一种调控二氧化钛纳米管径的方法 |
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| 申请号 | CN201710072571.X | 申请日 | 2017-02-10 | 公开(公告)号 | CN107217276A | 公开(公告)日 | 2017-09-29 |
| 申请人 | 江苏城乡建设职业学院; | 发明人 | 张少瑜; 屠小斌; 孟祥军; 许宏良; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种调控二 氧 化 钛 纳米管 径的方法。将钛片在 氢氟酸 和 硝酸 溶液中进行化学 抛光 ；将抛光后的钛片放置于一个两 电极 的恒温 阳极 氧化 装置上，抛光后的钛片作为阳极， 石墨 电极为 阴极 ，将两个电极浸入同一 电解 液中，电解液由 表面活性剂 失 水 山梨醇油酸酯、乙二醇、氟化铵和去离子水组成；设置电解液 温度 ，将两个电极通上直流 电压 ，进行阳极氧化，得到二氧化钛纳米管；用去离子水将二氧化钛纳米管冲洗2‑3遍，在空气中晾干。所获得的二氧化钛纳米管管径可达几百纳米，纳米管阵列规整，管径和长度均一，可应用于光 水解 氢催化剂。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种调控二氧化钛纳米管径的方法，其特征在于具体步骤为： |
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| 说明书全文 | 一种调控二氧化钛纳米管径的方法技术领域[0001] 本发明涉及二氧化钛纳米管领域，尤其涉及一种超大二氧化钛纳米管径调控方法。 背景技术[0002] 二氧化钛纳米管具有大比表面积和优良的光电性能，在染料敏化太阳能电池、生物传感、生物医药、氢传感器、催化剂载体等领域具有广泛的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要有溶胶-凝胶法、模板法、高温水热法和阳极氧化法。其中，阳极氧化法工艺简单，可控性好，因此备受国内外重点关注。通常，阳极氧化法主要采取电解液进行氧化，电解液溶质主要是氟化物，溶剂为醇类物质。采用一次阳极氧化法，会在纳米管的开口顶端形成一层无序的杂质和倒伏的纳米管，遮挡了阵列的开口，对实际应用通常有着较大的影响。现有很多技术会采取二次氧化法来获得形貌更规整的二氧化钛纳米管。CN201110138088.X，东南大学提出的二氧化钛纳米管阵列的制备方法用二次阳极氧化法制备纳米管，但是其中超声的步骤不仅耗时耗能，而且不能保证所有的一次氧化制备的纳米管都被震落。 [0003] 表面活性剂已经作为软模板制备纳米棒、纳米管等纳米材料的添加剂，CN201310177283.2哈尔滨工程大学提出的阳离子表面活性剂辅助制备二氧化钛纳米管的方法利用软模板-水热法将表面活性剂用于二氧化钛纳米管粉体的制备，获得更加均匀，成管效率高的管径。 发明内容[0005] 本发明的目的是获得纳米管管径和长度均一，超大管径的二氧化钛纳米管。 [0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种调控二氧化钛纳米管径的方法，其特征在于具体步骤为： [0008] b.电解液配制：电解液由表面活性剂、乙二醇、氟化铵和去离子水组成； [0011] e.用去离子水将二氧化钛纳米管冲洗2-3遍，在空气中晾干。 [0012] 优选的是电解液中表面活性剂为失水山梨醇油酸酯。 [0013] 优选的是各成分所占电解液体积分数为失水山梨醇油酸酯1％-3％，乙二醇75％，氟化铵1％-2％，去离子水20％-23％。 [0014] 所述的一种调控二氧化钛纳米管径的方法，其特征在于：所述钛片纯度>99％，厚度为1-3mm。 [0015] 所述的一种调控二氧化钛纳米管径的方法，其特征在于：所述的化学抛光时间为15秒。 [0017] 所述的一种调控二氧化钛纳米管径的方法，其特征在于：所述的电解液温度为15℃，直流电压为100-140V，阳极氧化时间为3-5小时。 [0018] 优选的是，一种调控二氧化钛纳米管径的方法，所述直流电压为140V，阳极氧化时间为4小时。 [0019] 本发明的原理：对钛片的前处理和在含有表面活性剂失水山梨醇油酸酯的电解液中和调控电压下进行阳极氧化处理以及后处理，获得管径、长度均一的二氧化钛纳米管。表面活性剂失水山梨醇油酸酯是油溶性表面活性剂，制作的溶液为油包水型，形成胶粒，胶粒的大小可以控制电解液中的离子分布，二氧化钛纳米管在胶粒上生成并减少集聚获得超大、均一的纳米管。 [0020] 有益效果 [0021] 本发明采用在电解液中加入表面活性剂失水山梨醇油酸酯的阳极氧化法获得纳米管管径和长度均一，超大管径的二氧化钛纳米管，管径为820nm-1μm的二氧化钛纳米管能够广泛应用于光水解催化剂。附图说明 [0022] 图1实施例1获得的二氧化钛纳米管径FETEM(场发射扫描电镜)图； [0023] 图2实施例2获得的二氧化钛纳米管径FETEM(场发射扫描电镜)图； [0024] 图3实施例3获得的二氧化钛纳米管径FETEM(场发射扫描电镜)图。 具体实施方式[0025] 下面结合实施例，进一步阐述本发明。 [0026] 实施例1： [0027] 将纯度为99.9％、厚度为1mm的钛片在氢氟酸、硝酸和去离子水的体积比为1：1：2的酸溶液中化学抛光15秒。将抛光后的钛片放置于一个两电极的阳极氧化装置上，抛光后的钛片作为阳极，石墨电极为阴极；将两个电极浸入同一电解液中。电解液的成分为体积分数1％的失水山梨醇油酸酯、75％的乙二醇、1％的氟化铵和23％的去离子水。电解液温度恒定为15℃，将两个电极通上100V的直流电压，阳极氧化5小时，得到二氧化钛纳米管。然后用去离子水将二氧化钛纳米管冲洗2-3遍，在空气中晾干。制得的纳米管的直径约为820nm，长度约为4.92μm，纳米管阵列排列整齐，长度一致，管径均匀。 [0028] 实施例2： [0029] 将纯度为99.9％厚度为2mm的钛片在氢氟酸、硝酸和去离子水的体积比为1：1：2的酸溶液中化学抛光15秒。将抛光后的钛片放置于一个两电极的阳极氧化装置上，抛光后的钛片作为阳极，石墨电极为阴极；将两个电极浸入同一电解液中。电解液的成分为体积分数1.5％的失水山梨醇油酸酯、75％的乙二醇、1.5％的氟化铵和22％的去离子水。电解液温度恒定为15℃，将两个电极通上120V的直流电压，阳极氧化3小时，得到二氧化钛纳米管。然后用去离子水将二氧化钛纳米管冲洗2-3遍，在空气中晾干。制得的纳米管的直径约为910nm，长度约为2.64μm，纳米管阵列排列整齐，长度一致，管径均匀。 [0030] 实施例3： [0031] 将纯度为99.9％，厚度为3mm的钛片在氢氟酸、硝酸和去离子水的体积比为1：1：2的酸溶液中化学抛光15秒。将抛光后的钛片放置于一个两电极的阳极氧化装置上，抛光后的钛片作为阳极，石墨电极为阴极；将两个电极浸入同一电解液中。电解液的成分为体积分数3％的失水山梨醇油酸酯、75％的乙二醇、2％的氟化铵和20％的去离子水。电解液温度恒定为15℃，将两个电极通上140V的直流电压，阳极氧化4小时，得到二氧化钛纳米管。然后用去离子水将二氧化钛纳米管冲洗2-3遍，在空气中晾干。制得的纳米管的直径约为1nm，长度约为4.03μm，纳米管阵列排列整齐，长度一致，管径均匀。 |
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