[0001] 本发明涉及一种金属材料技术领域的制备方法，特别涉及一种高强度纯钛板材的制备方法。

[0002] 纯钛以其较低的密度、较高的比强度和比刚度、良好的耐腐蚀性能，尤其具有良好的高温持久性以及优异的生物相容性，在生物医学、航空航天、汽车、生物等领域得到了广泛应用。然而，纯钛虽具有良好的塑性，但是作为承载部件强度不高、耐磨损性能差、室温下变形困难等制约了纯钛的发展与应用。

[0003] 细化晶粒是提高材料强度及综合机械性能的重要途径，亦是唯一能够同时提高材料强度和改善材料韧性的方法。目前用于材料晶粒细化的方法和工艺有很多，如快速凝固（Rapid solidification）、机械合金化（Mechanical alloying）、粉末冶金（Power metallurgy）及剧烈塑性变形法（Severe Plastic Deformation，SPD）等。在众多材料细化方法中，剧烈塑性变形法是一种有效且以控制组织为目的的塑性加工方法，通过该方法可直接获得细晶、亚微晶以及纳米晶组织，并可显著提高材料的力学性能，尤其是强度。

[0004] 然而对于密排六方金属纯钛而言，由于滑移系少，存在剧烈塑性变形困难、室温下变形开裂等问题。目前，对纯钛采用的剧烈塑性变形方法主要有高压扭转法（High Pressure Torsion，HPT），但采用HPT方法得到的变形纯钛尺寸很小，难以制备大体积的材料；采用累积叠轧法（Accumulative roll bonding，ARB）对板材的叠合面轧辊表面以及环境气氛等要求苛刻，采用此方法仅限于制备纯钛复合薄带，且材料复合界面易导致裂纹产生。等通道弯角挤压（Equal channel angularpressing，ECAP）是近几年新研发的一种细化晶粒、提高材料强度的大塑性变形工艺，但纯钛的ECAP变形通常在中温下进行，且仍只适用于制作小规格的棒材，对于大尺寸纯钛板材的制备仍具有一定的局限性，同时模具消耗严重。因而寻求一种室温下的新型工艺从而提高纯钛强度，以制备大尺寸的纯钛板材、满足纯钛的应用要求，仍是目前亟待解决的关键问题。

[0005] 针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高强度纯钛板材的制备方法，所述方法采用室温限制模压剧烈塑性变形辅以电脉冲退火处理，可制备高强度、大尺寸的纯钛板材。本发明的技术方案如下：一种高强度纯钛板材的制备方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）采用可控压力试验机将纯钛板材在室温下进行限制模压剧烈塑性变形；
（2）在限制模压变形的各个道次间对纯钛板材进行电脉冲退火处理；
（3）在进行限制模压剧烈塑性变形的最后道次处理后得到高强度纯钛板材。

[0006] 所述步骤（1）的纯钛板材厚度为1~5 mm ，其长和宽可根据需要以及试验机的容量进行选择。

[0007] 所述步骤（1）的限制模压剧烈塑性变形过程的工艺参数为：模压模具的压弯模选择齿宽1~5 mm，齿高1~5 mm，变形速率 2~50 mm/min，经2~3道次变形。

[0008] 步骤（1）中，采用的限制模压变形模具由限制模、压弯模、压平模三部分组成，压弯模由压弯上模、压弯下模和限制模组成；压平模由压平上模、压平下模和限制模组成，先采用一对压弯模对其斜齿部分正对的纯钛板材部分进行剪切变形；接下来采用压平模对纯钛板材发生剪切变形的部分进行压平；再将纯钛板材水平旋转180°，按照上述步骤将板材剩余未发生剪切变形的部分进行剪切变形后再压平，此为1个道次的变形过程，经2~3道次变形后得到步骤（1）的变形板材。

[0009] 所述步骤（2）的电脉冲退火处理只在限制模压剧烈塑性变形道次间进行，限制模压剧烈塑性变形的最后一道次结束后即得到高强度纯钛板材；所述电脉冲退火处理的工艺参数为：脉冲电流密度为0.1~1kA/mm2，脉冲电流频率10~50Hz，脉宽10~30μs，处理时间1~30min。

[0010] 本发明技术方案的原理解释：采用限制模压变形工艺在室温下使难变形密排六方纯钛板材得以实现室温剧烈塑性变形，其特点是设备工艺简单，材料在变形前后尺寸不变、成材率高，并可获得大尺寸的纯钛板材。由于纯钛具有密排六方结构，滑移系少，变形困难，同时纯钛具有较高的局部剪切敏感性，故以往的剧烈塑性变形工艺只能使小尺寸纯钛材料发生剧烈塑性变形，同时受以往HPT、ECAP模具所限均只能得到小尺寸的钛材料。而本发明采用的限制模压变形工艺在每次压弯过程中使斜齿部分（1~5mm）正对的纯钛板材部分进行剪切变形，相当于把纯钛板材分成数个1~5mm的小区域进行变形，即可通过增加压弯模齿数得到大尺寸的纯钛板材，换言之，可根据需要以及压力试验机最大容量来自由选择纯钛板材的尺寸。纯钛板材在平面应力条件下受到剪切变形，并且通过对试样进行反复多次的压弯、压直变形工艺，可有效累积大量应变，达到细化晶粒、提高强度的目的。

[0011] 变形之间采用电脉冲退火，与传统退火工艺相比电脉冲退火以较低的能量、非常短的时间内，既可以改变板材的组织形态，又可有效消除限制模压变形试样中的残余应力，提高材料的塑性，防止纯钛因塑性变形的剧烈，在后续模压过程中试样过早出现裂纹，甚至断裂。同时采用电脉冲退火可解决传统退火工艺使材料塑性指标有所提高时，强度和硬度却明显降低的问题，避免由于采用中间退火导致纯钛板材最终晶粒细化程度下降以及强度的降低。除了热效应促进原子扩散外，充分发挥了脉冲电流促进位错运动和原子迁移、显著降低位错缠结、提高材料塑性的特征，将高速漂移电子的冲击力以及高速漂移电子与原子核撞击力以较高的应力能、热能和电能的形式瞬时地引入到金属中，由于电、热和力的影响，材料组织演化显示出独特的特征例如电脉冲处理后出现晶粒细化或者细小的亚结构从而使材料的强度得以维持而使塑性大幅度提高。

[0012] 本发明的特征和有益效果为：本发明将剧烈塑性变形与电脉冲处理优势相结合，解决了难变形密排六方金属纯钛难以进行室温大塑性变形、变形过程中出现开裂等问题；同时避免了传统退火工艺使材料塑性恢复同时强度下降等问题。采用本发明技术方案可制备大尺寸的高强度纯钛板材，且所制备的纯钛板材晶粒尺寸细小，组织均匀，可达到亚微米级别；和原纯钛板材相比，屈服强度增幅最高超过160%，抗拉强度增幅最高超过80%。
附图说明

[0013] 图1是本发明实施例1的限制模压剧烈塑性变形过程所采用的模具结构示意图，其中（a）表示压弯模结构示意图，（b）表示压平模结构示意图；图2是本发明实施例1采用的纯钛板材和获得的高强度纯钛板材的显微组织对比图，其中（a）为纯钛板材原料，（b）为高强度纯钛板材；
图3是本发明实施例1采用的纯钛板材和获得的高强度纯钛板材的拉伸性能对比图，其中①为纯钛板材原料，②为高强度纯钛板材。

[0014] 本发明实施采用的纯钛板材为市售产品。

[0015] 本发明实施采用的可控压力试验机为600KN液压试验机。

[0016] 本发明实施采用的电脉冲退火仪器为HPC-5 型脉冲电流发生器。

[0017] 实施例1以尺寸为78×78×2mm的纯钛板材TA1为原料，制备高强度纯钛板材的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）采用可控压力试验机将纯钛板材TA1在室温下进行限制模压剧烈塑性变形，工艺参数为：模压模具的压弯模选择齿宽2 mm，齿高2 mm，变形速率 10~20 mm/min，3道次变形；
（2）在限制模压变形的各个道次间对纯钛板材进行电脉冲退火处理，即电脉冲退火处理，工艺参数为：脉冲电流密度为0.3~0.6 kA/mm2，脉冲电流频率20~30Hz，脉宽30 μs，处理时间2~10 min，电脉冲退火处理次数为2次；
（3）在进行限制模压剧烈塑性变形的第3道次处理后得到高强度纯钛板材。

[0018] 实验结果：纯钛TA1的屈服强度和抗拉强度分别为166MPa和280MPa，延伸率为56%；本实施例制备的高强度纯钛板材的屈服强度和抗拉强度分别为440MPa和510 MPa，延伸率为9.6 %，可见屈服强度和抗拉强度增幅约165%和82%，延伸率仍维持在10%左右。

[0019] 实施例2以尺寸为102×102×1.5mm的纯钛板材TA1ELI为原料，制备高强度纯钛板材的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）采用可控压力试验机将纯钛板材TA1ELI在室温下进行限制模压剧烈塑性变形，工艺参数为：模压模具的压弯模选择齿宽1.5 mm，齿高1.5 mm，变形速率 3~10 mm/min，2道次变形；
（2）在限制模压变形的各个道次间对纯钛板材进行电脉冲退火处理，即电脉冲退火处
2
理，工艺参数为：脉冲电流密度为0.2~0.4 kA/mm ，脉冲电流频率10~30 Hz，脉宽10 μs，处理时间1~5 min，电脉冲退火处理次数为1次；
（3）在进行限制模压剧烈塑性变形的第2道次处理后得到高强度纯钛板材。

[0020] 实验结果：纯钛TA1ELI的屈服强度和抗拉强度分别为205MPa和320MPa，延伸率为46%；本实施例制备的高强度纯钛板材的屈服强度和抗拉强度分别为495MPa和540 MPa，延伸率为8 %，可见屈服强度和抗拉强度分别提高了约141%和69%，延伸率仍维持在10%左右。

[0021] 实施例3以尺寸为52×52×3mm的纯钛板材TA2为原料，制备高强度纯钛板材的方法，按照以下工艺步骤进行：
（1）采用可控压力试验机将纯钛板材TA2在室温下进行限制模压剧烈塑性变形，工艺参数为：模压模具的压弯模选择齿宽3 mm，齿高3 mm，变形速率 30~40 mm/min，3道次变形；
（2）在限制模压变形的各个道次间对纯钛板材进行电脉冲退火处理，即电脉冲退火处理，工艺参数为：脉冲电流密度为0.5~0.8 kA/mm2，脉冲电流频率20~40 Hz，脉宽20 μs，处理时间5~15 min，电脉冲退火处理次数为2次；
（3）在进行限制模压剧烈塑性变形的第3道次处理后得到高强度纯钛板材。

[0022] 实验结果：纯钛TA2的屈服强度和抗拉强度分别为307 MPa和465 MPa，延伸率为48%；本实施例制备的高强度纯钛板材的屈服强度和抗拉强度分别为615 MPa和730MPa，延伸率为9 %，可见屈服强度和抗拉强度分别提高了约100%和57%，延伸率仍维持在10%左右。