨透射电子显微镜照片;
[0026]图6是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的选取电子衍射照片;
[0027]图7是试验二制备的钒酸镉纳米粒子的X射线衍射图;
[0028]图8是试验二制备的钒酸镉纳米粒子的扫描电子显微镜照片;
[0029]图9是光催化水氧化性能图,图9中I为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的光催化水氧化性能曲线,2为试验二制备的钒酸镉纳米粒子的光催化水氧化性能曲线;
[0030]图10是锂电池充放电性能图,图10中I为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的锂电池充放电性能曲线,2为试验二制备的钒酸镉纳米粒子的锂电池充放电性能曲线;
[0031]图11是充放电循环性能图,图11中I为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的充放电循环性能曲线,2为试验二制备的钒酸镉纳米粒子的充放电循环性能曲线,A为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线,B为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.2A.g—1下的倍率性能曲线,C为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.3A.g—1下的倍率性能曲线,D为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.5A.g—1下的倍率性能曲线,E为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为IA.g—1下的倍率性能曲线,F为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线,G为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线,H为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.2A.g—1下的倍率性能曲线,I为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.3A.g—1下的倍率性能曲线,J为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.5A.g—1下的倍率性能曲线,K为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为IA.g—1下的倍率性能曲线,L为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线。

具体实施方式

[0032]具体实施方式一:本实施方式是一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法是按以下步骤完成的:
[0033] 一、配制镉盐溶液:在温度为25°C〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下将镉盐溶解到去离子水中,得到镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液;
[0034] 二、配制含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液:在温度为25°C〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下将偏f凡酸盐和强电解质盐溶解到去离子水中,得到含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液;
[0035]步骤二中所述的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L,强电解质盐的摩尔浓度为0.01mol/L〜0.lmol/L;
[0036] 三、混合:将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中,再在温度为25〜35°C和搅拌速度为100r/min〜300r/min的条件下搅拌反应Ih〜3h,再进行过滤,弃去滤液,得到银酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为50 °C〜100 °C的鼓风干燥箱中烘干4h〜6h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体;
[0037]步骤三中所述的步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.lmol/L〜0.5mol/L的镉盐水溶液与步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液的体积比为(0.5〜I):1;
[0038]四、将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于马弗炉中,再在温度为400°C〜6000C下烧结Ih〜4h,得到钒酸镉单晶纳米线,即完成一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。
[0039]本实施方式的优点:
[0040] —、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线与现有的钒酸盐纳米材料相比,呈现单晶结构和均匀的纳米线结构,电子传输性能提高;
[0041] 二、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线具有高效的光催化水氧化和锂电性能并表现出了良好的稳定性;
[0042]三、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线适合于用作光催化水氧化和锂离子储存;
[0043]四、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线的长度约为ΙΟμπι〜20μπι,直径约为200nm〜500nm;
[0044]五、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线比钒酸镉纳米粒子样品表现出更高的光催化活性,产氧量高达30ymol/L;
[0045]六、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线的比电容量为400毫安每小时每克,均高于钒酸镉纳米粒子;
[0046]七、本实施方式制备的钒酸镉单晶纳米线表现出优异的循环稳定性,经过10次充放电循环,仍然可以保持初始值。
[0047]具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的镉盐为氯化镉、硝酸镉和乙酸镉中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一相同。
[0048]具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸中的一种或其中几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
[0049]具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中所述的强电解质盐为氯化钠、氯化、硝酸钾、硝酸钠、氯化锂和硝酸锂中的一种或其中两种的混合物。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
[0050]具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤三中所述的滴加速度为10mL/min〜15mL/min。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
[0051]具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下将镉盐溶解到去离子水中,得到镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
[0052]具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤二中在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下将偏钒酸盐和强电解质盐溶解到去离子水中,得到含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
[0053]具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤二中所述的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.28mol/L,强电解质盐的摩尔浓度为0.05mol/L。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
[0054]具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤三中将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中,再在温度为35°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌反应lh,再进行过滤,弃去滤液,得到钒酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为60°C的鼓风干燥箱中烘干5h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
[0055]具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤四中将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于马弗炉中,再在温度为500°C下烧结2h,得到钒酸镉单晶纳米线,即完成一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
[0056]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0057]试验一:一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法,是按以下步骤完成的:
[0058] 一、配制镉盐溶液:在温度为25 °C和搅拌速度为200r/min的条件下将镉盐溶解到去离子水中,得到镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液;
[0059]步骤一中所述的镉盐为乙酸镉;
[0060] 二、配制含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液:在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下将偏钒酸盐和强电解质盐溶解到去离子水中,得到含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液;[0061 ]步骤二中所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵;
[0062]步骤二中所述的强电解质盐为氯化钠;
[0063]步骤二中所述的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.28mol/L,强电解质盐的摩尔浓度为0.05mol/L;
[0064]三、混合:将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液中,再在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌反应lh,再进行过滤,弃去滤液,得到钒酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为60°C的鼓风干燥箱中烘干5h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体;
[0065]步骤三中所述的步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液与步骤二得到的含有强电解质盐的偏钒酸盐水溶液的体积比为I: I;
[0066]四、将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于马弗炉中,再在温度为500°C下烧结2h,得到钒酸镉单晶纳米线,即完成一种钒酸镉单晶纳米线的简单制备方法。
[0067]采用X射线衍射仪检测试验一制备的钒酸镉单晶纳米线,检测结果如图1所示;图1是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的X射线衍射图;
[0068]由图1可知,试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在2Θ为12.2°,19.9°,27.2°,27.4°,28.7°,32.2°,36.2°,38.4°,40.2°,41.5°,42.1°,46.5°,46.9°,51.5°,52.7°和54.1°等处得特征衍射峰,分别对应正交晶相的CdV2O6的(001),(201),(1101),(202),(201),(111),(112),(311),(310),(003),(403),(204),(020),(20301),(312)和(022)晶面,该衍射峰也与标准数据卡片JCF1DS Card number:20-0189相一致,这证明试验一制备的钒酸镉单晶纳米线为钒酸镉(CdV2O6)。
[0069]采用扫描电子显微镜测试试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的微观形貌,结果如图2所示;图2是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的扫描电子显微镜照片;由图2可知,试验一制备的银酸镉(CdV206)为纳米线结构,其长度约为ΙΟμπι〜20μηι,直径约为200nm〜500nm。
[0070]采用透射电子显微镜测试和选取电子衍射试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的微观形貌和晶体结构,结果如图3〜图6所示;
[0071]图3是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线放大15000倍的透射电子显微镜照片;
[0072]图4是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线放大30000倍的透射电子显微镜照片;
[0073]图5是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线放大800000倍的高分辨透射电子显微镜照片;
[0074]图6是试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的选取电子衍射照片;
[0075]从图3和4的透射电子显微镜照片中可以看出,试验一制备的钒酸镉单晶纳米线为纳米线结构,纳米线的长度为3μηι〜ΙΟμπι,直径约为200nm;从图5的高分辨高分辨透射电子显微镜照片可知,试验一制备的钒酸镉为单晶纳米线具有高的晶化度,并观测到了晶面间距为0.31nm,归属为正交钒酸镉201晶面的特征衍射条纹;从图6的选取电子衍射照片中可以看出规则的衍射斑点。从图3〜图6证明,试验一制备的钒酸镉为单晶纳米线结构。
[0076]试验二:一种钒酸镉纳米粒子的简单制备方法,是按以下步骤完成的:
[0077] 一、配制镉盐溶液:在温度为25 °C和搅拌速度为200r/min的条件下将镉盐溶解到去离子水中,得到镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液;
[0078]步骤一中所述的镉盐为乙酸镉;
[0079] 二、配制含有偏钒酸盐水溶液:在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下将偏钒酸盐溶解到去离子水中,得到含有偏钒酸盐的水溶液;
[0080]步骤二中所述的偏钒酸盐为偏钒酸铵;[0081 ]步骤二中所述的含有偏钒酸盐的水溶液中偏钒酸根离子摩尔浓度为0.28mol/L;
[0082]三、混合:将步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液滴加到步骤二得到的含有偏钒酸盐的水溶液中,再在温度为25°C和搅拌速度为200r/min的条件下搅拌反应lh,再进行过滤,弃去滤液,得到钒酸镉单晶纳米线前驱体;将钒酸镉单晶纳米线前驱体在温度为60°C的鼓风干燥箱中烘干5h,再自然冷却至室温,得到干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体;
[0083]步骤三中所述的步骤一得到的镉离子摩尔浓度为0.28mol/L的镉盐水溶液与步骤二得到的含有偏钒酸盐的水溶液的体积比为I: I;
[0084]四、将干燥后的钒酸镉单晶纳米线前驱体置于马弗炉中,再在温度为500°C下烧结2h,得到钒酸镉纳米粒子。
[0085]采用X射线衍射仪检测试验二制备的钒酸镉纳米粒子,检测结果如图7所示;图7是试验二制备的钒酸镉纳米粒子的X射线衍射图;
[0086]由图7可知,试验二制备出的钒酸镉纳米粒子为钒酸镉(CdV2O6)。
[0087]采用扫描电子显微镜测试试验二制备的钒酸镉纳米粒子的微观形貌,结果如图8所示,图8是试验二制备的钒酸镉纳米粒子的扫描电子显微镜照片;
[0088]由图8可知,试验二制备的f凡酸镉为纳米粒子,其粒径约为200nm〜500nm。
[0089]光催化水氧化性能测试:
[0090]将试验一制备的钒酸镉单晶纳米线加入到10mL浓度为0.4mol/L的硝酸银的水中,再在自然光下照射Oh〜4h,如图9中曲线I所示;
[0091]将试验二制备的钒酸镉纳米粒子加入到10mL浓度为0.4mol/L的硝酸银的水中,再在自然光下照射Oh〜4h,如图9中曲线2所示;
[0092]图9是光催化水氧化性能图,图9中I为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的光催化水氧化性能曲线,2为试验二制备的钒酸镉纳米粒子的光催化水氧化性能曲线;
[0093]从图9可知,试验一制备的钒酸镉单晶纳米线比试验二制备的钒酸镉纳米粒子样品表现出更尚的光催化活性,广氧量尚达30ymol/L,从持续增加的氧气广量曲线可知,试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的稳定性好。
[0094] 锂电池性能测试:
[0095]图10是锂电池充放电性能图,图10中I为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的锂电池充放电性能曲线,2为试验二制备的钒酸镉纳米粒子的锂电池充放电性能曲线。
[0096]从10图中可以看出,试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的比电容量为400毫安每小时每克,均高于试验二制备的钒酸镉纳米粒子。
[0097]图11是充放电循环性能图,图11中I为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线的充放电循环性能曲线,2为试验二制备的钒酸镉纳米粒子的充放电循环性能曲线,A为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线,B为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.2A.g—1下的倍率性能曲线,C为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.3A.g—1下的倍率性能曲线,D为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.5A.g—1下的倍率性能曲线,E为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为IA.g—1下的倍率性能曲线,F为试验一制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线,G为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线,H为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.2A.g—1下的倍率性能曲线,I为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.3A.g—1下的倍率性能曲线,J为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.5A.g—1下的倍率性能曲线,K为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为IA.g—1下的倍率性能曲线,L为试验二制备的钒酸镉单晶纳米线在充放电电流密度为0.1A.g—1下的倍率性能曲线。
[0098]从图11中可以看出,试验一制备的钒酸镉单晶纳米线表现出优异的循环稳定性,经过10次充放电循环,仍然可以保持初始值。
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