一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710325226.2 | 申请日 | 2017-05-10 | 公开(公告)号 | CN107217280A | 公开(公告)日 | 2017-09-29 |
| 申请人 | 西安工业大学; | 发明人 | 徐大鹏; 董菁; 陈建; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及金属 纳米材料 制备技术领域，具体涉及一种厘米级长度的金 纳米线 的制备方法。该制备方法具体包括：用高纯度的金材料作为 阴极 和 阳极 ，同时选择能够传导金离子的快离子材料Rb4Cu16Cl13I7作为 金属离子 传输媒介在阴极和阳极之间传输金离子。在外加不同大小的直流 电场 作用下，通过快离子导体的传质作用，最终得到金纳米线阵列。本方法制备装置简单，制备过程易于操控，不需要苛刻的制备条件，在全固态条件下进行，仅借助外加电场，无需任何模板，就可以制得宏观面积的金纳米材料。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法，其特征在于： |
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| 说明书全文 | 一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺领域。 背景技术[0002] 金属纳米材料由于很好地集合了纳米材料及金属本身的特性，具有优异的光学、电学、力学、热学及催化性质，尤其是金属纳米线在纳米电子器件方面具有很大的应用潜力。因而其在纳米科学领域受到广泛关注。金作为一种典型的导体金属，具有高的电导率和热导率，同时一维金纳米结构也具有优良导电、导热和延展性。 [0003] 在纳米材料的制备研究中，科学家们一直致力于对其组成、结构、形貌、尺寸、取向、排布等的控制，以使得制备出的纳米材料具备各种预期的特殊的物理化学性质。因此如何利用简单高效的方法制备形貌规则、直径均匀、高质量的金纳米线成为该研究领域的热点与难点。 [0004] 目前合成金属纳米结构的方法有多种，包括气相合成法、液相合成法、固相合成法，其中液相合成中的模板合成法是使用最广泛的。模板合成法具有方法简单、制备出一维金属纳米材料直径均匀、尺寸可控等优点，但一维金属纳米材料的生长对所选用的模板有较强的依赖性，当模板被去除时很容易引起纳米线阵列的损伤，导致纳米线阵列的有序度降低。 [0005] 基于此，提出一种固相法作为制备纳米材料的有效方法，其主要特点是制备过程在全固态条件下进行，摆脱了传统的液相合成纳米结构的溶液环境束缚；制备装置简单，不需要任何模板来控制生成的纳米结构的形态，其通过控制外加直流电场的方向可以控制离子传输方向进而控制纳米结构的生长方向；通过控制外加直流电场的作用时间控制纳米结构的长度；通过调节外加直流电场强度来控制纳米材料的形态和排列的有序程度。 [0006] 但是在该固相法的指导下，由于金属种类及其具有的不同特性，并非所有的金属都能取得较好的结果。例如在申请号为200510012005.7专利中，提供了一种制备厘米级长度的银单晶纳米线阵列的方法：该方法包括，1）采用裸玻璃光纤作为基底，利用真空热蒸镀的方法，在裸玻璃光纤一侧沿光纤轴向沉积两片银膜分别作为阴极和阳极；2）在阴极和阳极之间沿光纤轴向沉积RbAg4I5银离子导电薄膜，并使其覆盖阴极和阳极；3）在真空状态下，对阴阳两级施加电压200-500豪伏特，时间至少为40小时。而对于合成金纳米结构，目前仍然大量采用的是液相合成法。 发明内容[0007] 本发明的目的是提供一种具有厘米量级长度的金纳米线阵列的制备方法，此法利用能够传输金属离子的快离子导体薄膜在外加直流电场作用下合成金纳米线阵列，整个制备过程在全固态环境下进行，仅借助外加直流电场，无需任何模板，就可以制得厘米量级长度的金纳米线阵列。 [0008] 本发明的技术方案如下：一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法，具体合成步骤如下： （1）选取清洁的矩形石英玻璃片作为基底，另取石英玻璃片作为盖片，盖片叠置于基底表面，遮挡住基底中间4-6 cm的宽度，基底两侧的电极的宽度分别为1cm和4cm； （2）将两者固定并安放在蒸镀工作台上，按照电极面积的0.012g/cm2称取纯度为99.5%的铜粉放置于高真空电阻蒸发镀膜机的钼舟上，在真空度≤10-3Pa条件下，利用真空蒸镀法在基底两端的表面上沉积两片彼此平行的金膜作为电极，电极间距为4-6cm； 2 （3）按照基底面积的0.006 g/cm ，称取快离子导体Rb4Cu16Cl13I7原料放置于高真空电阻蒸发镀膜机的钼舟上，在真空度≤10-3Pa条件下，利用真空蒸镀法在基底表面上沉积厚度为400nm的快离子导体Rb4Cu16Cl13I7薄膜，使其覆盖整片基底，所述快离子导体薄膜材料由RbI（分析纯，含量≥99.0%）、 CuCl（分析纯，含量≥97.0%）和CuI（分析纯，含量≥99.0%）按 4:13:3的摩尔比例研磨4-5h混合均匀制成； （4）外加直流电，电流强度为3 5uA，时间48h-72h，形成金纳米结构。 ~ [0009] 步骤（1）中的被遮挡的基底中间宽度为5cm。 [0010] 本发明与目前较为成熟的金纳米材料的制备方法相比具有如下优点：1、具有良好的发展前景：本发明方法在固态环境中完成，可以避免目前较为成熟的液相合成纳米材料方法中溶液对纳米材料的侵蚀和破坏，同时摆脱了液体环境的束缚，使得制备纳米材料的环境得以极大的放宽； 2、制备过程简单易行：本发明方法利用能够传输金属离子的快离子导体薄膜在外加直流电场作用下合成金纳米结构，整个制备过程在全固态环境下进行，仅借助外加直流电场，无需任何模板，就可以制得宏观面积金纳米结构； 3、后续处理方便：本发明可以实现固态条件下制备金属纳米材料，便于与其它固态条件下进行的微/纳米加工工艺结合，该金纳米材料在制备完成后，在原位可以对其进行进一步的集成制造。 [0011] 附图说明：图1是本发明的实验装置的工艺流程图；其中a为清洁的石英玻璃基底，b为基底两端沉积金电极，c为在整片基底上沉积Rb4Cu16Cl13I7薄膜，d为施加直流电场； 图2a、图2b分别是在外加3uA和5uA电流作用下，金纳米阵列的宏观照片。采用的快离子导体薄膜均为Rb4Cu16Cl13I7； 图3是金纳米结构的EDS谱； 图4是外加电流3μA时，a、b、c、d分别是不同放大倍数的金纳米结构SEM图片； 图5 是外加电流5μA时，a、b、c、d分别是不同放大倍数的金纳米结构SEM图； 具体实施方式： 下面举出几个实施例对本发明做进一步的说明。 [0012] 参见图1，一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法，具体合成步骤如下：（1）选取清洁的矩形石英玻璃片作为基底，另取石英玻璃片作为盖片，盖片叠置于基底表面，遮挡住基底中间4-6 cm的宽度，基底两侧的电极的宽度分别为1cm和4cm； （2）将两者固定并安放在蒸镀工作台上，按照电极面积的0.012g/cm2称取纯度为99.5%的铜粉放置于高真空电阻蒸发镀膜机的钼舟上，在真空度≤10-3Pa条件下，利用真空蒸镀法在基底两端的表面上沉积两片彼此平行的金膜作为电极，电极间距为4-6cm； （3）按照基底面积的0.006 g/cm2，称取快离子导体Rb4Cu16Cl13I7原料放置于高真空电阻蒸发镀膜机的钼舟上，在真空度≤10-3Pa条件下，利用真空蒸镀法在基底表面上沉积厚度为400nm的快离子导体Rb4Cu16Cl13I7薄膜，使其覆盖整片基底，所述快离子导体薄膜材料由RbI（分析纯，含量≥99.0%）、 CuCl（分析纯，含量≥97.0%）和CuI（分析纯，含量≥99.0%）按 4:13:3的摩尔比例研磨4-5h混合均匀制成； （4）外加直流电，电流强度为3 5uA，时间48h-72h，形成金纳米结构。 ~ [0013] 步骤（1）中的被遮挡的基底中间宽度为5cm。 [0014] 本发明的实现原理是：在外加直流电场作用下，阳极表面与快离子导体薄膜相接触的金原子首先失去电子并转变成金离子，金离子通过快离子导体薄膜向阴极传输，而电子通过外电路的导线向阴极移动，金离子在阴极边缘得到电子后还原并堆积结晶成金纳米结构。 [0015] 实施例1：一种厘米级长度的金纳米线阵列的制备方法，包括下述步骤： （1）取两片基底为10×5×0.2cm的清洁石英玻璃片，分别作为基底和盖片，将基底和盖片十字相交叠置固定在一起，上面的盖片起遮挡作用，盖片遮挡住基底中间5 cm的宽度，基底两侧的宽度分别为1 cm和4cm； （2）将两者固定并安放在蒸镀工作台上，称取0.3g纯度为99.5%的铜粉放置于高真空电阻蒸发镀膜机的钼舟上，在真空度≤10-3Pa条件下，利用真空蒸镀法在基底两端的表面上沉积两片彼此平行的金膜作为电极，电极间距为5cm； （3）然后在蒸镀好金电极的基底上蒸镀（0.3g，即0.006 g/cm2）快离子导体 Rb4Cu16Cl13I7薄膜，使其覆盖整片基底（具体操作同（2））； （4）最后使阴极和阳极分别与恒压源表的负极和正极连接，取外加电流强度大小为 3uA，制得金纳米线阵列长度为1cm（图2a）。阵列中的金纳米线无固定取向（图4a、b、c、d）。所制备的金纳米线束中，纳米线的直径分布范围57-112nm（图4c、d），其中有一些纳米线出现分叉呈现“纳米芽”状结构（图4c、d），且纳米结构表面有较多的金纳米颗粒生成，因此纳米结构具有高度粗糙的表面。 [0016] 实施例2：与实施例1的不同之处在于第（4）步：最后使阴极和阳极分别与恒压源表的负极和正极连接，取外加电流强度大小为5uA，制得金纳米线阵列长度为1.2cm（图2b）。阵列中的金纳米线呈长程无序（图5a、b）短程有序（图5c、d）。所制备的金纳米线束中，纳米线的直径分布范围63-102nm（图5c、d），纳米结构表面有较多的金纳米颗粒生成且分布较均匀，直径分布范围27-39nm（图5d），因此纳米结构具有高度粗糙的表面。 |
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