一种锆醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用 |
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申请号 | CN201710708690.X | 申请日 | 2017-08-17 | 公开(公告)号 | CN107447230A | 公开(公告)日 | 2017-12-08 |
申请人 | 芜湖华欣诺电化学科技有限公司; | 发明人 | 袁希梅; 秦国旭; 褚道葆; | ||||
摘要 | 本 发明 提供了一种锆醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射 镀 膜 液的应用,制备方法为:以纯金属锆为 阳极 材料、以惰性 电极 或不锈 钢 作 阴极 、有机导电盐的有机醇溶液为 电解 液,在无隔膜 电解槽 中通电电解,得到锆醇盐溶液。与 现有技术 相比,本发明直接使用纯金属锆和 电能 作为原材料,成本低,工艺简单,而且减少环境污染,提高产品性能。而且采用本发明提供的方法制备的锆醇盐溶液不需要提纯,可以直接用于二 氧 化锆溶胶的制备,也可以直接用于减反射镀膜液,进一步用于减反射镀膜玻璃。 | ||||||
权利要求 | 1.一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤: |
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说明书全文 | 一种锆醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用 技术领域[0001] 本发明属于金属醇盐的电化学制备方法,具体涉及一种锆醇盐溶液的电化学制备方法及其在制备减反射镀膜液的应用。 背景技术[0003] 金属醇盐,又称金属酸酯或金属烷氧基化合物,它们的分子结构中至少有一个M-O(M代表金属元素),由于氧原子电负性较强,金属醇盐常表现出一定的极性;但是,大多数金属醇盐在一般有机溶剂中表现出相当程度的溶解性,又使它们具有共价化合物的一些特征。 [0004] 锆醇盐的应用包括以下方面:可以作为合成超细和纳米二氧化锆的前驱体,可以作为催化剂和引发剂,可以合成陶瓷和二氧化锆薄膜。但是传统的合成锆醇盐是用有机合成方法,比如金属卤化物与醇或碱金属醇盐反应、醇解法,但这些方法存在反应过程复杂、原料不易得到、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等特点。 发明内容[0005] 本发明的目的在提供一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,直接使用纯金属锆和电能作为原材料,成本低,产品纯度高,工艺简单,而且减少环境污染,提高产品性能。 [0006] 本发明还提供了一种锆醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用,采用本发明提供的方法制备的锆醇盐溶液不需要提纯,可以直接用于二氧化锆溶胶的制备,也可以直接用于减反射镀膜液,进一步用于减反射镀膜玻璃。 [0007] 本发明提供的一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,包括以下步骤: [0010] 所述有机导电盐的有机醇溶液质量浓度为0.2-8%。 [0011] 所述有机导电盐为季铵盐类,选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或苄基三甲基溴化铵。 [0014] 所制备的锆醇盐溶液为乙醇锆溶液、正丙醇锆溶液、异丙醇锆溶液或正丁醇锆溶液。 [0015] 本发明提供的一种锆醇盐溶液在制备减反射镀膜液的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0016] 具体应用方法为: [0017] 高硬度减反射镀膜液的配制方法:在减反射镀膜液中加入上述制备的锆醇盐溶液,搅拌均匀,得到高硬度减反射镀膜液。 [0018] 减反射镀膜液、锆醇盐溶液的重量比为80-90:2-10。所述搅拌是指搅拌20-60min。 [0019] 与现有技术相比,本发明直接使用纯金属锆和电能作为原材料,成本低,工艺简单,而且减少环境污染,提高产品性能。通过加入有机导电盐,提高了溶液的导电性,缩短了电解时间,提高了电解效率。而且本发明制备的锆醇盐溶液纯度高,无需纯化提取,可直接应用于二氧化锆溶胶的制备,也可以直接用于减反射镀膜液。 具体实施方式[0020] 为了更好地理解本发明的内容,下面结合具体实施例作进一步说明。应理解,这些实施例仅用于对本发明进一步说明,而不用于限制本发明的范围。 [0021] 实施例1 [0022] 一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,包括以下步骤: [0023] 在容积为10升的无隔膜电解槽中加入质量浓度为0.2%的四丁基溴化铵的乙醇溶液8升,插入工业纯锆片作为阳极,铅电极作为阴极,体系温度为20℃,搅拌下以电流强度为0.2A/dm2直流电电解,电解16h,得到乙醇锆溶液。 [0024] 一种锆醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0025] 一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法,包括以下步骤: [0026] 按重量份,将减反射镀膜液80份和上述制备的乙醇锆8份混合,搅拌30min,得高硬度减反射膜镀膜液。 [0029] 实施例2 [0030] 一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,包括以下步骤: [0031] 在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为3%的四丁基氯化铵的丙醇溶液8升,插入工业锆片作为阳极,碳棒电极作为阴极,体系温度为25℃,搅拌下以电流强度为8A/dm2直流电电解,电解4h,得到正丙醇锆溶液。 [0032] 一种锆醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0033] 一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法,包括以下步骤: [0034] 按重量份,将减反射镀膜液90份和上述制备的正丙醇锆5份混合,搅拌30min,得高硬度减反射膜镀膜液。 [0035] 将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡,然后用提拉法以8mm/s的速率提起,提起后晾干之后在700℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。 [0036] 检测镀膜后玻璃透光率:所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀,颜色为蓝色,经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.15%,铅笔硬度6H。 [0037] 实施例3 [0038] 一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,包括以下步骤: [0039] 在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为0.8%的十六烷基三甲基溴化铵的异丙醇溶液8升,插入工业纯锆片作为阳极,铂电极作为阴极,体系温度为30℃,搅拌下以电流强度为0.6A/dm2直流电电解,电解13h,得到异丙醇锆溶液。 [0040] 一种锆醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0041] 一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法,包括以下步骤: [0042] 按重量份,将减反射镀膜液86份和上述制备的异丙醇锆8份混合,搅拌30min,得高硬度减反射膜镀膜液。 [0043] 将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡,然后用提拉法以8mm/s的速率提起,提起后晾干之后在700℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。 [0044] 检测镀膜后玻璃透光率:所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀,颜色为蓝色,经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.12%,铅笔硬度6H。 [0045] 实施例4 [0046] 一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,包括以下步骤: [0047] 在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为2.5%的苄基三甲基溴化铵的正丁醇溶液8升,插入工业纯锆片作为阳极,不锈钢作为阴极,体系温度为25℃,搅拌下以电流强度为3A/dm2直流电电解,电解11h,得到正丁醇锆溶液。 [0048] 一种锆醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0049] 一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法,包括以下步骤: [0050] 按重量份,将减反射镀膜液80份和上述制备的正丁醇锆2份混合,搅拌30min,得高硬度减反射膜镀膜液。 [0051] 将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡,然后用提拉法以8mm/s的速率提起,提起后晾干之后在700℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。 [0052] 检测镀膜后玻璃透光率:所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀,颜色为蓝色,经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.22%,铅笔硬度6H。 [0053] 实施例5 [0054] 一种锆醇盐溶液的电化学制备方法,包括以下步骤: [0055] 在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为3.5%的苄基三甲基溴化铵的无水乙醇溶液8升,插入工业纯锆片作为阳极,铂电极作为阴极,体系温度为35℃,搅拌下以电流强度为5A/dm2直流电电解,电解7h,得到乙醇锆溶液。 [0056] 一种锆醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0057] 一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法,包括以下步骤: [0058] 按重量份,将减反射镀膜液82份和上述制备的乙醇锆6份混合,搅拌30min,得高硬度减反射膜镀膜液。 [0059] 将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡,然后用提拉法以8mm/s的速率提起,提起后晾干之后在700℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。 [0060] 检测镀膜后玻璃透光率:所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀,颜色为蓝色,经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.18%,铅笔硬度6H。 [0061] 实施例6 [0062] 一种锆醇盐的电化学制备方法,包括以下步骤: [0063] 在容积为10升的无隔膜电解槽中加入含有质量浓度为6%的四丁基溴化铵的乙醇溶液8升,插入工业纯锆片作为阳极,不锈钢作为阴极,体系温度为35℃,搅拌下以电流强度2 为5A/dm直流电电解,电解8h,得到乙醇锆溶液。 [0064] 一种锆醇盐溶液在减反射镀膜液上的应用,直接用于高硬度减反射镀膜液的制备。 [0065] 一种高硬度减反射膜镀膜液的制备方法,包括以下步骤: [0066] 按重量份,将减反射镀膜液84份和上述制备的乙醇锆4份混合,搅拌30min,得高硬度减反射膜镀膜液。 [0067] 将玻璃放入上述制备的高硬度减反射膜镀膜液之中浸泡,然后用提拉法以8mm/s的速率提起,提起后晾干之后在700℃的条件下焙烧5min。在玻璃两侧同时镀上单层减反膜。 [0068] 检测镀膜后玻璃透光率:所镀玻璃减反膜膜层表面光滑、均匀,颜色为蓝色,经检测在300-1000nm波长范围内透光率为96.16%,铅笔硬度6H。 |