一种纳米晶磁芯的磁场热处理方法 |
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| 申请号 | CN201610046537.0 | 申请日 | 2016-01-22 | 公开(公告)号 | CN105719826A | 公开(公告)日 | 2016-06-29 |
| 申请人 | 东南大学; 朗峰新材料科技股份有限公司; | 发明人 | 朱方梁; 江沐风; 范星都; 沈宝龙; 江向荣; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 纳米晶 磁芯的 磁场 热处理 方法。该方法以满足市场应用需求为前提，结合实际生产中已有的工艺条件在热处理中施加横向磁场，且分别从不同的加磁阶段和改变加磁 电流 大小具体考虑并细化磁场热处理工艺步骤，最终得到从初始保温 温度 330℃到冷却结束阶段外加横向磁场为最佳加磁方式，加磁电流大小优选为80?140A；以此为热处理条件的磁芯样品不仅保持了高电感值，而且 矫顽 力 和 铁 损明显降低，因此磁芯的综合性能更加优异，开拓了纳米晶磁芯产品的市场应用前景。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种纳米晶磁芯的磁场热处理方法，其特征在于该方法分三阶段： |
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| 说明书全文 | 一种纳米晶磁芯的磁场热处理方法技术领域[0001] 本发明属于纳米晶磁芯技术领域，特别涉及一种纳米晶磁芯的磁场热处理工艺。 背景技术[0002] 软磁材料具有低矫顽力、高磁导率等磁特性，是制作电感器、扼流圈、传感器等磁芯的原材料，目前已在电力、电机和电子等行业得到广泛应用。迄今为止，对于工程应用的软磁材料，因其软磁特性和使用功率、频率的不同条件而分为金属软磁材料(如工业纯铁、硅钢、坡莫合金)、软磁铁氧体、非晶及纳米晶软磁材料。传统的金属软磁材料的矫顽力相对较高，限制了其在软磁领域的应用；软磁铁氧体因饱和磁感应强度较低不利于电子元器件的小型化；而纳米晶合金软磁材料作为这一领域的新兴材料，因同时具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗(远低于硅钢)、高电阻率及高强韧性等优点，吸引了众多科研工作者的注意，从研究初期就已投入生产应用，且其制备工艺简单、节能环保，在少数领域已部分替代了传统的硅钢和铁氧体材料。 [0003] 本发明中所涉及的磁芯材料属于纳米晶软磁材料，是由非晶基体及分布在基体上具有纳米级尺寸的α-Fe(Si)纳米晶粒组成，可以通过热处理使非晶合金部分晶化得到。其性能兼备了传统晶态软磁材料的高饱和磁感应强度和非晶态软磁材料的低矫顽力、高磁导率和低损耗等多项优点，可以满足各类电子器件向高效高节能、集成化方面发展的需求，而且制备简单，成本低廉，市场需求前景广阔。 [0004] 在实际生产中,一般采用急冷凝固技术将熔融的钢液喷铸到高速旋转的铜辊急速冷却，得到厚度为18-24μm、宽度为30-50mm的非晶薄带，采用辊剪技术得到所需宽度的非晶带材样品，并将其卷绕制得所需尺寸规格的铁芯。晶化热处理是获得纳米晶的重要工艺步骤，一般通过退火温度和保温时间的调控来实现纳米晶晶粒的快速均匀析出以获得优异的软磁性能。而在实际生产过程中，为满足材料某些特殊磁性能的要求，需要结合磁场条件对磁芯进行热处理。作为材料加工工艺的一种，磁场热处理工艺包括横向磁场热处理、纵向磁场热处理、旋转磁场热处理、强恒磁场热处理和脉冲磁场热处理等，其目的是通过感生的单轴各向异性来优化材料软磁性能和改变材料的磁滞回线(B-H)的形状。对于纳米晶软磁材料，横向磁场退火可得到平伏狭长的磁滞回线，使材料具有低恒磁导率，低剩余磁感应强度，及低损耗。而软磁材料用作电感器、扼流圈等器件时，电感是这类器件的重要参数，其电感量越大，因而对交流信号越敏感，越容易产生对交流干扰信号阻抗效果。因此，高电感特性和优异软磁性能是纳米晶软磁材料在实际应用中的关键。 [0006] 中国专利申请CN103117153A公开了共模电感铁基纳米晶铁芯及其制备方法。该共模电感铁基纳米晶铁芯采用平板流液态急冷法制带、绕制铁芯和热处理步骤制备，热处理过程分两段保温，在第一阶段保温施加纵向磁场，第二阶段施加横向磁场。但该专利中磁芯的电感衰减较大，当叠加偏置直流为50A时，其电感衰减量接近20％。 [0007] 中国专利申请CN102363830A公开了一种共模电感用磁芯的热处理方法。该热处理方法采用无磁场退火，通过对温度和时间的试验得到最佳退火温度为560℃-570℃，保温时间60分钟。但该专利中磁芯的铁损较高，在0.5T、20kHz和0.2T、100kHz条件下，其铁损分别达到23.6W/kg、61.8W/kg。 [0008] 中国专利申请CN102363830A公开了一种超微晶磁芯的热处理方法。该热处理方法同样通过对温度和时间的试验得到最佳退火温度为560℃-570℃，保温时间60分钟。但该专利中磁芯矫顽力偏高，接近0.9A/m，且磁芯在0.5T、20kHz和0.2T、100kHz条件下的铁损也较高，分别为26W/kg、65W/kg。 [0009] 综上所述，已有的发明中存在电感量衰减较大、磁芯矫顽力和铁损过高的情况。因此，本发明中的磁场热处理方法在优化纳米晶磁芯软磁性能的同时关注磁芯电感的变化，期望在保持磁芯高电感值的前提下，最大程度优化其软磁性能，降低矫顽力及铁损，这对于纳米晶磁芯产品的开发应用具有重要意义。 发明内容[0010] 技术问题：本发明考虑实际生产中电感器、扼流圈等磁芯的性能要求特点，针对现有磁芯热处理工艺上的不足，提供一种纳米晶磁芯的磁场热处理方法，使得经过该工艺处理后的磁芯样品软磁性能更优越，且仍保证磁芯的高电感值，这可以明显提高磁芯产品的综合性能，开拓磁芯产品的应用市场。 [0011] 技术方案：本发明提供一种纳米晶磁芯的磁场热处理方法，其特征在于该方法分三阶段： [0012] 第一阶段为：磁芯从室温加热30分钟到初始保温温度，即第一晶化起始温度Tx1以下200℃，并保温15分钟，目的在于保证热处理炉炉腔热量均匀； [0013] 第二阶段为：初始保温结束后加热45分钟到二次保温温度，即α-Fe(Si)晶粒刚开始析出的温度，并保温60分钟，目的在于增加纳米晶的形核密度，并保证磁芯内外热量均匀，消除铁芯因加热过快而产生内应力； [0015] 热处理过程中从初始保温开始到冷却结束外加横向电磁场，使磁芯在保持高电感的前提下，显著降低其矫顽力和铁损。 [0016] 优选的： [0017] 所述的初始保温温度为300-350℃，二次保温温度为460-490℃，最终保温温度为500-580℃。 [0018] 所述的初始保温温度优选为330℃，二次保温温度优选为480℃，最终保温温度优选为550℃。 [0019] 所述外加横向电磁场，其电流大小为60-200A， [0020] 所述外加横向电磁场其电流大小优选为80-140A。 [0021] 其中经横向磁场热处理后，磁芯在0.3V、20kHz测试条件下电感为10-14.5μH，与普通热处理后的电感值相比，其最大衰减量不超过10％。 [0022] 其中经横向磁场热处理后，磁芯产生更大的感生各项异性Ku，有效地优化磁芯的磁性能并使磁滞回线平伏化，降低矫顽力及铁损。 [0023] 其中经横向磁场热处理后，磁芯饱和磁感应强度为1.2-1.21T，矫顽力为0.45-0.8A/m，优选为0.45-0.6A/m，在0.2T、20kHz条件下的铁损为1.47-1.8W/kg，优选为1.47- 1.6W/kg，在0.5T、20kHz条件下的铁损为6.1-8.1W/kg，优选为6.1-7.0W/kg。 [0024] 有益效果：综上所述，本发明人基于长期的软磁材料技术领域的科研实践，结合生产实际中纳米晶软磁合金的热处理工艺，从不同的加磁阶段和改变加磁电流的大小具体考虑并细化外加横向磁场热处理工艺步骤，最终对比磁芯产品综合性能得到最佳磁场热处理工艺，该工艺的显著优点为： [0025] (1)磁芯电感仍基本保持普通热处理条件下的高电感数值，这是工业应用的前提条件。 [0026] (2)矫顽力和铁损明显降低，因此磁芯的综合性能更加优异，这开拓了纳米晶磁芯类产品市场和应用前景。 附图说明[0028] 图1为本发明实施例1中合金条带的DSC曲线。 [0029] 图2为本发明实施例1中合金条带在不同温度热处理后的X射线衍射图谱。 [0030] 图3为本发明实施例1中普通热处理后磁芯电感和矫顽力随温度的变化关系。 [0031] 图4为本发明实施例1中不同加磁阶段的磁芯电感和矫顽力对比图，插图为加磁热处理工艺曲线。 [0032] 图5为本发明实施例1中TF1条件下改变加磁电流后磁芯电感和矫顽力对比图。 [0033] 图6为本发明实施例1中普通热处理和磁场热处理条件下的损耗随磁感应强度变化曲线。 [0034] 图7为本发明实施例1中普通热处理和磁场热处理条件下的损耗随频率变化曲线。 具体实施方式[0035] 首先通过对合金热学性能和晶化行为的分析确定初始晶化温度和二次晶化温度并结合生产实践中的条件确定普通热处理的三个不同阶段保温温度及工艺，其特征在于： [0036] 第一阶段为：磁芯从室温加热30分钟到初始保温温度，即300-350℃，优选为330℃，并保温15分钟，目的在于保证热处理炉炉腔热量均匀； [0037] 第二阶段为：初始保温结束后加热45分钟到二次保温温度，即460-490℃，优选为480℃，并保温60分钟，目的在于增加纳米晶的形核密度，并保证磁芯内外热量均匀，消除铁芯因加热过快而产生内应力； [0038] 第三阶段为：二次保温结束后加热45分钟到最终保温温度，即500-580℃，优选为550℃，目的在于保证磁芯完全晶化，保温结束后立即停止加热，并风冷和循环水冷却至室温； [0039] 在三个阶段均不加磁场为普通热处理，普通热处理后不同带厚磁芯在0.3V、100kHz测试条件下的电感值为10-16μH，而磁芯矫顽力为1.9-2.0A/m，在0.2T、20kHz条件下铁损为1.7-2.2W/kg，在0.5T、20kHz条件下铁损为10-12W/kg。 [0040] 在普通热处理前提条件下，本发明分别从不同的阶段施加横向磁场且加磁电流大小保持一致(加磁电流100A)，共设定三种不同加磁阶段： [0041] 第一种：从330℃保温开始到冷却结束阶段施加横向磁场(TF1)； [0042] 第二种：从480℃保温开始到冷却结束阶段施加横向磁场(TF2)； [0043] 第三种：从550℃保温开始到冷却结束阶段施加横向磁场(TF3)； [0044] 分析比较电感特性和软磁特性得到最佳加磁阶段下的热处理条件为TF1，该条件下不同带厚磁芯电感为10-15μH，而矫顽力相对最低，不同带厚磁芯矫顽力均不高于0.7A/m。 [0045] 在上述TF1热处理过程中改变加磁电流的大小，设定并优选不同的外加电流(80-140A)，并分析比较不同加磁电流条件下的电感特性和软磁性能可知经横向磁场热处理后，磁芯饱和磁感应强度为1.2-1.21T，矫顽力为0.45-0.8A/m，优选为0.45-0.6A/m，在0.2T、 20kHz条件下的铁损为1.47-1.8W/kg，优选为1.47-1.6W/kg，在0.5T、20kHz条件下的铁损为 6.1-8.1W/kg，优选为6.1-7.0W/kg。 [0047] 上述步骤中，非晶合金条带厚度优选为为18-24μm，条带宽度为10mm，环状磁芯尺寸规格为20(外径)×14(内径)×10(宽)mm。 [0048] 实施例1： [0049] 本实施例中，将20μm厚非晶条带辊剪后绕制得到尺寸规格为20×14×10mm的环形磁芯。 [0050] 步骤1：通过对合金热学性能和晶化行为的分析并结合生产实践中的条件确定普通热处理工艺。 [0051] 步骤2：普通热处理后分析比较磁芯电感特性和软磁特性此时磁芯电感值为14.5μH，而该热处理条件下的磁芯矫顽力为1.9A/m，磁芯在0.2T、20kHz条件下铁损为2.2W/kg，在0.5T、20kHz条件下铁损为10.8W/kg。 [0052] 步骤3：在普通热处理条件下按三种不同加磁阶段进行磁场热处理，加磁电流均为100A。 [0053] 第一种：从330℃保温开始到冷却结束阶段施加横向磁场(TF1)； [0054] 第二种：从480℃保温开始到冷却结束阶段施加横向磁场(TF2)； [0055] 第三种：从550℃保温开始到冷却结束阶段施加横向磁场(TF3)； [0056] 最终得到TF1加磁条件下的矫顽力相对最低，为0.7A/m，该热处理条件下的磁芯在0.2T、20kHz条件下铁损为1.78W/kg，在0.5T、20kHz条件下铁损为8.0W/kg。 [0057] 步骤4：在TF1的加磁条件下改变加磁电流，电流强度优选为80A、100A、120A、140A，在这四种不同加磁电流条件下得到磁芯电感为13.7-14.3μH，而磁芯矫顽力为0.6-0.8A/m，此时磁芯在0.2T、20kHz条件下铁损为1.6-1.8W/kg，磁芯在0.5T、20kHz条件下铁损为7.0-8.1W/kg。 [0058] 综合上述分析可以看出，20μm带材厚度的磁芯通过本发明中磁场热处理条件下的处理得到电感值较普通热处理衰减量最大仅5.5％，而矫顽力和铁损值则明显降低。 [0059] 图1所示为步骤1中Fe73.5Cu1Nb3Si15.5B7合金条带的DSC曲线，测量的升温速率为0.67℃/s。由图可以看出合金第一晶化起始温度Tx1为536℃，第二晶化起始温度Tx2为706℃。 [0060] 图2所示为步骤1中分析非晶合金条带晶化行为的X射线衍射图谱。由图可以看出非晶合金在480℃退火10分钟后，已经有微量的α-Fe(Si)相析出，因此选定480℃进行二次保温是为了增加纳米晶的形核密度。而在550℃退火10分钟后，可以明显检测到α-Fe(Si)的三个特征衍射峰，说明该合金在晶化反应第一阶段析出的是单相的α-Fe(Si)晶粒。当退火温度超过Tx2时，已经有(Fe,Si)3B、Fe2Nb和Fe5SiB2等硬磁相产生。 [0061] 图3所示为步骤2中普通热处理后磁芯的电感和矫顽力随温度变化关系。由图可以看出磁芯的电感随温度升高先增大后减小，并在550℃保温60分钟退火条件下具有最大值14.5μH，电感参数的测试条件是电压0.3V和频率100kHz。而通过直流磁滞回线测量仪测定出的磁芯矫顽力可以看出在550℃保温60分钟退火条件下矫顽力具有最大值1.9A/m。 [0062] 图4所示为步骤3中不同加磁阶段的磁芯电感和矫顽力对比图,插图为加磁热处理工艺曲线。由图可以看出加磁热处理后磁芯的电感基本保持不变，而矫顽力均远低于普通热处理的数值，且在TF1(加磁电流100A)磁场热处理条件下的矫顽力相对最小。 [0063] 图5所示为步骤4中TF1条件下改变加磁电流后磁芯电感和矫顽力对比图。由图可以看出磁芯电感基本保持不变，而当加磁电流增大到80A时，矫顽力显著降低，而随着加磁电流的进一步增大，矫顽力持续降低，但降低的幅度越来越平缓，在加磁电流140A时矫顽力相对最小。 [0064] 图6所示为普通热处理和磁场热处理条件下的损耗随磁感应强度变化曲线。由图可以看出频率为20kHz时，铁损随着磁感应强度增加而逐渐增大，但增大趋势并不明显，磁场热处理能有效降低铁损，且加磁电流越大，铁损增长趋势越缓慢。 [0065] 图7所示为普通热处理和磁场热处理条件下的损耗随频率变化曲线。由图可以看出磁感应强度为0.2T时，铁损随着频率增加而逐渐增大，磁场热处理能有效降低铁损，且加磁电流越大，铁损增长趋势越缓慢，因此增加加磁电流强度有利于提高磁芯的频率特性。 [0066] 下表1.中给出了不同热处理条件下的磁芯磁性能和电感特性，作为对比的是采用已公开的热处理方法进行试验的对比实施例以及目前市场应用中性能较好的FINEMET纳米晶软磁合金。对比实施例3、4分别按中国专利申请CN102363830A和CN102363830A所公开的最佳普通热处理温度(560℃和570℃)并保温时间60分钟的热处理条件对本发明中带厚为20μm的磁芯进行热处理，对比例5选用文献J.Appl.Phys.64(1988)6044中的FINEMET系合金。 [0067] 表1.不同热处理条件下的磁芯磁性能和电感特性对比 [0068] [0069] 上表实施例中磁芯带厚均为20μm，P2/20k和P5/20k分别代表磁感0.2T和0.5T，频率20kHz下的铁损。从表1.中各项性能数据对比可以看出： [0070] 1)本发明中实施例1带厚为20μm的磁芯在磁场热处理条件下电感相比普通热处理基本保持不变，为13.7μH-14.5μH，最大衰减量也仅5.5％；而在对比实施例在热处理后磁芯的电感值则过低，分别为9.0μH和8.7μH。 [0071] 2)本发明中实施例1带厚为20μm的磁芯在普通热处理条件下矫顽力较大，但经过磁场热处理后明显降低，最低只有0.6A/m，这与对比例1中FINEMET的矫顽力大小接近，而铁损却均低于FINEMET合金。 [0072] 3)本发明实施例1带厚为20μm的磁芯在普通热处理条件下铁损较大，但经过磁场热处理后铁损明显降低，最小铁损P2/20kHz＝1.6W/kg、P5/20kHz＝7.0W/kg。 [0073] 实施例2： [0074] 本实施例中，将带厚分别为18μm、20μm、22μm和24μm的非晶条带辊剪后绕制得到尺寸规格为20×14×10mm环形磁芯。因不同带材厚度磁芯的热处理工艺步骤及性能变化趋势与实施例1完全一致，出于内容简洁的目的，说明附图省略未全给出，但TF1(加磁电流140A)磁场热处理条件下的软磁性能和电感特性均给予详细介绍。 [0075] 普通热处理后分析比较四种不同带厚的磁芯电感特性和软磁性能，此时磁芯电感值为10-16μH，而矫顽力为1.9-2.0A/m，磁芯在0.2T、20kHz条件下铁损为1.7-2.2W/kg，在0.5T、20kHz条件下铁损为10-12W/kg。 [0076] 在TF1(加磁电流为140A)热处理条件下的磁芯电感值约为10-14.5μH，而矫顽力为0.45-0.6A/m，同时磁芯在0.2T、20kHz条件下铁损为1.47-1.6W/kg，在0.5T、20kHz条件下铁损为6.1-7W/kg。 [0077] 从上述电感和软磁特性的变化可以看出，相比普通热处理，磁芯在TF1(加磁电流为140A)热处理条件下电感最大衰减量不超过10％，而矫顽力和铁损均明显降低。 [0078] 表2.不同带厚磁芯在TF1(加磁电流140A)磁场热处理条件下的性能对比[0079] [0080] 从表2.中各项性能数据对比可以看出： [0081] 1)本发明中实施例2不同带厚的磁芯电感有差别，带材越薄，磁芯电感越大。 [0082] 2)本发明中实施例2不同带厚的磁芯在TF1(加磁电流140A)磁场热处理条件下矫顽力数值低，为0.45-0.6A/m。 [0083] 3)本发明中实施例2不同带厚的磁芯在TF1(加磁电流140A)磁场热处理条件下铁损明显偏低，其中在0.2T、20kHz条件下铁损为1.47-1.6W/kg，低于对比例5中FINEMET在该条件下的铁损，同时磁芯在0.5T、20kHz条件下铁损为6.1-7.0W/kg。 [0084] 以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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