一种稀土铒合金的制备方法及稀土铒合金

申请号 CN201511015192.4 申请日 2015-12-31 公开(公告)号 CN105543901A 公开(公告)日 2016-05-04
申请人 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司; 发明人 陈宇昕; 张志宏; 张先恒; 郑天仓; 李坤; 于兵; 冯和云;
摘要 本 发明 涉及一种稀土铒 合金 的制备方法及稀土铒合金,其特征是:是以 石墨 块 作 阳极 ,钼棒为惰性 阴极 ,钼或钨 坩埚 作为金属接受器,在氟化稀土-氟化铒-氟化锂组成的氟化物熔盐 电解 质体系中,加入 氧 化稀土和氧化铒的混合物,通以直流电电解得到稀土铒合金;其中,氟化物熔盐 电解质 体系 中各组分 质量 比为,氟化稀土:氟化铒:氟化锂=(92-75):(5-15):(3-10),加入稀土氧化物的混合物,其用量的质量百分含量为氧化稀土:氧化铒=(99-80):(1-20),电解 温度 为1030-1100℃。其优点是:以简单氟化物 电解质体系 电解混合氧化物制得稀土铒合金,工艺流程简单,成本低,产品成分稳定,工艺过程仅产生CO2和少量CO,对环境污染小,属于绿色环保工艺,适于大规模生产。
权利要求

1.一种稀土铒合金的制备方法,其特征是:是以石墨阳极,钼棒为惰性阴极,钼或钨坩埚作为金属接受器,在氟化稀土-氟化铒-氟化锂组成的氟化物熔盐电解质体系中,加入化稀土和氧化铒的混合物,通以直流电电解得到稀土铒合金;其中,氟化物熔盐电解质体系中各组分质量比为,氟化稀土:氟化铒:氟化锂=(92-75):(5-15):(3-10),加入稀土氧化物的混合物,其用量的质量百分含量为氧化稀土:氧化铒=(99-80):(1-20),电解温度
1030-1100℃。
2.根据权利要求1所述的稀土铒合金的制备方法,其特征是:所述的稀土是指镧、铈、镨、钕中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的稀土铒合金的制备方法,其特征是:所述电解过程中,阳极电流密度0.5-2.5A/cm2,阴极电流密度为5-25A/cm2。
4.一种根据权利要求1或2所述的稀土铒合金的制备方法制得的稀土铒合金,其特征是:其质量百分数组成为:稀土99~80%、铒1~20%。
5.一种根据权利要求2所述的稀土铒合金的制备方法制得的稀土铒合金,其特征是:用所述方法制得的稀土铒合金,其质量比组成为:镨钕95±0.5%、铒5±0.5%,组分总和为
100%。
6.一种根据权利要求2所述的稀土铒合金的制备方法制得的稀土铒合金,其特征是:用所述方法制得的稀土铒合金,其质量比组成为:镨钕90±0.5%、铒10±0.5%,组分总和为
100%。

说明书全文

一种稀土铒合金的制备方法及稀土铒合金

技术领域

[0001] 本发明涉及一种稀土铒合金的制备方法及稀土铒合金,属于稀土火法冶金领域。

背景技术

[0002] 高熔点稀土合金的制备方法主要有对掺法、热还原法、熔盐电解法。熔盐电解法相对于前两种方法具有不需要先制备稀土金属、也不需要高成本的还原剂和复杂的设备、成本低、成分均匀且容易控制、产品质量好、易实现连续生产等诸多优点。
[0003] 查阅国内外专利及文献,稀土铒合金制备工艺文献极少,大都介绍金属钬、金属铒、稀土合金的制备方法。日本专利(专利号49-34412)介绍了在氟盐体系下,利用Fe、Ni、Co、Cu、Ti、Mn作为可耗固体电解,可电解制备上述金属同Y、Sm、Sc、Lu、Tm、Er、Ho、Tb、Gd和Nd等的合金,但只举例了Ce-Fe、Y-Fe的制备工艺条件。中国专利CN 103060853公开了一种熔盐电解制备钬铁合金的方法,通过电解化钬原料,在氟盐体系制备了含钬75%的Ho-Fe合金。
[0004] 综上可知,制备稀土中间合金的传统方法均为自耗阴极法,此法虽较对掺法相比具有投资少、生产成本低、生产工艺简单、可连续化规模化生产等优点,但同时也存在合金中配分波动大,配分误差高达3%-5%,影响了产品的一致性。电解过程中造渣严重,导致生产成本较高,且生产中需频繁更换阴极,劳动强度较大。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对上述不足,提供一种稀土铒合金的制备方法及稀土铒合金。本方法成本低、易实现连续生产,产品成分均匀且容易控制、质量好。
[0006] 为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:是以石墨阳极,钼棒为惰性阴极,钼或钨坩埚作为金属接受器,在氟化稀土-氟化铒-氟化锂组成的氟化物熔盐电解质体系中,加入氧化稀土和氧化铒的混合物,通以直流电电解得到稀土铒合金;其中,氟化物熔盐电解质体系中各组分质量比为,氟化稀土:氟化铒:
氟化锂=(92-75):(5-15):(3-10),加入稀土氧化物的混合物,其用量的质量百分含量为氧化稀土:氧化铒=(99-80):(1-20),电解温度为1030-1100℃。
[0007] 所述的稀土是指镧、铈、镨、钕中的一种或多种。
[0008] 所述电解过程中,阳极电流密度0.5-2.5A/cm2,阴极电流密度为5-25A/cm2。
[0009] 用所述方法制得的稀土铒合金,其质量百分数组成为:稀土99~80%、铒1~20%。
[0010] 用所述方法制得的稀土铒合金,其质量比组成为:镨钕95±0.5%、铒5±0.5%,组分总和为100%。
[0011] 用所述方法制得的稀土铒合金,其质量比组成为:镨钕90±0.5%、铒10±0.5%,组分总和为100%。
[0012] 本发明的优点是:以简单氟化物电解质体系电解混合氧化物制得稀土铒合金,工艺流程简单,成本低,产品成分稳定,工艺过程仅产生CO2和少量CO,对环境污染小,属于绿
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